储配分公司大青站
制氢工段焦炉煤气提氢装置操作规程 第一章工艺技术规程 1.1 装置概况 1.1.1 装置简介
本装置建成于2012年2月，焦炉煤气处理量≥4208.41Nm3/h( 干基)。产品氢气流量2100Nm3/h。本装置主要采用6-2-2/V程序变压吸附工艺技术从焦炉煤气中提取高纯氢。整个过程主要分为预净化工序、提纯氢气的PSA 工序、氢气脱氧和干燥工序、产品压缩和装车五个工序。
1.1.2 工艺原理
利用固体吸附剂对气体的吸附有选择性，以及气体在吸附剂上的吸附量随其分压的降低而减少的特性，实现气体混合物的分离和吸附剂的再生。
1.1.3工艺流程说明
焦炉煤气经过压缩机加压至0.76MPa后进入预净化工序，经过预处理器脱除萘、焦油等杂质后进入变压吸附工序。在吸附塔中氢气与其他杂质分离后进入脱氧干燥工序，纯度达99.99%的合格产品气经计量进入氢气压缩机压缩至20MPa 后装车。
1.1.4 工艺原则流程图： 焦炉煤气 1.2 工艺指标： 1.
2.1 原料气指标 原料气组成（干基） 组成 H 2 N 2 CO 2 CH 4 CO O 2
CnH m Σ V% 56.7 3.2 2.7 26.3 7.7 0.9 2.5
100 原料气中杂质含量（mg/Nm3） 组成 萘 焦油 H 2S NH 3 mg/Nm 3
冬≤50 夏≤100 ≤10 ≤20 ≤50
1.2.2 成品指标 组成 H 2
CO O 2 N 2 CO 2 CH 4 合计 V% 99.99 2 0.0005 0.0005 0.006 0.0001 0.001 100
1.2.3 公用工程指标 项目 压力及规格 温度 流量及容量 蒸汽 0.5MPa 饱和温度
夏天350kg/h 冬天430kg/h
仪表空气 0.4-0.6MPa 常温 100Nm3/h 循环水
给水0.4MPa 回水
给水28℃回水40℃ 47t/h 预净化工序
变压吸附单元 氢气加压单元 脱氧、干燥单元 产品装车单元 0.25MPa 电220V 50HZ
380V 50HZ 安装容量：455KW 最大单台设备容量：132KW需要容量：382.86KW
低压氮气≧0.4MPa 常温开车初期一次 1000Nm3/h 1.2.4 主要操作条件 1. 预处理（100#）工序操作条件 吸附压力（MPa）0.6-0.8 吸附温度（℃）≦40 再生压力（MPa）0.02-0.04 再生温度（℃）：进口150
再生温度（℃）：出口冷吹后温度达到110℃为标 准
切换周期（h/T）12 其中：加热时间（h） 6 冷吹时间（h） 6 蒸汽压力（MPa）≧0.5
2. 变压吸附（200#）工序操作条件 项目名称指标流量原料气4208.41(设计) （Nm3/h）产品气2100（设计）
浓度（%）原料气中氢56.7 产品气中氢99.9 步骤设计压力（MPa）时间（S）
A 吸附0.8 180
E1D 一均降0.8→0.51 30 E2D 二均降0.51→0.22 30 D 逆放0.22→0.02 30 V 抽空0.02→-0.08 120 E2R 二均升-0.08→0.22 30 E1R 一均升0.22→0.51 30 FR 终升0.51→0.76 90
循环周期540（设计）3. 脱氧干燥（300#）工序操作条件 脱氧部分催化剂反应温度（℃）80-100 空塔速度（h-1） 操作压力（MPa）0.8 产品气中氧含量（ppm）≤5
干燥塔部操作压力（MPa）0.7-0.8 温度（℃）40 再生压力（MPa）0.8 再生温度（℃）：进口150 分出口≥环境温度+30
切换时间（h）干燥4h，加热4h， 冷吹4h
蒸汽压力（MPa）0.6 产品氢露点（℃）≤-60 第二章工艺装置操作指南 2.1 100#工序操作要点
