HPLC法分析藿香正气片的质量

８０８　中国药事２００８年第２２卷第９期　Ｈ　ＰＬＣ法分析藿香正气片的质量　姜　静，刘丙艳（黑龙江省七台河市药品检验所，七台河１５４６００）　摘要：　采用高效液相色谱法测定不同厂家生产的藿香正气片的厚朴酚及和厚朴酚的含量。对所得不同厂　家产品或不同批次产品的数据进行分析，得出厚朴酚及和厚朴酚含量差异很大。因此有必要建立藿香正气　片的含量测定方法。　关键词：　藿香正气片；厚朴酚；和厚朴酚；含量测定；ＨＰＬＣ　中图分类号：Ｒ９２７．２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００２—７７７７（２００８）０９—０８０８—０３　Ｑｕａｌｉｔｙ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　Ｈｕｏｘｉａｎｇ　Ｚｈｅｎｇｑｉ　Ｔａｂｌｅｔｓ　Ｂｙ　ＨＰＬＣ　Ｊｉａｎｇ　Ｊｉｎｇ　ａｎｄ　Ｌｉｕ　Ｂｉｎｇｙａｎｇ（Ｑｉｔａｉｈｅ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｆｏｒ　Ｄｒｕｇ　Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｑｉｔａｉ．ｈｅ　１５４６００）　ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｏｆ　Ｈｕｏｘｉａｎｇ　Ｚｈｅｎｇｑｉ　Ｔａｂｌｅｔｓ　ｐｒｏｄｕｃｅｄ　ｂｙ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ　ｗａｓ　ａｎａｌｙｚｅｄ．　Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　Ｍａｇｎｏｌｏｌ　ａｎｄ　Ｈｏｎｏｋｉｏｌ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｖ　ＨＰＬＣ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｄａｔｕｍ　ｗａｓ　ｃｏｍｐａｒｅｄ．Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓ　ｏｆ　Ｍａｇｎｏｌｏｌ　ａｎｄ　Ｈｏｎｏｋｉｏｌ　ｅｘｉｔｅｄ　ｓｅｒｉｏｕｓｌｙ　ｉｎ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ　ｏｒ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｂａｔｃｈ　ｎｕｍｂｅｒｓ．Ｔｏ　ｓｅｔ　ｕｐ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｈｕｏｘｉａｎｇ　Ｚｈｅｎｇｑｉ　Ｔａｂｌｅｔｓ　ｉｓ　ｎｅｃｅｓｓａｒｙ．　ＫＥＹ　ＷＯＲＤＳ　Ｈｕｏｘｉａｎｇ　Ｚｈｅｎｇｑｉ　Ｔａｂｌｅｔｓ；Ｍａｇｎｏｌｏｌ；Ｈｏｎｏｋｉｏｌ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ＨＰＬＣ　藿香正气片收载于《卫生部药品标准中药成方　制剂》第十五册，具有解表化湿，理气和中之功　效＿１］。临床用于外感风寒、内伤湿滞、头痛昏重、　脘腹胀痛、呕吐泄泻、胃肠型感冒。疗效显著、价　格低廉，被广泛运用于临床。本文采用高效液相色　柱温：２５￣Ｃ；进样量：２０￣Ｌ；流动相：甲睁水（７５　：２５），检测波长：２９４ｎｍ，流速：ｌｍＬ・ｒａｉｎ－　，　理论板数：以厚朴酚峰计不得低于５０００［　］。　２．２溶液的制备　２．２．１对照品溶液的制备精密称取厚朴酚、和　谱法对不同厂家２０批藿香正气片中厚朴酚、和厚　朴酚的含量进行了测定，结果发现藿香正气片的质　量有很大的差异。　１仪器与试剂　厚朴酚１５．１Ｏ，１２．０５ｍｇ，置１５ｍＬ容量瓶中，加　甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得对照品Ａ溶液。　