808 中国药事2008年第22卷第9期 H PLC法分析藿香正气片的质量 姜 静,刘丙艳(黑龙江省七台河市药品检验所,七台河154600) 摘要: 采用高效液相色谱法测定不同厂家生产的藿香正气片的厚朴酚及和厚朴酚的含量。对所得不同厂 家产品或不同批次产品的数据进行分析,得出厚朴酚及和厚朴酚含量差异很大。因此有必要建立藿香正气 片的含量测定方法。 关键词: 藿香正气片;厚朴酚;和厚朴酚;含量测定;HPLC 中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1002—7777(2008)09—0808—03 Quality Analysis of Huoxiang Zhengqi Tablets By HPLC Jiang Jing and Liu Bingyang(Qitaihe Institute for Drug Control,Heilongjiang Province,Qitai.he 154600) ABSTRACT The quality of Huoxiang Zhengqi Tablets produced by different enterprises was analyzed. The contents of Magnolol and Honokiol were determined bv HPLC and the datum was compared.The contents differences of Magnolol and Honokiol exited seriously in different enterprises or different batch numbers.To set up the determination of Huoxiang Zhengqi Tablets is necessary. KEY WORDS Huoxiang Zhengqi Tablets;Magnolol;Honokiol;determination;HPLC 藿香正气片收载于《卫生部药品标准中药成方 制剂》第十五册,具有解表化湿,理气和中之功 效_1]。临床用于外感风寒、内伤湿滞、头痛昏重、 脘腹胀痛、呕吐泄泻、胃肠型感冒。疗效显著、价 格低廉,被广泛运用于临床。本文采用高效液相色 柱温:25 ̄C;进样量:20 ̄L;流动相:甲睁水(75 :25),检测波长:294nm,流速:lmL・rain- , 理论板数:以厚朴酚峰计不得低于5000[ ]。 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备精密称取厚朴酚、和 谱法对不同厂家20批藿香正气片中厚朴酚、和厚 朴酚的含量进行了测定,结果发现藿香正气片的质 量有很大的差异。 1仪器与试剂 厚朴酚15.1O,12.05mg,置15mL容量瓶中,加 甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,得对照品A溶液。 精取A溶液2mL,置50mL容量瓶中,加甲醇至 刻度摇匀,得对照品溶液。 2.2.2样品溶液的制备取藿香正气片1O片,精 密称定,研细,精密称取约0.6g,置具塞锥形瓶 中,精密加入甲醇50mL,密塞,称定重量,超声 20分钟(功率250W,频率33Hz),放冷,称重, 用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液为 供试品溶液。 2.3线性范围考察 精密量取对照品A溶液2mL,分别置于1O, 25,50,100,200mL的容量瓶中,加甲醇至刻 度,摇匀。依次吸取20#L注入液相色谱仪测定, 以峰面积为纵坐标,溶液的浓度为横坐标计算回归 LC-IOATVP高效液相色谱仪,SPD-10A ̄色 谱工作站;十万分之一电子天平(瑞士梅特勒 AE240型)。 厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品(中国药品生 物制品检定所,供含量测定用,批号:110729— 200208,110730—200206);藿香正气片(市售3个 厂家的2O批产品);甲醇(Dikma Pure),水为重 蒸镏水。 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱:Shma&u C18(4.6mmX 250mm,5/ ̄m), 作者简介:姜静,本科,副主任药师,执业药师,GMP检查员;Tel:(0464)8261237;E-mail:jiangjing2780@sina.corn 维普资讯 http://www.cqvip.com
中国药事2008年第22卷第9期 方程,厚朴酚回归方程: y一1.8788×10 X一1.9598×10。 809 表1厚朴酚加样回收率试验 和厚朴酚的回归方程: Y===1.2888×10 X一3.1003×t0 r一0.9997 厚朴酚在10~2()() g・mL 范围内线性良好,和厚 朴酚在8~160 g・mL 范围内线性良好。 2.4精密度和稳定性试验 取同一样品(长春经开药业有限公司,批号: 20060106)按上述供试品溶液制备方法制成供试品 溶液,连续进样6次,每次20ffL,求得厚朴酚峰 面积的RSD为0.18 ,和厚朴酚峰面积的RSD为 0.27 。取此溶液在0,2,4,6,8,10,24小时 分别进行测定,厚朴酚的RSD为 0.3%0,和厚朴酚 的RSD为0.5 。 