2.1.1在操作中需定期取样分析净化后的原料气中C5组分的浓度，一般浓度控制在200ppm以下，否则要进行切换。2.1.2再生气加热结束标准是出口再生气温度达到50-60℃（或环境温度+30℃）再稳定半小时即可停止加热。
2.1.3再生气冷吹结束的标准是接近环境温度即可。 2.1.4 TSA工作时序表
步位 1 2 3 4 5 6 7 8 时间h 0.5 3.5 3.5 0.5 0.5 3.5 3.5 0.5 A塔 A D H C R B塔 D H C R A
2.2 200#工序操作要点
2.2.1每个吸附塔在一次循环中需经过吸附（A），第一次压力均衡降（E1D），第二次压力均衡降（E2D），逆向放空（D），抽空（V），二次压力均衡升（E2R），隔离（IS），第一次压力均衡升（E1R），最终升压（FR）等九个步骤。主要采用
6-2-2/V程序。 2.2.2装置运行方式。 运行方式在线吸 附床数 同时执行吸附步 骤的吸附床数 均压 次数 吸附床再 生步骤
6-2-2/V 6 2 2 逆放、抽空 6-2-2/V工艺步骤 分周期 1 2 3 4 5 6
时间30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 A塔 A 1D 2D D V V V V V V 2R IS IS 1R FR F R F R B塔1R FR F R F R A 1D 2D D V V V V V V 2R IS IS C塔V 2R IS IS 1R FR F R F R A 1D 2D D V V V V V D塔V V V V V 2R IS IS 1R FR F R F R A 1D 2D D V E塔1D 2D D V V V V V V 2R IS IS 1R FR F R F R A
F塔 A 1D 2D D V V V V V V 2R IS IS 1R FR F R F R A 2.2.3 按工艺要求设定好各个时间，微机处于步进状态。 2.2.4首次投料时，其量不超过正常流量的1/3，控制塔升压 力速度在0.2MPa/min以下，防止超流量操作。
HV-201开度给定：HV-201作用是控制终升气流的速度，正 常在完成终升步骤前5S左右，吸附塔压力应达到或接近吸
附压力。太快或太慢都会引起吸附塔压力较大波动。 2.2.5根据原料气量的大小，决定真空泵开启的数量。按照真 空泵操作规程启动真空泵。 2.2.6 调整氢气纯度要点：
1）提高吸附塔压力可提高H2纯度，但会降低氢回收率，300#氢气流量会下降
2）减小100#原料气流量，可减小200#吸附塔处理量，提高氢气纯度（此步调整流量不宜低于1500Nm3/h，因会影响300#再生温度不达标）
3）减小T6/T7时间，可提高氢纯度，但氢回收率会下降，300#氢气流量会下降。
4）真空度越大，吸附塔解析越彻底，氢纯度越高 2.3 300#工序时序表
压力MPa 0.7-0.8 0.7-0.8 0.7-0.8 时间h 4.0 4.0 4.0 4.0 干燥器A A H C 干燥器B H C A
与干燥器 A H A H 2.3.1从200#工序来的氢气通过加热器的温度一般为80-100℃（此温度随催化剂的使用年限及产品氢氧含量可适当提高）。
2.3.2再生加温的最初几小时内，虽然干燥器进口温度会很快升至150℃，但是出口温度可能会略有下降，但是随着加热时间的增长，出口温度会逐渐升高。
2.3.3在干燥部分正常运行中主要设定好FIC301回路的给定 值，设定的依据是再生塔的出口温度。影响再生塔出口温度的主要因素是再生气流量和蒸汽流量。如果出口温度达不到100℃以上，将FIC301回路的设定值调小些（增大再生气流量，一般控制在500-1000塔再生效果较好），或增加蒸汽量。 2.3.4一旦产品氢中水含量超标，应提前切换干燥器。 2.3.5 300#再生塔加热器出口温度TE304在加热步骤需达到140-150℃,冷吹步骤时需吹到常温。
