白酒中总醛的测定

一、实验目的

采用分光光度法测定白酒中总醛的测定。 二、实验原理

在碱性条件下, 醛与2, 4 二硝基苯肼反应生成2, 4 二硝基苯腙 橙红色化合物,在445nm波长处进行吸光度测定, 根据外标法求出醛的含量。 三、仪器与试剂

U1800紫外可见分光光度计、恒温水浴器。

无醛乙醇( 制备): 取1500mL 乙醇置于2000mL 蒸馏烧瓶中, 加入15g 2, 4 二硝基苯肼、0. 75mL 浓盐酸及几粒沸石, 回流4h 并放置4h,再将冷凝器改换为精馏柱, 缓缓精馏. 弃去初始流出液100mL 左右及剩余液约200mL黄色溶液,收集中间馏分,蒸馏液应清澈透明。 浓盐酸: 12mol/L。

2, 4 二硝基苯肼无醛乙醇饱和溶液,现用现配。

氢氧化钾-乙醇溶液: ( 100g/ L) 10. 0g 氢氧化钾溶于20. 0mL 水中, 转移至100mL容量瓶中,用无醛乙醇稀释至刻度,混匀。 甲醛标准溶液: 2.8ml含量36%-38%的甲醛。用水稀释成1L的工作溶液。此溶液1ml相当于1mg甲醛。具体须用碘量法滴定。用时稀释成10mg/ L 的工作溶液。 试剂均为分析纯, 水为蒸馏水。 四、实验操作

1、具体步骤

准确吸取10mg/L甲醛标准溶液2.0mL,移入25mL刻度试管中, 依次加入5. 0mL 无醛乙醇、1.0mL2,4 二硝基苯肼溶液和0.05mL盐酸, 盖上瓶塞。在50度水浴中加热30min后取出,冷却至室温,加入5.0mL 氢氧化钾-乙醇溶液,放置5min,用水稀释至刻度,混匀。然后用比色皿在445nm波长处测定显色液的吸光度, 以试剂空白为参比。 2、工作曲线的绘制

移取一系列甲醛标准溶液0. 0mL, 2.0mL,4.0mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL(相当于甲醛含量0.0mg, 0.02mg, 0.04mg, 0.06mg , 0.08mg,0.10mg) , 按实验方法测定各溶液的吸光度, 以总醛( 以甲醛计) 含量( mg) 为横坐标, 吸光度为纵坐标。绘制标准曲线。 3、样品测定

选择白酒3种编号为1号、2号、3号, 准确移取试样各2.0mL按实验方法测定试样显色液的吸光度, 从标准曲线查出醛的含量。 五、数据处理分析 六、思考题

1.在本实验中影响白酒中甲醛测定准确的因素有哪些？