第四章 中药制剂的含量测定
一、选择题 （一）Ａ型题
83.样品粉碎时，不正确的操作是
Ａ.样品不宜粉碎得过细 Ｂ.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品 Ｃ.防止粉尘飞散 Ｄ防止挥发性成分损失 Ｅ.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可 84.通常不用混合溶剂提取的方法是
Ａ.冷浸法 Ｂ.回流提取法 Ｃ.超声提取法
Ｄ连续回流提取法 Ｅ.超临界提取法 85.在进行样品的净化时，不采用的方法是
Ａ.沉淀法 Ｂ.冷浸法 Ｃ.微柱色谱法 Ｄ.液-液萃取法 Ｅ.离子交换色谱法
86.下列方法中用于样品净化的是
Ａ.高效液相色谱法 Ｂ.气相色谱法 Ｃ.超声提取法 Ｄ.指纹图谱法 Ｅ.固相萃取法 87.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是
Ａ冷浸法 Ｂ.回流提取法 Ｃ.超声提取法 Ｄ.连续回流提取法 Ｅ.以上都不是
88.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是
Ａ.沉淀法 Ｂ.蒸馏法 Ｃ.直接萃取法 Ｄ.离子对萃取法 Ｅ.微柱色谱法
89.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是
Ａ.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的 Ｂ.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂 Ｃ.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和Et2O等 Ｄ.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pH＝pKa＋2
Ｅ.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率 90.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低
Ａ.有利于生物碱成盐 Ｂ.有利于离子对试剂的离解 Ｃ.不利于离子对的形成
Ｄ.有利于离子对的萃取 Ｅ.不利于生物碱成盐 91.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是
Ａ.加入少许乙醇使其变得澄清 Ｂ.久置（约1hr）分层变得澄清 Ｃ.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理
Ｄ.加入醋酐到氯仿层中脱水 Ｅ.经滤纸滤过除去微量水分
92.在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小檗碱计），使用LSE法进行净化处理，其色谱柱规格为 Ａ.内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗 Ｂ.内径约0.3cm，酸性氧化铝5g，干法装柱，30mL乙醇预洗 Ｃ.内径约0.9mm，中性氧化铝5g，干法装柱，30mL水预洗
.
精品文档
Ｄ.内径约0.2mm，硅胶5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗
Ｅ.内径约0.9cm，硅藻土5g，湿法装柱，2mL甲醇洗、再0.5ｍL水洗
93.既可用一个波长处的ΔA，也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是 A.等吸收点法 B.吸收系数法 Ｃ.系数倍率法 D.导数光谱法 E.差示光谱法
94.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求 Ａ. 回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5） B.回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5） C.回收率在80％～100％、RSD≤10％（n≥9） D.回收率≥80％、RSD≤5％（n≥5）
E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％（n≥3）
95.回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则
Ａ.回收率(％)＝(C－B)/A×100% B. 回收率(％)＝(C－A)/B×100%
C. 回收率(％)＝B/(C－A)×100% D. 回收率(％)＝A/(C－B)×100%
E. 回收率(％)＝(A＋B)/C×100%
96.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是 Ａ.精密度是指测定结果与真实值接近的程度
Ｂ.准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度
Ｃ.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示
Ｄ.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间 Ｅ.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号 97.对分析方法的重复性考察的因素是
A.不同实验室和不同分析人员 B.不同仪器和不同批号的试剂
C.不同分析环境 D.不同测定日期 E.以上都不是
98．化学分析法主要适用于测定中药制剂中
A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分 B、微量成分 C、某一单体成分 D、生物碱类 E、皂苷类
99．酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量
A、K·C≥10-8的酸碱单体组分
-8
B、K·C<10的弱有机酸、生物碱 C、水中溶解度较大的酸碱组分 D、某一有机酸、生物碱单体 E、总生物碱、总有机酸组分 100．薄层扫描法可用于中药制剂的
A、定性鉴别 B、杂质检查 C、含量测定 D、定性鉴别、杂质检查及含量测定 E、定性鉴别和杂质检查
101．薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循
.
精品文档
A、朗伯-比耳定律 B、Kubelka- Munk理论及曲线 C、F=KC D、线性关系 E、塔板理论
102．薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循
A、朗伯-比耳定律 B、Kubelka- Munk曲线 C、F=KC D、非线性关系 E、塔板理论
103．薄层扫描定量中，内标法的主要优点在于
A、消除展开剂挥发的影响 B、消除点样量不准的影响 C、消除薄层板厚薄不均匀的影响 D、其线性关系比外标法好 E、以上都不对
104．在薄层层析中，边缘效应产生的主要原因是
A、点样量过大 B、展开剂pH值过高 C、混合展开剂配比不合适 D、展开剂不纯
E、采用混合展开剂时易挥发或弱极性的溶剂在板的两边更易挥发 105．薄层扫描最常用的定量方法是
A、内标法 B、外标法
C、追加法 D、回归曲线定量法 E、曲线校直法
106．薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了
A、防止边缘效应 B、消除点样量不准的影响 C、克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响 D、消除展开剂挥发的影响 E、调整点样量
107．薄层扫描定量中，已知标准曲线通过原点O，在与样品同一块薄层板上，点3个标准品点（点样量完全一样），根据标准品峰面积平均值与点样量确定标准曲线中的a点，连接ao即得分析样品时的标准曲线，这叫
A、外标三点法 B、外标二点法 C、外标一点法 D、内标法 E、以上都不是
108．气相色谱法用于中药制剂的定量分析主要适用于
A、含挥发油成分及其它挥发性组分的制剂 B、含酸类成分的制剂 C、含苷类成分的制剂 D、含生物碱类成分的制剂 E、所有成分
109．GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是
A、峰面积 B、保留时间 C、分离度 D、理论塔板数 E、拖尾因子
110．麝香中麝香酮的定量方法最常用的是
A、紫外分光光度法 B、薄层扫描法 C、高效液相色谱法 D、气相色谱法 E、荧光分析法
.