2.3.6 预干燥器塔底温度TE305在预干燥器加热时温度在140-
150℃，在预干燥器吸附时，温度在常温。 注：FV301全关时会影响300#出气量（管径较小） 第三章、装置开车规程 3.1 开车系统图：
3.2 开车前各系统检查
3.2.1（I/P ）- 每次开车前应按制氢系统开车前确认表进行 检查并填写。
3.2.2 （I ）- 检查100#、200#、300#工序程序切换步序和运行步序是否正常（与上一次停车时状态比对）。
氢气充车 300#投料
氢气纯度达标 启动氢压机 启真空泵 启水泵 送N2、空气
送100#、300#加热器蒸汽 启煤气压缩机 100#投料
200#投料 脱氧加热器送蒸汽
3.2.3（I/P）- 检查水压、水温是否正常。 3.2.4（I/P）- 检查仪表风压力是否正常。 3.3 开车前状态确认
3.3.1 （P）- 确认所有调节阀的旁通阀门、所有管道及设备的排污阀门、放空阀门以及安全阀的旁通阀门处于关闭状态。
3.3.2 （P）- 确认预净化器A（或B）进出口阀门KV101A （KV101B）、KV102A（KV102B）处于开启状态。
3.3.3 （P）- 确认所有调节阀、安全阀的前后阀门处于开启状态（储配工段的氢气和解析气入罐阀门开启状态）。
3.3.4（I/P）- 确认原料气压缩机正常。 3.3.5 （I）- 确认程序开始时处于工作的塔 注：
1、首次开车时需用干燥的氮气对整个装置进行严格的置换，使整个装置的氧含量在0.5%以下。如果不预先将系统中的氧置换掉，在开
车初期特别是200#工序会形成爆炸混合物而引
起爆炸燃烧。以上工作完成后将阀门处于关闭状态。
2、100#、300#吸附塔根据上次停车的状态选择即将投入工作的塔。若上次停车时该塔处于冷吹即将结束可直接步进至该塔工作，若上次停车时该塔处于加热未完的状态，需继续进行加热步骤直至该塔再生彻底后再投入使用。
3.4 开车操作 3.4.1 100#工序开车 3.4.1.1 [P]–启动水泵
3.4.1.2 [P]–开启100#再生加热器蒸汽阀门
3.4.1.3 [P]–开启HV110，HV121、HV122、HV421、HV422手动阀门
3.4.1.4 [P]- 开启N2去真空泵阀门
3.4.1.5 [P]- 启动原料气压缩机，开FV101将原料气送入装置区 3.4.1.6 [I]–100#工序PLC画面选定已再生完毕的塔为吸附步骤，另一个塔为再生步骤（手动改自动，自检改输出）注：FV101阀门开启时注意阀门前后压差不要太大
3.4.2 200#工序开车
3.4.2.1 [I] - 选定解析完毕的两个塔处于吸附状态。按程序设定查看各个阀门开关状态是否正确。（手动改自动，自检改输出）
3.4.2.2 [I] - PV-201处于手动状态，开度30%；HV-202处于手动状态，开度30%;HV-201处于自动状态，给定值10%；PV-202处于手动状态，开度20%。
3.4.2.3（I）- 100#工序缓慢向200#工序投料，投料初期由于量比较小，需要控制吸附塔的压力升高不超过0.2MPa/min，以防止超流量操作。
3.4.2.4 [P]-200#启动完毕，启动真空泵（与PLC的A、B系列对应）
3.4.2.5（I）- 当吸附压力升到0.1MPa时，步进一次，这样反复切换四次后将PICA-201设定自动，并将给定值设在0.7-0.8MPa之间。
3.4.2.6 （I）- 吸附压力每升高0.1-0.2MPa后，程控系统步进切换一次，一直升至0.7-0.8MPa之间。在此过程中注意调整顺放和最终升压流量。升压速度可由100#工序供给的气量来调节。
3.4.2.7 （I）- 当吸附塔压力升高至0.7-0.8MPa时，但产品氢气浓度达不到要求时，打开HV239将产品氢气放空或送至气柜，直至产品氢气浓度达到99.5%后，再向300#工序送气，并将原料气流量逐渐增至满负荷4208Nm3/h.
