调速搅拌器一套,液膜分离实验设备一套;砂芯漏斗过滤装置一套,用于液膜的破乳,分液装置一套;分析设备一套。
二、 实验步骤
本实验为乳状液膜法脱除水溶液中的醋酸,首先需制备液膜。
本实验采用液膜B,液膜组成:煤油90%,乳化剂5%,TBP (载体)5% 内相用2mol/L的NaOH水溶液。采用0.2950mol/L的HAc水溶液作为原料液进行传质试验,HAc的初始浓度在实验时测定。
具体步骤如下:
(1)制乳搅拌釜中先加入B型液膜70mL,然后在1600r/min的转速下滴加内相NaOH水溶液70ml(约1min加完),在此转速下搅拌15min待成稳定乳状液后停止搅拌,待用。
(2)在液膜分离设备中加入待处理的原料液350mL,在约400r/min的搅拌速度下加入上述乳液70mL进行传质实验,每隔一定时间,取样分析一次,测定外相HAc浓度随时间的变化,(取样时间为2min、5min、8min、12min、16min、20min、25min),并作出外相HAc浓度与时间的关系曲线。待外相中所有HAc均进入内相后停止搅拌。放出釜中液体,洗净待用。
(3)在与(2)同样的搅拌转速下加入350mL原料液,在液膜分离设备中加入50mL乳液,重复步骤(2)。
(4)比较(2),(3)的实验结果,说明在不同处理比(料液/乳液体积比)下传质速率的差别,并分析其原因。
(5)分析比较不同液膜组成的传质速率,并分析其原因。
三、 分析方法
本实验采用酸碱滴定法测定外相中的HAc浓度,以酚酞作为指示剂显示滴定终点。 实验数据处理
外相中HAc浓度
式中,CNaOH为标准NaOH溶液的浓度,0.1011mol/L;VNaOH为标准NaOH溶液滴定体积mL,VHAc为外相料液取样量,mL。
醋酸脱除率
式中,C代表外相HAc浓度;下标0,t分别代表初始及瞬时值。
四、 数据记录及处理
(1)乳液70mL 原料液350mL
乳液70mL 原料液350mL 滴定数据表
取样时间/min
2 5 8 12 16 20 25
原料液滴定体
积/mL 5 5 5 5 5 1 1
耗碱体积/mL
2.2 1.4 1.4 1.3 1.3 0.2 0.2
原料液酸浓度
/mol/L 0.0445 0.0283 0.0283 0.0263 0.0263 0.0202 0.0202
酸脱除率% 84.92 90.40 90.40 91.09 91.09 93.15 93.15
时间-酸浓度曲线图
(1)乳液50mL 原料液350mL
乳液50mL 原料液350mL 滴定数据表
取样时间/min
2 5 8 12 16 20 25
原料液滴定体
积/mL 5 5 5 5 5 5 5
耗碱体积/mL
5.4 3.9 3.8 3.7 3.7 3.6 2.9
原料液酸浓度
/mol/L 0.1092 0.0789 0.0768 0.0748 0.0748 0.0728 0.0586
酸脱除率% 62.99 73.27 73.95 74.64 74.64 75.32 80.12
时间-酸浓度曲线图
五、 结果分析及讨论
结论:
1) 随着反应的进行,原料液酸浓度降低,酸脱除率增大; 2) 70mL乳液分离效果较50mL乳液分离酸脱除率更高;
3) 初始反应速率较快,随后反应速率平稳,20min以后反应速率增大。 误差分析:
1) 人为读数存在误差 2) 仪器存在系统误差
3) 制乳时,仪器未能稳定在1600r/min
4) 滴定时,外相料液取样量少,导致滴定误差增大。
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