二氧化氯含量测定方法[发明专利]

[12]发明专利申请公布说明书

[21]申请号200910015201.8

[51]Int.CI.

G01N 31/22 (2006.01)G01N 31/16 (2006.01)

[43]公开日2009年10月14日[22]申请日2009.05.08[21]申请号200910015201.8

[71]申请人山东新华医疗器械股份有限公司

地址255086山东省淄博市淄博高新区泰美路7

号新华医疗科技园[72]发明人隋本建 王久儒 李永强

[11]公开号CN 1015562A

权利要求书 1 页 说明书 3 页

[]发明名称

二氧化氯含量测定方法

[57]摘要

本发明涉及一种二氧化氯含量测定方法，采用五步碘量法的前四步，其特征在于第一步和第三步中，加入磷酸盐缓冲溶液，直至试液pH值为7；碘化钾溶液加入量为15－20ml；第二步和第四步中，加入2.5mol/L盐酸溶液，直至pH值为2。保证了磷酸缓冲溶液的加入满足pH近中性的要求，也保证了足够的碘化钾溶液使反应充分进行，并且，在另外测得A值及C值后，所得溶液pH值又调到2。排除了溶液pH值对其中各成分的影响，能够更准确地测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2的含量，测量结果客观、准确，能够反映二氧化氯消毒剂中各种成分的含量。

200910015201.8

权 利 要 求 书

第1/1页

1、一种二氧化氯含量测定方法，采用五步碘量法的前四步，其特征在于第一步和第三步

中，加入磷酸盐缓冲溶液，直至试液PH值为7；碘化钾溶液加入量为15-20ml。

2、根据权利要求1所述的二氧化氯含量测定方法，其特征在于第二步和第四步中，加入

2.5mol/L盐酸溶液，直至PH值为2。

2

200910015201.8

说 明 书

二氧化氯含量测定方法

第1/3页

技术领域

本发明涉及一种改进的二氧化氯含量测定方法，能够更准确地测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2的含量。背景技术

五步碘量法是美国《水和废水标准检验法》中推荐的方法，卫生部2002版《消毒技术规范》中将五步碘量法作为测定二氧化氯消毒剂的标准检测方法。此法所用仪器简单，能同时检测ClO2、ClO2、Cl2、ClO四种成份，是评价水或废水中含量的关键，也是水和废水成份检测中，碘量法、丙二酸碘量法所不能实现的理想检测方法。2002版《消毒技术规范》所述五步碘量法如下：

第一步：在500ml有碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。 第二步：在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。

第三步：在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。

第四步：在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。

第五步：在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1.0～10.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min，然后加入10ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并将洗液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照。得读数为E＝样品读数-空白读数。

3

-3-

200910015201.8说 明 书 第2/3页

计算：

ClO2(mg/L)＝(B-D)×c×16863÷V ClO2-(mg/L)＝D×c×16863÷V

ClO3-(mg/L)＝[E-(A+B)]×c×13908÷V Cl2(mg/L)＝[A-(B-D)÷4]×c×350÷V

式中，A、B、C、D、E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量，ml；V为二氧化氯溶液的样品体积，ml；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。 测定二氧化氯的含量，只需用到前四步，第五步省略。

五步碘量法属pH值分段测定法，测定的每一步对pH值均有严格的要求，A值、C值检测时反应液pH值必须用磷酸缓冲溶液调节至中性。否则，ClO2容易分解成不稳定的中间体，导致滴定步骤无滴定终点。而2002年版《消毒技术规范》规定的五步碘量法测定消毒剂二氧化氯含量的讨论和研究要求加入1ml磷酸缓冲溶液不能满足PH近中性的要求。另外测得A值及C值以后，所得溶液PH值必须调到2，但不应过小，而2002年版《消毒技术规范》规定的五步碘量法测定消毒剂二氧化氯含量的讨论和研究，要求加入2.5ml盐酸，也不能达到PH值为2的要求，导致测定结果不够准确。发明内容

本发明的目的在于提供一种改进的二氧化氯含量测定方法，测定结果准确。 本发明所述的二氧化氯含量测定方法，采用五步碘量法的前四步，其中： 第一步和第三步中，将原方法要求加入1ml磷酸盐缓冲溶液，改为加入磷酸盐缓冲溶液，直至试液PH值为7；将原方法要求加入10ml碘化钾溶液，改为加入碘化钾溶液15-20ml，保证充分反应。

第二步和第四步中，将原方法要求加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml，改为加入2.5mol/L盐酸溶液，直至PH值为2。

本发明二氧化氯含量测定方法，保证了磷酸缓冲溶液的加入满足PH近中性的要求，也保证了足够的碘化钾溶液使反应充分进行，并且，在另外测得A值及C值后，所得溶液PH值又调到2。排除了溶液PH值对其中各成分的影响，能够更准确地测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2的含量，测量结果客观、准确，能够反映二氧化氯消毒剂中各种成分的含量。 具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

4

-

200910015201.8说 明 书 第3/3页

实施例1

本发明所述的二氧化氯含量测定方法，按照下述四步进行：

第一步：在500ml有碘量瓶中加200ml蒸馏水、加入磷酸缓冲液，直至溶液PH为7，即近中性。吸取5ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入20ml碘化钾溶液，混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml浓度为5.0g/L的淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。

第二步：在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液，直至溶液PH值为2，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。 第三步：在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、加入磷酸缓冲液，直至溶液PH为7，即近中性。吸取5.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入20ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml浓度为5.0g/L的淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。

第四步：在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液，直至溶液PH值为2，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。 其中：

磷酸缓冲液配制方法如下：溶解25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠于800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml。

碘化钾溶液的配制方法如下：称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中。储于棕色瓶中，避光保存。如颜色变黄需重新配制。

5