3.4.3 300#工序开车
3.4.3.1 [I]- 选择干燥器T0301A/B工作。
3.4.3.2 [I]- 将FV-301手动开度30%，（旁通阀打开控制流量在流量计流量范围内)。PICA-301投入自动运行，设定值为0.7-0.8MPa。氧含量不合格（大于10ppm）的产品氢气经阀门送至气柜。当氢气中含氧量小于10ppm、露点低于-60℃时，合格产品氢气由PV-301经产品气缓冲罐送往氢气压缩机进行压缩充车。
3.4.3.3 [I]-待300#工序稳定，开启蒸汽阀使加热步骤正常。 3.4.3.4产品H2达到指标，且有充车操作指令时按照H2压缩机操作规程启动膜压机。 第四章 装置停车规程 4.1. 停车系统图
4.2 停车操作
4.2.1正常停车（保压停车） 4.2.1.1 [I]- 停原料气压缩机。 4.2.1.2 [I/P]- 100-300#工序PLC 上自动改手动，输出改自检 4.2.1.3 [I]- 停真空泵
4.2.1.4 [P]- 停氢气压缩机充车 4.2.1.5 [P]- 停系统蒸汽
4.2.1.6 [P]- 关闭系统的总进出口阀门 4.2.1.7 [P]- 停止水泵 4.2.1 .8 [P]- 停在线分析仪 4.2.2 紧急停车
4.2.2.1 [I]- 通知高压储配工段停0.8MPa 压缩机，停止向制氢系统送入原料气 4.2.2.2
[I]- 100#-300#自动改手动，输出改自检。 停原料气压缩机
停系统蒸汽 100-300#工序自动改手动/输出改自检 停氢气压缩机
停真空泵
关闭系统总进出口阀门 停水泵 停在线分析仪 4.2.2.3[P]-停真空泵。 4.2.2.4 [P]-停氢气压缩机 4.2.3 系统停车泄压
4.2.3.1 [I]- 通知高压储配工段停0.8MPa压缩机，停止向制氢系统送入原料气
4.2.3.2 [I]-100＃、200＃、300＃运行程序置于“手动”和“自检”状态。
4.2.3.3 [P]-关闭系统总进口和总出口手阀
4.2.3.4 [P]- 100#压力通过解析气阀门放压至气柜压力，200#压力通过HV227将抽真空的塔补压至微正压，其他塔通过放散将压力放至常压，300#，400#压力可通过氢气缓冲罐放压至气柜压力
4.3、停车后再启动
4.3.1正常停车后的再启动。
可按原始开车的办法启动整个装置，是否用氮气置换应视具体情况而定。
4.3.2紧急停车后的再启动
若紧急停车后全工序已泄压，则再启动可按原始开车办法进行，若紧急停车后未泄压，则按如下步骤进行；
4.3.2.1[I]-检查200#运行程序与现有工序的步骤是否一致，如果不一致，通过“步进”方法使之一，此时，200#运行程序处于“暂停”和“自检”状态。
4.3.2.2[I]-通知高压储配工段启0.8MPa压缩机，开启阀向100＃系统逐渐送入原料气，当压力达到0.80Mpa时，将运行程序退出“暂停”状态，200＃退出“自检”状态此时，程序开始自动运行；
4.3.2.3[I]-按正常运行的调节方法进行调整，使之产品纯度尽快合格
第五章其它过程操作规程
5.1 5-2-1/V
当吸附塔工作过程中出现仪表问题，需要切除一塔时，工作程序切换至5-2-1程序，切入切出要求见5.2
5.2 4-1-1/V
当吸附塔工作过程中出现工艺问题程序需切换至4-1-1程序，切入切出时需按下列原则进行操作。
塔切出时：无条件限制，可直接切出。
塔切入时：1、3、5塔常压切入（因其切入后步骤为抽真空） 2、4、6塔0.1-0.2MPa压力下切入（因其切入 后步骤为均升）。 第六章事故处理预案 6.1、突发事故预案 见制氢突发事故应急预案 6.2、装置常见故障及处理方法
装置在运行过程中，可能出现各种故障，导致装置运行
不正常，引起产品纯度下降。但在故障原因尚未确定以前，装置继续运行。操作人员应在短时间内，判断故障原因，决定停运或继续运行的决定。如有重大问题，则应紧急停车。可能发生的故障与处理方法：
6.2.1、程控阀动作失灵: 故障原因处理方法
1、程控系统信号无输出1、检查程控系统程序及接线 2、电磁滑阀线圈损坏2、更换线圈 3、电磁滑阀不换向3、修理或更换电磁滑阀 4、程控阀汽缸内有异物4、清理异物 5、仪表空气压力太低5、开启仪表空气起源阀 6、仪表空气压力太低6、提高仪表空气压力至0.4～ 0.6Mpa