精品文档
111．应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是
A、外标法 B、内标法 C、归一化法 D、校正因子法 E、内加法
112．中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是
A、TCD B、FID C、NPD D、ECD E、UVD
113．反相HPLC法主要适用于
A、脂溶性成分 B、水溶性成分 C、酸性成分 D、任何化合物 E、碱性组分 114．中药制剂分析中，采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是
A、C18反相柱（ODS） B、C8反相柱 C、氨基柱 D、氰基柱 E、硅胶吸附柱 115．采用HPLC法测定中药制剂中某有效成分含量时，下列哪一实验条件的选择是关键
A、测定波长 B、流速 C、流动相 D、检测器 E、洗脱方式
116．中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定
A、冰片 B、炽灼残渣
C、总生物碱 D、黄芩苷、葛根素等单体成分 E、重金属元素
117．根据速率理论，兼顾柱效与分析速度，对于内径2～4.6mm色谱柱，在HPLC分析中流动相的流速一般都采用
A、0.8mL/min B、1.0mL/min C、1.2mL/min D、0.6mL/min E、2.0mL/min
118．采用RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时，下列哪一条件对分离及测定最重要
A、测定波长 B、流速 C、温度 D、pH值 E、添加剂
119．以C18柱为固定相，甲醇-水为流动相，采用RP-HPLC法测定某中药制剂中丹参酮IIA含量时，若组分丹参酮IIA峰前有一小峰，使其分离度、拖尾因子达不到要求，可通过下列哪一方法加以解决
A、改变测定波长 B、降低流动相流速
C、降低流动相中甲醇的比例 D、增加流动相中甲醇比例 E、流动相中添加少量醋酸 120．《中国药典》2000年版约收载50种中成药采用HPLC法测定含量，均采用下列哪种定量方法
A、内标法 B、外标一点法
.
精品文档
C、外标二点法 D、内加法 E、校正因子法
121．中药制剂分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用下列哪种检测器检测
A、荧光检测器（FD） B、电化学检测器（ECD）
C、示差折光检测器（RID） D、蒸发光散射检测器（ELSD） E、紫外检测器（UVD）
122．对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分，当采用HPLC法测定其含量时，应采用
A、紫外检测器（UVD） B、荧光检测器（FD） C、蒸发光散射检测器（ELSD） D、电化学检测器（ECD） E、示差折光检测器（RID）
123．对于黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸收的组分，应用RP-HPLC法测定其含量时，合适的流动相系统为
A、甲醇-水 B、乙腈-水
C、四氢呋喃-水 D、正已烷-异丙醚 E、缓冲溶液
124．采用HPLC法进行手性药物含量测定时，常用下列哪种分析方法
A、正相色谱法 B、反相色谱法 C、胶束色谱法 D、手性色谱法 E、离子交换色谱法
125．荧光分光光度法中，F=2.3K′I0ECL适用于
A、浓溶液 B、ECL≤0.05溶液 C、ECL≤0.01溶液 D、对浓度无特殊要求 E、视待测组分性质而定
126．荧光分光光度计测定荧光强度，通常是在与激发光成以下角度的方向进行
A、0° B、180° C、90° D、0～90° E、45°
127．以黄连为君药的中药制剂，采用盐酸小檗碱为指标成分以荧光分析法测其含量，应采用下列哪种方法
A、直接荧光法 B、制备荧光衍生物 C、化学引导荧光法 D、荧光淬灭法 E、胶束增敏荧光法
128．原子吸收分光光度法在中药制剂分析中主要用于中药制剂中哪些成分的含量测定
A、含水量 B、重金属元素及微量元素 C、黄酮类 D、生物碱类 E、挥发油
129．应用原子吸收分光光度法测定中药制剂中某金属元素含量时，最常用的定量方法是
A、标准加入法 B、标准曲线法 C、内标法 D、标准对照法 E、外标法
.
精品文档
130．测定龙牡壮骨颗粒中钙的含量，《中国药典》2000年版采用下列哪种方法测定
A、化学分析法 B、可见-紫外分光光度法 C、荧光分析法 D、原子吸收分光光度法 E、高效液相色谱法 （三）配伍选择题
A.硅胶和氧化铝 B.键合相硅胶 C.大孔树脂 D.硅藻土、硅胶、纤维素 E.离子交换树脂
1. LSE中，粒度为0.07～0.15mm（200目～100目）传统的吸附剂是 2. LSE中，常用的XAD-2和D101树脂属于 3. LSE中，常用作亲水型填料的是
4. LSE中，通过形成离子对来萃取的填料是
5. LSE中，用于除去样品中的离子或萃取样品溶液中可离解化合物的填料是
A.吸收系数法 B.对照品比较法 C.标准曲线法 D.双波长法 E.导数光谱法
6.用UV法作含量测定时，需测定某一波长处几种不同浓度的对照品溶液的吸收度的方法是
7.用UV法作含量测定时，需测定某一波长处一种浓度的对照品溶液的吸收度，然后以此定量分析的方法是
8.用UV法作含量测定时，无需对照品的方法是
9.用UV法作含量测定时，需测定两个波长的吸收度之差的方法是 10.用UV法作含量测定时，能消除二次曲线吸收干扰的方法是 A.一阶导数光谱法（峰谷法） B.单波长吸收度法 C.一阶导数光谱法（峰零法） D.差示光谱法 E.二阶导数光谱法（基线法）
11.被测组分吸收曲线的两峰之间，干扰组分为一次吸收曲线，能使测定灵敏度最高的方法是
12.被测组分吸收曲线的一拐点附近，干扰组分有λmax或λmin，应选择的方法是 13.被测组分的两谷之间，干扰组分为三次吸收曲线，应选择的方法是 14.在被测组分零阶光谱上，干扰物质呈一直线，可用
15.改变介质环境，被测组分有不同的特征光谱，而干扰物光谱不变，可用
A、含量高的主成分 B、挥发性成分 C、脂溶性成分 D、重金属元素及无机元素 E、具有荧光的物质 16．化学分析法适用于测定中药制剂中的 17．气相色谱法适用于测定中药制剂中的
18．反相高效液相色谱法适用于分析中药制剂中的 19．原子吸收分光光度法适用于测定中药制剂中所含的 20．荧光分析法适用于测定中药制剂中
A、外标法 B、内标法 C、归一化法 D、内加法 E、标准曲线法
21．气相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是
22．高效液相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是 23．薄层扫描法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是
24．原子吸收分光光度法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是
.