精取Ａ溶液２ｍＬ，置５０ｍＬ容量瓶中，加甲醇至　刻度摇匀，得对照品溶液。　２．２．２样品溶液的制备取藿香正气片１Ｏ片，精　密称定，研细，精密称取约０．６ｇ，置具塞锥形瓶　中，精密加入甲醇５０ｍＬ，密塞，称定重量，超声　２０分钟（功率２５０Ｗ，频率３３Ｈｚ），放冷，称重，　用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液为　供试品溶液。　２．３线性范围考察　精密量取对照品Ａ溶液２ｍＬ，分别置于１Ｏ，　２５，５０，１００，２００ｍＬ的容量瓶中，加甲醇至刻　度，摇匀。依次吸取２０＃Ｌ注入液相色谱仪测定，　以峰面积为纵坐标，溶液的浓度为横坐标计算回归　ＬＣ－ＩＯＡＴＶＰ高效液相色谱仪，ＳＰＤ－１０Ａ￣色　谱工作站；十万分之一电子天平（瑞士梅特勒　ＡＥ２４０型）。　厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品（中国药品生　物制品检定所，供含量测定用，批号：１１０７２９—　２００２０８，１１０７３０—２００２０６）；藿香正气片（市售３个　厂家的２Ｏ批产品）；甲醇（Ｄｉｋｍａ　Ｐｕｒｅ），水为重　蒸镏水。　２方法与结果　２．１色谱条件　色谱柱：Ｓｈｍａ＆ｕ　Ｃ１８（４．６ｍｍＸ　２５０ｍｍ，５／￣ｍ），　作者简介：姜静，本科，副主任药师，执业药师，ＧＭＰ检查员；Ｔｅｌ：（０４６４）８２６１２３７；Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｉａｎｇｊｉｎｇ２７８０＠ｓｉｎａ．ｃｏｒｎ　维普资讯 http://www.cqvip.com

中国药事２００８年第２２卷第９期　方程，厚朴酚回归方程：　ｙ一１．８７８８×１０　Ｘ一１．９５９８×１０。　８０９　表１厚朴酚加样回收率试验　和厚朴酚的回归方程：　Ｙ＝＝＝１．２８８８×１０　Ｘ一３．１００３×ｔ０　ｒ一０．９９９７　厚朴酚在１０～２（）（）　ｇ・ｍＬ　范围内线性良好，和厚　朴酚在８～１６０　ｇ・ｍＬ　范围内线性良好。　２．４精密度和稳定性试验　取同一样品（长春经开药业有限公司，批号：　２００６０１０６）按上述供试品溶液制备方法制成供试品　溶液，连续进样６次，每次２０ｆｆＬ，求得厚朴酚峰　面积的ＲＳＤ为０．１８　，和厚朴酚峰面积的ＲＳＤ为　０．２７　。取此溶液在０，２，４，６，８，１０，２４小时　分别进行测定，厚朴酚的ＲＳＤ为　０．３％０，和厚朴酚　的ＲＳＤ为０．５　。　２．５重复性试验　精密称取上述同一样品，按供试品溶液制备方　表２和厚朴酚加样回收率试验　法平行配制５份供试液，分别进行测定，求得厚朴　酚峰面积的ＲＳＤ为１．０　，和厚朴酚峰面积的　ＲＳＤ为１．５　。　２。６回收率试验　精密称取上述同一样品９份（测得含厚朴酚与和　厚朴酚的总量为３．２６９ｍｇ・ｇ　，１．０１６ｍｇ・片‘），分　表３　２０批藿香正气片厚朴酚、和厚朴酚总量测定结果　成３组，按低、中、高剂量分别精密加入含厚朴酚　０．１ｍｇ・ｍＬ　及含和厚朴酚０．０８ｒａｇ・ｍＬ　对照品　混合溶液３，５，７ｍＬ后，按供试品溶液的制备方　法制成供试品溶液，进行测定，结果见表１，表２。　２．７样品测定　取藿香正气片按上述供试品溶液的制备方法制　成供试品溶液，按“２．１”的色谱条件检测，不同　厂家生产的２Ｏ批藿香正气片中厚朴酚与和厚朴酚　总量的检测结果见表３，图１。　６　伯　估　ｍｌｎ　０　５　１０　１５　Ｕｍｉｎ　ｄｒ．对照品；ｂ．样品；Ｃ．阴性对照；１．和厚朴酚；２．厚朴酚。　图１藿香正气片ＨＰＬＣ色谱图　３讨论　酚、和厚朴酚的量却有很大的差异，寻求一种快　捷、灵敏、准确的检测方法来控制药品质量，势在　必行。　藿香正气片原标准中只有一个薄层定性鉴别，　依此很难控制好药品质量，检测发现，同一剂型、　同一品种，不同厂家或是不同批次，其含有的厚朴　依据药材厚朴的质量标准Ⅲ、（下转第８１２页）　维普资讯 http://www.cqvip.com

