专利名称:一种羟胺唑头孢菌素丙二醇药物中间体D-α-叔丁
氧基羰氨基-α-(4-羟苯基)-醋酸的合成方法
专利类型:发明专利发明人:储冬红
申请号:CN201510971619.1申请日:20151222公开号:CN105585510A公开日:20160518
摘要:一种羟胺唑头孢菌素丙二醇药物中间体D-α-叔丁氧基羰氨基-α-(4-羟苯基)-醋酸的合成方法,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、冷凝回流器、温度计的反应容器中,加入丙睛溶液200ml,D-(一)-对羟基苯甘氨酸0.06mol,溴化钠0.08mol,控制搅拌速度160-190rpm,搅拌时间90-120min,分批次缓慢加入叔丁氧羰基溴0.081-0.085mol,控制溶液温度在60-65℃,反应时间19-20h,加入500ml溴化钾溶液稀释,乙二胺提取6-8次,水层用草酸洗涤,控制溶液pH为5-6,加入溴化钾饱和后,乙二胺提取4-5次,提取液用氯化钙脱水,减压蒸馏,蒸出溶剂,剩余物加入丁醇溶液,将固体粉碎,过滤,得D-α-叔丁氧基羰氨基-α-(4-羟苯基)-醋酸;其中,步骤(i)所述的丙睛溶液质量分数为55-65%,步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为35-40%。
申请人:成都东电艾尔科技有限公司
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国籍:CN
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