精品文档
25．荧光分析法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是
A、RP-HPLC法 B、NP-HPLC法 C、反相离子抑制色谱法 D、反相离子对色谱法 E、胶束色谱法 26．丹参酮IIA等脂溶性成分的含量测定常采用
27．丹参素、甘草酸等弱酸性成分的含量测定常采用 28．阿魏酸等酸性成分的含量测定常采用 29．糖类等极性物质的含量测定常采用
30．葛根素等黄酮类成分的含量测定常采用 （四）配伍选择题
Ａ.连续回流提取法 Ｂ.超临界流体提取法 Ｃ.两者均是 Ｄ.两者均不是
1.适于含有对热不稳定和挥发性成分的样品的提取 2.适于含挥发性成分的样品的提取 3.比冷浸法的提取效率高、所需溶剂少 4.样品提取后，必须用全部测定法测定 5.可作为样品的净化方法
Ａ.部分测定法（即等量法） Ｂ.全部测定法（即总量测定法） Ｃ.两者均是 Ｄ.两者均不是
6.要求提取过程中，提取溶剂的用量必须精确加入的，适合于 7.用乙醚作提取溶剂时，宜采用
8.用冷浸法或回流提取法提取样品可采用 9.用超临界流体提取法提取样品，可采用 10.测定由浸膏制成的固体制剂，常采用
A.进行仪器波长校正，吸收度的准确度的检定和杂散光检查
B.进行空白吸收校正 C.两者均要 D.两者均不要
11.在用UV分光光度法中的吸收系数法进行含量测定时，应注意 12.在用UV分光光度法中的对照品比较法进行含量测定时，应注意 13.测定组分的吸收系数时
14.利用标准曲线法进行含量测定 15.利用导数光谱法进行含量测定
A、挥发法 B、萃取法 C、两者均是 D、两者均不是 16．药典规定药物纯度检查项目中供试品的干燥失重测定属 17．中药制剂分析中灰分的测定属
18．2000年版《中国药典》规定冰硼散中冰片的含量测定采用 19．昆明山海棠片的含量测定可采用 20．西瓜霜润喉片中西瓜霜的测定可采用
A、分光光度法 B、高效液相色谱法 C、两者均可 D、两者均不可
21．中药制剂分析中制剂中总黄酮含量的测定一般采用
22．中药制剂分析中制剂中某一黄酮类单体成分的含量测定一般采用 23．制剂中总皂苷的含量测定可采用 24．黄芪甲苷的含量测定一般采用
.
精品文档
25．麝香酮的测定可采用
A、薄层吸收扫描法 B、薄层荧光扫描法 C、两者均可 D、两者均不可
26．含黄连的中药制剂黄连中盐酸小檗碱的含量测定可采用
27．含人参的中药制剂人参中人参皂苷Rg1、Re的含量测定可采用 28．冰片的含量测定常采用 29．熊果酸的含量测定常采用 30．黄芩苷的含量测定可采用
A、外标法 B、内标法 C、两者均可 D、两者均不可
31．气相色谱法测定挥发性成分含量最常用的定量方法是
32．高效液相色谱法测定中药制剂中某有效成分含量常采用的定量方法是 33．薄层扫描法的定量方法常采用
34．原子吸收分光光度法的定量方法常采用 35．紫外分光光度法的定量方法常采用
A、柱温的选择 B、液体流动相的选择 C、两者均是 D、两者均不是
36．气相色谱法提高柱效，改善分离度，最重要的实验条件是 37．高效液相色谱法提高柱效，改善分离度，最重要的实验条件是 38．HPCE可通过选择哪项条件来提高分离度 39．SFC可通过选择哪项条件来提高分离度 40．TLCS可通过选择哪项条件来提高分离度
A、梯度洗脱 B、程序升温 C、两者均可 D、两者均不可 41．气相色谱分析中对宽沸程的样品往往采用
42．高效液相色谱分析时对化学组成复杂，性质相差大的复杂样品，一般采用 43．在GC—IR联用分析中，对于难分离成分也可采用
44．在HPLC—MS联用分析中，对于难分离成分可用哪种方式 45．在GC—MS联用中，可采用哪种方式以提高分离度 （四）X型题
1.用沉淀法净化样品时，必须注意
Ａ.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去 Ｂ.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失
Ｃ.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定
Ｄ.所有杂质必须是可溶的 Ｅ.所用沉淀剂必须具有挥发性
2.中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是
A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样 B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度 C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定 D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性
E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求
3. 进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括
A.样品的称取 B.样品的粉碎 C.样品的提取 D.样品的浓缩 E.
.
精品文档
样品的净化
4.超临界流体（SF）提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为
A.该法在高温高压下提取 B.SF的密度与液体的接近，而对样品组分的溶解能力强
C.SF的粘度（或扩散系数）与气体相接近，而利于样品组分扩散到SF中 D.SF的表面张力几乎为零，而利于样品与SF充分接触 E.SF的种类更多
5.超声提取法的主要持点是
A.提取对热不稳定的样品 B.提取杂质少 C.提取效率高 D.提取的选择性较高 E.提取速度快 6.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时，下列方法能消除干扰的是
A.等吸收点法 B.系数倍率法 C.三波长法 D.一阶导数光谱法 E.差示光谱法 7.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时，下列方法能消除干扰的是
A.等吸收点法 B.系数倍率法 C.三波长法 D.一阶导数光谱法 E.标准曲线法 8.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时，下列方法能消除干扰的是
A.等吸收点法 B.系数倍率法 C.三波长法 D.一阶导数光谱法（峰谷法） E.二阶导数光谱法（峰谷法）
9.在中药制剂分析中，计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用，其原因有
A.不能使用吸收系数法 B.不能测定组成已知的复杂样品
C.样品预处理步骤复杂 D.中药制剂的供试品溶液组成复杂
E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大
10.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有
A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性
B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的 C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力
D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度
E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力 11.属于考察HPLC的耐用性的变动因素有
A.流动相的组成、pH和流速 B.不同批号的试剂
C.不同批号或厂牌的色谱柱 D.不同的分析人员 E.不同的试验室和仪器
12.考察一种分析方法的选择性时常用的方法有
A.对供试品作多次测定，比较分析结果
B.对供试品和添加被测成分的供试品同时作测定，比较分析结果 C.以被测成分与除去该成分的成药同时测定，比较分析结果
.