８１２　１００ｍｇ／丸含量为５１．１　平均丸重０．２０１３ｇ），研　中国药事２００８年第２２卷第９期　收，因此确定２４２ｎｍ为本实验的测定波长。　３．２色谱柱的选择　我们以该分离方法对不同色谱柱进行考查，结　果本方法具有柱适用性广，稳定性好的特点。　３．３提取溶液的选择　维生素Ｃ水溶液在空气中极不稳定，只有在　细，称取６份，每份约０．０２０ｇ，精密称定，精密　加入维生素Ｃ对照品约１０ｒａｇ，依法测定，计算回　收率，结果见表３。　表３维生素Ｃ丸加样回收率试验结果（　一６）　酸眭环境中稳定性较好，因此，我们分别采用不同　浓度的不同溶媒提取，其含量测定结果差异显著，　１　偏磷酸作溶媒提取效果及稳定性均好，因此我　们采用１　９／６偏磷酸作为提取溶剂。　采用１　１／６偏磷酸作溶媒，加不同量的Ｖｃ对照　品配制等差浓度的Ｖｃ溶液，用本方法进行含量测　定，结果显示，溶媒对Ｖｃ含量测定无影响，不干　２．１０样品含量测定　扰含量测定。　参考文献：　Ｅｌｉ　中国药典［ｓ＿．二部，２００５：６６９．　Ｅ２３　平成斌，葛红，刘忠．等．ＨＰＬＣ法测定维生素Ｃ葡萄糖　注射液中维生素Ｃ的含量［Ｊ］．中国药品标准，２００７，８　（３）：６７．　依正文方法及药典方法测定４种样品，结果见　表４。　表４样品中维生素Ｃ的含量测定结果　［３］　赵建峰．ＨＰＬＣ法测定维生素Ｃ　Ｅｌ含片中维生素Ｃ的含量　［Ｊ］．上海医药，２００６，２７（３）：１１５．　［４］　史亚军，唐志书，崔春利．ＨＰＬＣ测定决明降脂片中维生素　Ｃ的含量ＥＪ］．陕西中医学院学报，２００５，２８（５）：６１．　［５］　胡晓艳．ＨＰＬＣ测定力度申泡腾片中维生素Ｃ的含量［Ｊ］．　广东药学，２００５，１５（１）：８．　３讨论　ｇ６］　单鸣秋，张丽，孔铭，等．反相高效液相色谱法测定许氏葡　金胶囊中维生素Ｃ的含量　Ｊ］．时珍国医国药，２００３，１４　（６）：３３２．　３。１测定波长的选择　取维生素Ｃ对照品适量，用１　偏磷酸溶液配　成浓度为６ｍｇ・Ｌ　的溶液，在２００ｎｍ￣４００ｎｍ范　［７３　李春成，余丽丽，杨星吴，等．ＨＰＬＣ法测定Ｖｃ银翘片中　ＶＣ含量的方法广Ｊ］．科技通报，２００４，２０（４）：３４９．　围内进行扫描，维生素Ｃ在２４２．６ｎｍ处有最大吸　（上接第８０９页）藿香正气口服液、藿香正气水、　藿香正气软胶囊的质量标准，结合本品的处方、工　艺，建议本品每片含厚朴酚、和厚朴酚总量应在　参考文献：　［１］　卫生部药品标准［ｓ］．中药成方制剂．第十五册，１９９８：　２２１．　０．６ｍｇ以上。目前，对本品其它组份的研究也有　［２ｌ　中国药典Ｉｓ］．一部，２００５：６６０，１７６．　［３］　孙业成，付凌燕，李亚荣．ＨＰＬＣ法测定藿香正气片厚朴　酚、和厚朴酚含量［Ｊ］．中国药师，２００６，９（６）：５２２．　很多，采用ＴＬＣ法对方中白芷、广藿香、陈皮、　白术进行定性鉴别，采用ＧＣ法测定百秋李醇的含　量＿４］，高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷的　［４］　张小兵，任锦文，汤莉，等．加味藿香正气丸的质量标准研　究口］．解放军药学学报，２００７，２３（４）：２９１．　［５］　吴丽璇　高效液相色法测定藿香正气水中橙皮苷的含量　口］．中国药师，２００６，９（１）：４３．　含量　等，这些都有利于制定出更加完善的质量标　准，确保药品质量。　由于中药材的产地、采收、加工、贮藏，生产　工艺等多方面的因素对中成药的质量均有较大的影　响，因而生产厂家应对其原材料进行严格控制，全　面检验，严格按生产工艺进行生产，确保成品质　量，保证疗效。　［６］　孟蕾蕾，李梦，王国平．ＨＰＬＣ法测定藿香正气胶囊中厚朴　酚与和厚朴酚的含量口］．齐鲁药事，２００７，２６（８）：４６６．　［７］　钟小群，蔡庆顺，李玉云，等．ＨＰＬＣ测定藿香正气胶囊厚　朴酚及和厚朴酚含量［Ｊ］．中成药，２００６，２８，（２）：２８８．　［８］　吴丽璇．反相高效液相色谱法测定藿香正气胶囊中厚朴酚和　厚朴酚的含量［Ｊ］．海峡药学，２００５，１７（６）：９２．