7、程控阀气缸串气7、更换汽缸密封圈 6.2.2、程控阀内漏:
故障原因处理办法
1、阀门密封面上有异物1、清理异物 2、阀门密封面被损坏2、更换密封材料 6.2.3、程控阀外漏: 故障原因处理办法
1、阀门阀杆处螺帽松动1、压紧螺帽 2、阀门阀杆处密封填料损坏2、更换密封填料 6.2.4、调节阀动作失灵: 故障原因处理办法
1、程控系统信号无输出1、检查程控系统程序及接线 2、程控系统设置不正确2、设置正确的给定值 3、仪表空气气源阀未开启3、开启仪表空气气源阀 4、阀门定位器设置不正确4、调整阀门定位器设置 5、阀芯位置过高或过低5、调整阀芯位置 6、调节阀薄膜损坏6、更换薄膜 6.2.5、停电:
计算机系统不能正常工作，由于无信号输出，所有程控阀自动关闭，装置于停运状态。按紧急停车处理。
6.2.6、仪表空气压力下降或停气:
程控阀要求的仪表空气压力为0.4～0.6Mpa。一旦仪表空气压力大幅度降低，甚至停气。程控阀的动作会不正常。导致程控阀或全系统混乱。产品不合格，按临时停车处理。第七章周期性作业规程
7.1 压缩机系统 序号运转时 间
检查及维修内容
1 每日压缩机运转工况检查，并记入运转记录 冷凝水排放，并将排放间隔时间记入运转记录 检查稀油站、油箱游标的位置
2 每周检查稀油站油箱、油标，油位下降情况，做记录，并及时
加油
3 每月首次运转的压缩机第一个月末必须更换运动机构润滑油，同时清洗油系统的进口油过滤器，稀油站，油过滤器，油冷却器、齿轮、油泵、机身油池及整个油管路。
4 每季首次运行的第一季度应作如下检查维修
1）清洗运动机构润滑油系统的各油过滤器2）检查安全阀工作的灵敏性，如有必要更换其阀座
3）清洗压缩机气阀，将气阀密封面磨损情况及气阀弹簧疲劳情况记入运转记录
正常运转时的检查及维修 1）清洗油过滤器
2）检查压缩机安全阀工作的灵敏性及可靠性，并进行维修 5 每半年检查运动部件润滑油质量（粘度、清洁度），如有必要更换润滑油。（首次运转的压缩机必须此时更换润滑油，并对运动机构油系统进行全面清洗）
进行压缩机气、油、水报警、联锁功能检查并
记录。所有仪表装置工作是否正常，不正常应修理或更换。 清洗压缩机气阀，检查密封面磨损情况，对已有损坏的气阀应予更换，待维修后再继续使用。为了不影响主机的正常运转需要更换全部气阀弹簧并将以上情况全部记入运转记录。检查压缩机各运动部位的配合间隙，并记如运转记录。
检查连杆螺母的松紧及止动情况 检查活塞紧固螺帽及止动情况
检查各级活塞及活塞环的磨损情况并记入运转记录
清洗活塞杆填料及填料冷却系统，并对填料各密封元件进行磨损检查，且记入运转记录
6 每年检查运动机构润滑油质量，如有必要更换润滑油 全面清洗运动机构润滑油系统
清洗气缸的气道及水道，并对气缸镜面磨损情况进行检查，并记入运转记录。要对气缸以后运转维修计划有一初步安排。
全面清洗、检查气阀、填料、活塞环及支撑环等易损件，对已坏及磨损严重的易损件进行更
换并记入“运转记录”。
检查各运动部件的配合间隙及磨损情况记入运转记录
清洗压缩机辅机和气管路系统，管路及阀门，对可能产生积炭的部位，更应精细。清洗时积碳严重处应将情况记入“运转记录”，并查找原因，改进操作条件。
7 每两年对压缩机进行全面维修，检查和清洗压缩机主辅机所有系统。对主机部件应全部解体，对曲轴、连杆、十字头、所有轴承、活塞杆、密封件、活塞、活塞环、气缸等进行全面清洗检查，记录各滑动表面的磨损情况，并更换全部易损部件及密封件（O型圈），全部维修后，再按安装规定组装。
7.2真空泵
7.2.1真空泵第一次运行100h需换油，第二次运行1000h 需换油，以后运行2000-2500h换油。
7.2.2 1000h需检查吸排气阀、活塞环、十字头、连杆、密封填料等。
7.2.3 2000-2500h应进行大修。
7.2.4 连续运行8000h连杆螺钉、螺母需报废更换。 7.3 循环水系统
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