精品文档
D.以被测成分与除去含该成分药材的成药同时测定，比较分析结果 E.以供试品和除去被测成分的供试品同时测定，比较分析结果 13.对分析方法的重现性考察的因素是
A.不同实验室和不同分析人员 B.相同仪器和相同批号的试剂
C.不同分析环境 D.样品提取次数 E.不同测试耗用时间
14．中药制剂中有效成分的含量测定方法有
A、化学分析法 B、可见-紫外分光光度法 C、气相色谱法 D、薄层扫描法 E、高效液相色谱法
15．中药制剂中生物碱的含量测定方法通常有
A、重量法 B、光谱法 C、滴定分析法 D、色谱法 E、Volhard法
16．化学分析法用于中药制剂含量测定项目有
A、干燥失重 B、总有机酸 C、总生物碱 D、鞣质 E、单体成分
17．影响薄层扫描定量的主要因素是
A、吸附剂的性能及薄层板的质量 B、点样操作与随行标准 C、展开条件 D、显色 E、扫描仪输入的参数是否合理
18．对一些热稳定性或挥发性差的组分，如果要进行气相色谱分析，常用以下方法处理
A、萃取法 B、结晶法 C、分解法 D、衍生物法 E、沉淀法
19．HPLC法是目前中药制剂最重要的质控手段之一，下列针对HPLC的说法正确的是
A、对样品的分离鉴定不受挥发性、热稳定性及分子量的影响 B、分离效能高，速度快
C、能分离所含组分结构相似和组成复杂的样品 D、有些热稳定性差的组分要进行衍生化处理 E、用于制备性分离
20．三维HPLC色谱图中所提供的信息主要有
A、各组分的色谱图 B、各组分的紫外吸收曲线 C、各组分的红外吸收曲线 D、各组分的磁共振氢谱图 E、各组分的质谱图
21．在薄层色谱分析中，采用以下哪些方法可减少边缘效应
A、层析槽有较好的气密性 B、在层析槽内壁贴上浸湿展开剂的滤纸条 C、减小吸附剂的活度
D、在层析槽内放置一些装有展开剂的辅助容器
.
精品文档
E、减小薄层的厚度
22．在高效液相色谱中，要改善二个组分的分离度，可采取下列哪些措施
A、增加柱长 B、改用灵敏的检测器 C、更换固定相 D、更换流动相 E、改变流速
23．原子吸收分光光度法测定前，试样通常须经哪些预处理
A、分解试样 B、消化处理
C、超声波脱气 D、过0.45μm滤膜 E、转化为溶液样品
24．有关荧光分析法，下列正确的是
A、荧光波长λEM>激发波长λEX B、仅适用于稀溶液荧光物质的测定 C、分子必须有较强可见、紫外吸收 D、有较高荧光效率
E、无需严格控制实验条件
25．中药制剂中黄酮类成分的含量测定方法通常有
A、分光光度法 B、薄层扫描法 C、高效液相色谱法 D、化学分析法 E、荧光分析法
26．在中药制剂分析中，常采用标准曲线进行定量的分析方法有
A、化学分析法 B、分光光度法 C、荧光分析法 D、气相色谱法 E、原子吸收分光光度法
27．根据药典标准，以色谱法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需对仪器进行系统适用性试验，该试验包括
A、色谱柱的最小理论塔板数 B、分离度 C、拖尾因子 D、重复性 E、加样回收率 28．应用气相色谱法测定中药制剂中挥发油含量时，应注意哪些实验条件的选择
A、固定相 B、柱温 C、载气 D、检测器 E、进样量 二、填空题 1.样品的提取方法常见的有 ， ， ， , 。
2.样品提取后，提取液的浓缩蒸干方法主要有①____ ②____ ③____ 。
3.超声提取法的主要优点是 和 。
4.冷浸法和连续回流提取法相比，前者的主要优点是 、 和 。
5.样品的净化方法主要包括 ， ， 和 等。
6.离子对萃取法最适宜于萃取 。
7.用直接萃取法萃取生物碱时，应调节水相的pH ，而萃取有机酸
.
精品文档
时，应调节水相的pH__________。 8.键合相硅胶作LSE纯化时，一般操作程序为① ② ③ ④ 。
9.在对中药制剂中的无机元素作测定时，为除去有机物质的干扰，常用的破坏方法是
______和 。
10.常用于中药制剂含量测定的UV法中的单波长法是 ， 和 。
11.UV法的单波长法作含量测定时，通常选择 为测定波长，且控制供试品的吸收度读数在 之间。
12.在被测成分的λmax处以对照品比较法测定时，配制的对照品溶液中所含被测
成分的量应
为供试品中被测成分的量的 %。
13.三波长法消除干扰的条件是 。
14.导数光谱法需选择的两个主要参数是 和 。
越大，分辨率越强，但信噪比将 ；而 越大，测定灵敏度增大，但 降低。
15.对中药制剂的含量测定方法进行评价时，常用的效能指标（或称验证内容）主要有 ， ， ， ， 。 16.中药制剂含量测定方法的准确度一般用 表示，而精密度一般用
或 表示，或同时报告 。
17.分析方法的线性范围是指能达到一定 、 和 ，测试方法适用的 。
18．重量法分为 、 、 。中药制剂分析中属挥发法测定的项目有 、 及 。
19．滴定分析法包括 、 、 和 等。 20．酸碱滴定法主要适用于中药制剂中 、 类组分的含量测定，
组分可在水溶液中直接测定；而 的弱有机酸、生物碱或水中溶解度很小的酸碱，需采用 法测定。
21．常用的配位滴定法包括 和 ，在中药制剂分析中，用以测定 的含量。
22．薄层扫描法包括 和 。
23．薄层吸收扫描法适用于 ，以 为光源，而薄层荧光扫描法适用于 的物质的测定，光源用 。
24．薄层扫描法定量时为克服薄层板间差异，常采用 。最常用的定量方法为 ，包括 和 。
25．薄层扫描法中常用的测光方式为 、 和 ，三种测光方式用得最多的是 。 26．气相色谱法主要用于 的中药制剂的含量测定。由于GC进样量小且进样量不易准确控制，所以GC常用的定量方法
.
