重金属的测定(水样)

重金属的测定

比色法（适用于颜色干扰小水样）

原理：金属离子与硫代乙酰胺或硫化钠作用其颜色深浅与重金属离子浓度成正比。 仪器:纳氏比色管（50ml）、蒸发皿、水浴锅

试剂：醋酸盐缓冲液（PH=3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液（混合液与硫代乙酰胺 5：1混合）、蒸馏水 检验步骤：

取水样100ml加水19ml蒸发至20ml左右，冷凉，加醋酸盐缓冲液2ml与适量水使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2min与标准铅溶液1ml加水19ml用同一方法处理后颜色比较，不得更深（0.00001%）。

试剂配制：

醋酸盐缓冲溶液（pH=3.5）：

取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/l盐酸溶液38ml，用2mol/l盐酸溶液或5mol/l氨溶液准确调节pH值至3.5(电质法指示)用水稀释至100mol/l既得。

7mol/l盐酸： 浓盐酸(必须缓缓倒入冷水中) 加水

583ml 1000ml 定容 加水 2mol/l盐酸： 166.6ml 1000ml 定容

5mol/l NH3•H2O ：取340ml浓氨水缓缓倒入冷水中，稀释至1000ml。

标准铅溶液：

铅贮存液(0.1mg/mol)(一年有效期)：

取硝酸铅0.160g+5ml HNO3(分析纯) + 50ml H2O,溶解后加水再稀释至1000ml摇匀。

注：硝酸铅放于105℃ 烘箱干燥4h

各种ug/ml铅溶液配制：

精密量取贮存液10ml，至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，既得 (每ml相当于10ug的Pb)

定容

10ug/ml Pb：10ml(贮存液) + 水 100ml 定容 20ug/ml Pb：20ml(贮存液) + 水 100ml

硫代乙酰胺试液 = 混合液 ∶ 4% 硫代乙酰胺 = 5∶1 (即配即用) 4%硫代乙酰胺：取硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。 定容 硫代乙酰胺(4g) + 水 100ml

混合液：由1mol/l氢氧化钠15ml + 水 5.0ml + 甘油 20ml 组成

1mol/l氢氧化钠(15ml) + 水 （5.0ml） + 甘油（20ml） 注： 混合液配合硫代乙酰胺组成硫代乙酰胺试液，即取混合液5ml加硫代乙酰胺溶液1ml，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。