2.5重复性试验 精密称取上述同一样品,按供试品溶液制备方 表2和厚朴酚加样回收率试验 法平行配制5份供试液,分别进行测定,求得厚朴 酚峰面积的RSD为1.0 ,和厚朴酚峰面积的 RSD为1.5 。 2。6回收率试验 精密称取上述同一样品9份(测得含厚朴酚与和 厚朴酚的总量为3.269mg・g ,1.016mg・片‘),分 表3 20批藿香正气片厚朴酚、和厚朴酚总量测定结果 成3组,按低、中、高剂量分别精密加入含厚朴酚 0.1mg・mL 及含和厚朴酚0.08rag・mL 对照品 混合溶液3,5,7mL后,按供试品溶液的制备方 法制成供试品溶液,进行测定,结果见表1,表2。 2.7样品测定 取藿香正气片按上述供试品溶液的制备方法制 成供试品溶液,按“2.1”的色谱条件检测,不同 厂家生产的2O批藿香正气片中厚朴酚与和厚朴酚 总量的检测结果见表3,图1。 6 伯 估 mln 0 5 10 15 Umin dr.对照品;b.样品;C.阴性对照;1.和厚朴酚;2.厚朴酚。 图1藿香正气片HPLC色谱图 3讨论 酚、和厚朴酚的量却有很大的差异,寻求一种快 捷、灵敏、准确的检测方法来控制药品质量,势在 必行。 藿香正气片原标准中只有一个薄层定性鉴别, 依此很难控制好药品质量,检测发现,同一剂型、 同一品种,不同厂家或是不同批次,其含有的厚朴 依据药材厚朴的质量标准Ⅲ、(下转第812页) 维普资讯 http://www.cqvip.com
812 100mg/丸含量为51.1 平均丸重0.2013g),研 中国药事2008年第22卷第9期 收,因此确定242nm为本实验的测定波长。 3.2色谱柱的选择 我们以该分离方法对不同色谱柱进行考查,结 果本方法具有柱适用性广,稳定性好的特点。 3.3提取溶液的选择 维生素C水溶液在空气中极不稳定,只有在 细,称取6份,每份约0.020g,精密称定,精密 加入维生素C对照品约10rag,依法测定,计算回 收率,结果见表3。 表3维生素C丸加样回收率试验结果( 一6) 酸眭环境中稳定性较好,因此,我们分别采用不同 浓度的不同溶媒提取,其含量测定结果差异显著, 1 偏磷酸作溶媒提取效果及稳定性均好,因此我 们采用1 9/6偏磷酸作为提取溶剂。 采用1 1/6偏磷酸作溶媒,加不同量的Vc对照 品配制等差浓度的Vc溶液,用本方法进行含量测 定,结果显示,溶媒对Vc含量测定无影响,不干 2.10样品含量测定 扰含量测定。 参考文献: Eli 中国药典[s_.二部,2005:669. E23 平成斌,葛红,刘忠.等.HPLC法测定维生素C葡萄糖 注射液中维生素C的含量[J].中国药品标准,2007,8 (3):67. 依正文方法及药典方法测定4种样品,结果见 表4。 表4样品中维生素C的含量测定结果 [3] 赵建峰.HPLC法测定维生素C El含片中维生素C的含量 [J].上海医药,2006,27(3):115. [4] 史亚军,唐志书,崔春利.HPLC测定决明降脂片中维生素 C的含量EJ].陕西中医学院学报,2005,28(5):61. [5] 胡晓艳.HPLC测定力度申泡腾片中维生素C的含量[J]. 广东药学,2005,15(1):8. 3讨论 g6] 单鸣秋,张丽,孔铭,等.反相高效液相色谱法测定许氏葡 金胶囊中维生素C的含量 J].时珍国医国药,2003,14 (6):332. 3。1测定波长的选择 取维生素C对照品适量,用1 偏磷酸溶液配 成浓度为6mg・L 的溶液,在200nm ̄400nm范 [73 李春成,余丽丽,杨星吴,等.HPLC法测定Vc银翘片中 VC含量的方法广J].科技通报,2004,20(4):349. 围内进行扫描,维生素C在242.6nm处有最大吸 (上接第809页)藿香正气口服液、藿香正气水、 藿香正气软胶囊的质量标准,结合本品的处方、工 艺,建议本品每片含厚朴酚、和厚朴酚总量应在 参考文献: [1] 卫生部药品标准[s].中药成方制剂.第十五册,1998: 221. 0.6mg以上。目前,对本品其它组份的研究也有 [2l 中国药典Is].一部,2005:660,176. [3] 孙业成,付凌燕,李亚荣.HPLC法测定藿香正气片厚朴 酚、和厚朴酚含量[J].中国药师,2006,9(6):522. 很多,采用TLC法对方中白芷、广藿香、陈皮、 白术进行定性鉴别,采用GC法测定百秋李醇的含 量_4],高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷的 [4] 张小兵,任锦文,汤莉,等.加味藿香正气丸的质量标准研 究口].解放军药学学报,2007,23(4):291. [5] 吴丽璇 高效液相色法测定藿香正气水中橙皮苷的含量 口].中国药师,2006,9(1):43. 含量 等,这些都有利于制定出更加完善的质量标 准,确保药品质量。 由于中药材的产地、采收、加工、贮藏,生产 工艺等多方面的因素对中成药的质量均有较大的影 响,因而生产厂家应对其原材料进行严格控制,全 面检验,严格按生产工艺进行生产,确保成品质 量,保证疗效。 [6] 孟蕾蕾,李梦,王国平.HPLC法测定藿香正气胶囊中厚朴 酚与和厚朴酚的含量口].齐鲁药事,2007,26(8):466. [7] 钟小群,蔡庆顺,李玉云,等.HPLC测定藿香正气胶囊厚 朴酚及和厚朴酚含量[J].中成药,2006,28,(2):288. [8] 吴丽璇.反相高效液相色谱法测定藿香正气胶囊中厚朴酚和 厚朴酚的含量[J].海峡药学,2005,17(6):92.
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