精品文档
是 ，其关键是 。
27．采用GC、HPLC建立中药制剂定量分析方法时，均需按各品种项下要求对仪器进行
，以达到规定的要求，其指标包括 、 、 和 。
28．在含挥发性成分的中药制剂定量分析中，用的最多的是 法。
29．气相色谱分析中，采用 、 、 等新技术，可使样品无需预处理。
30．气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID一般以 或 为载气；ECD通常使用 为载气。
31．气相色谱分析时柱温的选择需将柱温、固定液配比、样品沸点等因素综合考虑：一般高沸点样品，采用 固定液配比， 柱温；低沸点样品，采用 固定液配比， 柱温；宽沸程样品，采用 的方法分析。
32．中药制剂中含醇量的测定曾采用蒸馏法，此法操作较费时，准确度也不高，我国药典从1985年版起改用 测定各有关制剂中的含醇量。
33．HPLC法中色谱柱的选择原则为：非极性、弱极性药物可用 ，极性组分可选用 ，脂溶性药物异构体的分离可采用 。
34．HPLC中 的选择至关重要，RP-HPLC最常用的流动相系统是 、
、 ，常通过调节 调节保留值及分离度。
35．RP-HPLC法主要适用于 的测定，对于酸碱组分可采用 、 方法测定。
36．HPLC法最常用的检测器是 ，但对于皂苷等紫外末端吸收的组分，可采用 ，而对体内药物分析则可采用 ，采用
可得到吸收度-波长-时间三维色谱-光谱图，同时获得定性、定量信息。
37．HPLC法流动相需经 、 ，样品也需经 。
38．由于采用定量阀进样，可保证进样准确性，HPLC最常用的定量方法为 ，根据 分为外标一点法和外标二点法。
39．根据固定相和流动相极性的不同，HPLC法可分为 和 。NP-HPLC是指 ，适用于 ；RP-HPLC是指 ，适用于 。
40．HPLC法在中药制剂分析中，可用于 、 及 。
41．HPLC分析中，常用的样品预处理技术主要包括 和 。
42．物质分子要产生荧光，必须具备二个条件，其一
.
精品文档
为 ；其二为 。 43．原子吸收分光光度法主要应用于 的检测，常用的定量方法有 、 、 。
44．AAS法测定时需先采用 法或 法分解试样，对有机试样常先进行
处理，以除去有机物基体，处理方法分为 和 两种。
三、简答题
1. 试比较冷浸法、回流提取法和连续回流提取法的主要优缺点。 2.简述超临界流体提取法（SFE）的主要特点。 3.色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法？在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？其主要特点是什么？ 4．简述化学分析法在中药制剂定量分析中适用于哪类成分的测定，有何特点，试举例说明。
5．试简述如何用萃取重量法测定中药制剂中总生物碱、有机酸的含量。 6．简述酸碱滴定法测定中药制剂中生物碱含量的方法。 7．薄层扫描法方法学考察时作标准曲线的目的何在？
8．薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法？ 9．薄层扫描法包括哪二类方法，各适用于哪些组分的测定？ 10．简述气相色谱法在中药制剂定量分析中的适用性。 11．简述气相色谱各定量方法的特点及适用性。
12．简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。
13．简述气相色谱法分析不同组分时柱温的选择。
14．简述气相色谱法测定中药制剂中不同成分含量时，检测器的选用。 15．简述正相色谱和反相色谱的适用性。
16．简述HPLC分析时，固定相（色谱柱）及流动相的选择。 17．HPLC分析时，流速应如何控制？
18．何谓离子抑制色谱？何谓离子对色谱？
19．HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么？
20．HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？
21．简述荧光分析法的适用性。
22．简述荧光分析法常用的定量方法。 23．简述原子吸收分光光度法的适用性。
24．原子吸收分光光度法测定时，样品应如何处理？ 四、论述题
1、在定量分析中药制剂中某一成分含量时，常以待测成分的标准品作对照，一般有哪几种定量方法（外标法）？请简要说明之。
2、某一双组分体系中有a、b两组分，其中a为干扰组分，b为待测组分，若a、b性质可任意假设，根据所学知识，写出对b定量的3种不同方法，并简述假设的条件。
3、试述各定量分析方法适用于中药制剂中哪些成分的含量测定。
4、试述薄层扫描法定量分析中药制剂某成分含量的方法及操作要点。
.
精品文档
5、试述HPLC法测定中药制剂有效成分含量时实验条件及参数的选择。 五、计算题
1. 左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末1.025g，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流提取至提取液无色。将提取液移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取2mL，置50mL量瓶中，用0.05mol/L硫酸液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在345nm处测定吸收度为0.382。另外，测得本品的干燥失重为7.23%，已知盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）的吸收系数（）为728，本品按干燥品计算，每1g含生物碱以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得小于60mg。问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格？
2.喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定
标准曲线：精密吸取靛玉红对照品溶液（10μg/mL的氯仿溶液）0.20、0.40……1.40mL共7份，分别置于10mL量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀。分别测定两波长540nm和634.4nm处的吸收度A540nm和A634.4nm得回归直线方程为： △A=A540nm-A634.4nm=0.0403C+0.006 （r=0.9987.）
样品测定：精称本品细粉约0.2g于索氏提取器中，用氯仿提取至无蓝色（约4h），用氯仿定容至50mL，从中精密吸取5mL用氯仿定容至10mL，取此液测定A540nm和A634.4nm分别为 0.493和0.164 ，计算喉痛消炎丸中靛玉红含量。
3.清肺灵口服液中麻黄素的含量测定 工作曲线：精密称取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品50.0mg，置50mL量瓶中，加蒸馏水至刻度，精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL置25mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀。依次在270～240nm波长范围，狭缝1mm，△λ=1nm，纸速20mm/min，测得二阶导数光谱，量取波峰259nm±1nm和波谷256nm±1nm的振幅Dh分别为11.0、22.4、33.5、44.2、56.3mm，计算其回归方程及相关系数（r）。 样品测定：精密量取清肺灵口服液5.0mL置分液漏斗中，加NaOH试液5.0mL，摇匀，用氯仿萃取三次（3×10mL），合并氯仿液，用稀盐酸萃取三次（10mL，5mL×2）（除去脂溶性和酸性及两性杂质），分取水液置25mL量瓶中，加稀盐酸至刻度，摇匀。以稀盐酸为空白，照工作曲线项下测定，得二阶导数光谱，量取振幅值Dh为30.8mm，计算清肺灵口服液（10mL/支）中麻黄碱（以盐酸麻黄碱计）的含量。
4. 蟾酥及其制剂中蟾毒内酯(Bt)的含量测定。
标准曲线：精密吸取对照品溶液（含Bt为45μg/mL乙醇液）0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL各两份于10mL量瓶中，一份用乙醇稀释至刻度，摇匀。另一份加4%Na0H液2mL，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，室温放置30min后，以前者为参比溶液测定后者在360nm处的吸收度（即△A）分别为0.114、0.217、0.348、0.456、0.554，计算回归方程及相关系数（r）。
样品测定：精密称取六神丸样品粉末0.300g，置索氏提取器中，加氯仿适量，回流提取5h，挥干氯仿，残渣以乙醇溶解，定容至50mL，精密吸取0.5mL以乙醇定容至10mL，依法测定△A值为0.403，计算供试品中Bt的含量。
5．牛黄上清丸中冰片所含的龙脑及异龙脑的含量测定
色谱条件如下：柱：4％OV-17柱；载气：N2；流量：35mL/min；检测器：氢火焰离子化检测器，其他条件略。
分析步骤如下：
.
精品文档
①精密称得龙脑对照品0.032mg，异龙脑对照品0.038mg溶于5mL容量瓶中，精密加入预先配制的浓度为0.0350g/mL的正十八烷内标液1.0mL，然后用甲苯稀释至刻度，摇匀后进样0.5mL，得对照品色谱图（Ⅰ）。②取牛黄上清丸2丸，研碎后精密称定重量为0.6204g，置挥发油提取器中，提取后定量转移到5.0mL量瓶中，加内标液1.0mL，再加甲苯至刻度，进样0.5mL得色谱图（Ⅱ）。试计算牛黄上清丸中龙脑和异龙脑的含量。
h
a
b
c
h
c
a
b
（Ⅰ） （Ⅱ） t
蜂高（mm） 蜂高（mm）
ha=137，hb=125，hc=108 ha=87，hb=90，hc=105 a：异龙脑 b：龙脑 c：正十八烷 a：异龙脑 b：龙脑 c：正十八烷
6．九分散中士的宁含量测定
测定仪器为CS-930型薄层扫描仪，测定条件略，操作步骤如下：
①标准曲线：精密称取士的宁对照品2.05mg置5mL容量瓶中，加CHCl3定容。在同一块硅胶GF254板上精密点上述对照液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL，以甲苯一丙酮一乙醇一浓氨水(8:6:0.5:2)的上层液展开，晾干，扫描，经回归处理后得回归方程为：
Y＝3.25×103X+2.27×103（r＝0.9980）
②样品测定：精密称取干燥至恒重的九分散1.0752g，置50mL具塞三角瓶中，精密加入氯仿20mL，浓氨水lmL，称重，冷浸24hr，再称重，补足氯仿减失的重量，充分振摇后过滤，精密量取滤液10mL，用H2SO4溶液（3→100）分次萃取，至生物碱提尽后，合并H2SO4液，置另一分液漏斗中，加浓氨水使呈碱性，用氯仿分次萃取，合并氯仿液，蒸干，放冷后精密吸取5mL氯仿液溶解残渣，在同一块板上分别点3mL样品液和2 mL、6 mL对照品溶液各2个点，同法展开、扫描后，得样品液中待测组分峰面积积分值（Y）分别为9354.2、9415.7；对照品溶液中待测组分峰面积积分值分别为8133.8、7929.0和9783.5、11324.3。试计算在上述条件下待测组分的线性范围及散剂中士的宁的含量。
7．人参蜂皇浆中HDA的含量测定
人参蜂皇浆是以人参、皇浆、蔗糖等为原料制成的，其中的主要活性成分之一是10-羟基-2-癸烯酸（简称HDA），因HDA分子中含有羟基和羧基等极性基团，当用GC法直接测其含量时难度较大，通常是通过衍生化方法制得HDA衍生物，然后用GC法对HDA进行定量。GC法测定人参蜂皇浆中HDA含量的操作步骤如下，根据以下各步骤及有关数据计
算C（注：C为平均每mL人参蜂皇浆含HDA的量）。
① GC条件从略。HDA硅烷化反应的转化率为75.5％，即反应达到平衡时l00gHDA能生成75.5g其衍生物。② 内标液的配制：精密称得棕榈酸150.5mg置50mL容量瓶中，用CH2Cl2溶解并稀释至刻度，摇匀备用。③ 相对校正因子的测定：精密称得HDA对照品3.5mg(a)与6.2mg(b)分别置10mL容量瓶中，加CH2Cl2
t
.
精品文档
溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述对照液各2mL于两只5mL的容量瓶中，分别精密加内标液1mL及硅烷化试剂(BSTFA)lmL，再加CH2Cl2稀释至刻度，混匀后室温下放置60min，分别进样0.8mL，由色谱图中内标物峰和HDA衍生物峰算得(a)的Ai/As=1.12，(b)的Ai/As=2.01。④ 样品测定：精密吸取人参蜂皇浆20mL(c)、40mL(d)、60mL(e)置三只150mL的分液漏斗中，分别加1mol/L的NaOH液1mL，H2O 30mL，然后用1mol/L的HCl调pH3以下，加CH2Cl2萃取四次（40mL、30mL、30mL、30mL），合并CH2Cl2液，水浴蒸发至小体积后定量转移至5mL容量瓶中，精密加入内标液lmL及硅烷化试剂(BSTFA)1mL，加CH2Cl2至刻度，混匀后室温下放置60min，分别进样0.8mL，由色谱图算得三份样品的Ai/As分别是：(c)：0.38；(d)：0.64；(e)：1.21。
8．银翘解毒片中薄荷脑的含量测定
银翘解毒片主要由薄荷、连翘、金银花等组成，其中薄荷中的薄荷脑为其主要成分之一。GC法测定银翘解毒片中薄荷脑的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算片。(注：片为平均每片含薄荷脑的量，单位：mg/片)。 ①GC条件从略。②内标液的配制：精密称得萘30.5mg置10mL容量瓶中，用醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀备用。③相对校正因子的测定：精密称得薄荷脑对照品2.4mg(a)与4.6mg(b)分别置10mL容量瓶中，各精密加入以上内标液1mL，用醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀后分别精密吸取1mL进样，色谱示意图如下：
（a） （b）
④样品测定：取成药10片，精密称重，求得平均片重为0.8356g，将片剂研碎，精密称得药粉3.2035g(c)与3.1002g(d)，分别置索氏提取器中，加醋酸乙酯适量，在水浴中提取3小时，定量转移至10mL容量瓶中，分别精密加入内标液1mL，用醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀后，分别进样1mL，色谱示意图如下 (无关峰从略) ：
（c） （d）
9．香连丸中小檗碱的含量测定
香连丸由黄连、木香两味中药组成。其中黄连中的小檗碱是其主要活性成分之一。①主要色谱条件：固定相：YWGC18柱(4.6mm×250mm，10mm)；流动相：0.02mol/LH3PO4一乙腈(68:32)；流速1mL/min；检测波长：346nm。②标准曲线：
.
精品文档
精密称得盐酸小檗碱对照品11.2mg，用甲醇定容至100mL（储备液）。精密吸取储备液1.0mL，用甲醇定容至10mL（对照品溶液）。精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10mL进样，以小檗碱峰面积积分值Y对进样量X(mg)作图，经回归处理后得回归方程为：
Y＝11296.05+5453.33X（r＝0.9992）
③样品测定：精密称得65℃干燥至恒重的香连丸粉末0.5035g，置50mL索氏提取器中，加甲醇45mL提取至无色，回收甲醇后，残留物用95％甲醇定容至50mL，取适量用微孔滤膜(0.45mm)过滤后，进样5mL，小檗碱的峰面积积分值为45801。同时取对照品溶液分别进样4mL和10mL，小檗碱的峰面积积分值分别是20115和47967。
根据上述条件，用外标二点法计算出香连丸中小檗碱的百分含量，并算出上述HPLC法测定小檗碱的线性范围。
10．为测定中药制剂乳腺康中的淫羊藿苷含量，进行了以下研究：选用仪器Waters，510泵，UV检测器，色谱柱 Heperssil BDS-C18（150mm×4.6mm，5μm）；检测波长 270nm；流速1mL/min；流动相 a）甲醇:水=65:35，b）乙腈:0.05mol/L磷酸盐（pH6.6）=24: 76，c）乙腈:0.075mol/L磷酸（用三乙醇胺调pH4.5）=27:73。各流动相下的对应色谱峰及相关数据如下：
图a 图b
图c
淫羊藿tR =10.936min， 淫羊藿tR =9.279min， 淫羊藿tR =11.390min，
Wh/2=0.648min ，W=1.109min， Wh/2=0.275min，W=0.507min， Wh/2=0.295min，W=0.832min，
W0.05h=1.017min，d1=0.504min W0.05h=0.484min，d1=0.243min W0.05h=0.695min，d1=0.246min
干扰tR =9.437min，W=0.989min 干扰tR =8.127min，W=0.398min 干扰tR =10.282min，W=0.381min
若要求理论塔板数以淫羊藿苷峰计n大于1500并符合HPLC法定量测定其他各项要求，请选择最佳流动相组成（上述三者中）。
11．中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量（HPLC法）测定采用外标两点法。① 标准曲线制备：分别取0.05mg/mL和0.02mg/mL的吴茱萸碱对照品溶液进样20μL测定，面积分别为240000, 100000。② 样品测定：精密称取样品0.100g，准确加入流动相10mL，称重，超声提取30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500μL于2mL容量瓶，流动相定容，过0.45μm滤膜，取滤液进样20μL测定，测得面积160000。请计算样品中吴茱萸碱的含量（mg吴茱萸碱/g
.
精品文档
胃乐）。
12．在含丁香挥发油的制剂分析中，以正十八烷为内标物，丁香酚为标准品，经色谱分析数据以重量比Wi/Ws为纵坐标，峰面积比Ai/As为横坐标，标准曲线的回归方程为：Y=1.40X+0.008，精密称取丁香酚试样300mg，经处理后，加入内标物正十八烷溶液1mL（5mg/mL）定容至2.5mL，吸取1mL进样，测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为0.084，试计算丁香酚的百分含量。
13．以内标法测定某样品中薄荷脑含量，以萘为内标物测得，薄荷脑相对校正因子为1.33。精密称取样品0.5103g，萘0.1068g，置于10mL容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，进行色谱测定。得薄荷脑峰面积为5.22，萘峰面积为54.36，计算样品中薄荷脑的百分含量。
14．用薄层吸收扫描法测定黄连中小檗碱含量，由方法学考察证明工作曲线过原点。现进行如下实验，在同一薄板上，分别取浓度为2.00mg/mL标准溶液和供试品溶液（取生药黄连0.300g，提取后定容10.00mL），点样体积为2mL，由薄层扫描仪测得峰面积为AS=58541.80，AX=78308.3，计算黄连药材中小檗碱含量。
15．用薄层荧光扫描法定量测定某制剂黄连中盐酸小檗碱含量。实验证明工作曲线为一不过原点的直线，现进行如下实验，在同一薄层板上，分别取0.50mg/mL，1.00mg/mL的盐酸小檗碱对照品溶液及制剂提取液点样，点样体积均为1mL，经366nm荧光扫描得黄连提取液中小檗碱斑点的峰面积为AX=2532.4，对照品溶液斑点的峰面积AS1=1942.285,AS2=3173.664。试计算该制剂提取液中小檗碱的浓度。
六、定量分析方案设计题
1、欲以重量法测定冰硼散中冰片的含量，请设计分析方法。
2、丹参为某合剂君药，请分别以水提、醇提制备工艺，设计HPLC法测定制剂中丹参含量的分析方法。
3、葛根为某浸膏的质控成分，该浸膏以醇提工艺制备，请设计HPLC法建立浸膏中葛根素含量的方法。
4、请设计用薄层荧光扫描法测定以黄连为君药的制剂中盐酸小檗碱含量的分析方法。
5、为消除杂质干扰，用薄层色谱-比色法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量，请您写出具体实验分析步骤。
6、胃乐中吴茱萸碱的含量测定方法（HPLC法），我们已经进行了提取条件的选定、分离纯化方法考察、测定条件的选择、线性关系考察、精密度实验、检测灵敏度和检测下限试验、加样回收率实验以及样品测定八项方法学考察。如果要进一步完善这一方法，你认为还应进行哪些项目的考察?简要说明每一考察项目的操作方法及目的。 7、为消除杂质干扰，今欲用薄层扫描法定量法测定人参制剂中人参皂苷Re含量，请您写出实验分析步骤。
第四章参考答案
一、选择题 （一）A型题： 1.E
解答：在中药制剂分析中，样品的粉碎要均匀、适度，要在取样粉碎的范围
.
精品文档
内，使其
全部通过筛孔，不能有一部分通过筛孔就取样分析，这样取样不具代表性。故本题最
佳答案为E。
2.D
解答：中药制剂分析中可用冷浸法、回流提取法、超声提取法等，但当使用连续回流提取（索氏提取）法时，不宜使用混合溶剂，因混合溶剂的沸点不同，在索氏提取筒内的溶剂比例（极性）与回流瓶中不一致。故本题最佳答案是D。
3.B
解答：样品的净化可采用多种方法，常用的有沉淀法、微柱法、萃取法等；而冷浸法是提取方法。故本题最佳答案为B。
4.E
解答：在样品的净化中，目前有一种新型的固相萃取技术，效果较好，它是一种无溶剂固相萃取技术，有很好的应用前景。故本题选E。
5.D
解答：本题是比较几种中药分析中的提取方法。在本题4种提取方法中，只有连续回流提取法是将样品与溶剂分别置于仪器的两个部分，提取完毕后，将提取过的样品直接弃去即可，不必采用滤过等操作。故本题最佳答案为D。
6.B
解答：对于挥发性成分的净化方法只能采用蒸馏法，故本题最佳答案为B。
7.D
解答：在萃取法中，一般采用互不相溶的两相进行萃取，可萃取酸、碱成分及其他成分，对于萃取酸碱性成分，要调节水相的pH值，使其成盐或游离，以达提取或除杂等目的。一般在萃取弱酸性成分时，多使弱酸游离，需调节水相pH呈酸性，即pH=pKa-2；萃取弱碱性物质，需调节水相pH=pKa+2（共轭酸的pKa）。故本题最佳答案为D。
8.A
解答：在离子对萃取法中，若测定生物碱类成分，水相的pH值多偏酸性，使生物碱易于成盐，与酸性染料形成离子对以利于提出。故本题最佳答案为A。
9.D
解答：在离子对萃取法中，常用氯仿或二氯甲烷作提取溶剂，但在提取溶剂中若混入微量水分，会使提取液浑浊，给测定带来误差；可采取在氯仿中加脱水剂、用滤纸或脱脂棉滤过、加少许乙醇使澄清或者久置使澄清等手段。醋酐也是脱水剂，遇水后生成醋酸，会改变溶液的酸碱度，在离子对萃取中不常用。故本题最佳答案为D。
10.A
解答：本题中采用的为典型的微柱色谱净化方法，微柱规格一般为长5～15cm，内径0.5～1cm，装填料5～10g。故本题最佳答案为A。
11.E
解答：差示光谱法又叫△A法，既可测定一个波长处的△A，也可测定两个波长处的△A，即振幅测定法。故本题最佳答案为E。
12.B
解答：中药制剂分析中定量回收率一般为95%～105%，RSD≤3%。故本题最佳答案为B。
.
精品文档
13.B
解答：中药分析中，回收率试验又叫加样回收率试验，其计算方法是：
。故本题最佳答案为B。
14.C
解答：本题中均是有关含量测定方法效能指标概念的描述，A、B两个答案相互错位，D描述不全面，E描述的是专属性而不是选择性。故本题最佳答案为C。
15.E
解答：重复性试验是指在相同条件下，对同一批样品进行多次测定，主要是考察测定方法的再现性如何。故本题最佳答案为E。
16．A 解答：化学分析法主要用于测定中药制剂中含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱类，总酸类，总皂苷及矿物药制剂。因其灵敏度低，专属性较差，对微量成分及单体成分定量准确度达不到要求，故本题最佳答案是A。
17．E
解答：酸碱滴定法适用于测定中药制剂中所含有机酸、生物碱总量的测定。因其灵敏度低，故不适用于酸、碱单体组分的测定；对于KC≥10-8的酸碱组分，可直接在水溶液中直接测定；而对KC<10-8或水中溶解度很小的酸碱，可采用非水滴定或间接滴定法测定。故本题最佳答案应为E。
18．D
解答：薄层扫描法是用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中吸收可见、紫外光的斑点，或经激发后能发射荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于中药制剂的鉴别、杂质检查及含量测定，故本题最佳答案为D。
19．B 解答：由于薄层板存在着明显的散射现象，因而薄层吸收扫描法斑点中物质的浓度与吸收度间呈非线性关系，需用Kubelka-Munk理论及曲线来描述，该曲线是薄层扫描法定量分析的依据，用于定量分析时需对曲线进行处理，可用曲线校直法和计算机回归法。故本题最佳答案为B。
20．C
解答：薄层荧光扫描定量时，荧光物质的荧光强度F与斑点中物质浓度C成线性关系，即F=KC。而Mubelka-Munk理论及曲线不适合薄层荧光扫描，无需曲线校直，故本题最佳答案为C。
21．B
解答：外标法是薄层扫描最常用的定量方法，但要求点样必须准确。而采用内标法，在一定点样量范围内，内标法定量准确度与点样量无关，克服了外标法必须准确点样的缺点，这是内标法的优点，故本题最佳答案为B。
22．E 解答：在薄层层析时，点于同一薄层的同一物质的斑点，在色谱展开过程中，靠边缘处斑点的Rf值与中心区域斑点的Rf值会有所不同，这种现象称边缘效应。产生边缘效应的原因是当采用极性强弱不等的混合溶剂展开系统时，若溶剂蒸气未达到饱和，则被吸附剂吸附较弱的弱极性溶剂或沸点较低溶剂，在薄层边缘比中心更易挥发，从而使边缘部分溶剂极性比中心区大，造成Rf值不同，产生边
.
精品文档
缘效应，故本题最佳答案为E。
23．B
解答：尽管外标法要求点样必须准确，而内标法在一定点样量范围内，定量准确度与点样量无关，但适宜内标物很难找到，且溶液配制等操作麻烦，而外标法采用随行标准，并用同一根定量毛细管点样，其误差在允许范围内，所以实际工作中主要采用外标法而不用内标法。故本题最佳答案为B。
24．C
解答：在薄层扫描定量时，为了消除薄层板厚薄不均匀的影响，克服薄层板间的差异常采用随行标准法，故本题最佳答案为C。
25．C 解答：当工作曲线通过原点时可用外标一点法定量，即只点一种浓度的标准品溶液，与供试品同板展开，由其峰面积及点样量测定组分含量，为提高精密度（重现性）标准品及样品均需点多个点，取其平均值计算。故本题最佳答案为C。
26．A 解答：气相色谱法是以气体为流动相的柱色谱分离分析方法，适用于热稳定性好的易挥发性组分或可转化为挥发性组分物质的分析。在中药制剂分析中，GC法作为常规分析方法，主要用于测定含挥发油及其它挥发性组分的含量。如冰片、樟脑、丁香酚、麝香酮等。故本题最佳答案为A。
27．A
解答：GC定量分析的依据是组分重量Wi或其在载气中的浓度C与检测器的响应信号（色谱图上峰面积A或峰高h）成正比，所以GC法采用峰面积或峰高（须为对称峰）进行定量，HPLC采用峰面积进行定量，故本题最佳答案应为A。
28．D
解答：麝香中麝香酮为挥发性组分，适合用气相色谱法进行定量分析，故本题最佳答案为D。
29．B
解答：由于气相色谱进样量小，且进样量不易准确控制，故外标法测定的误差较大；而归一化法又要求样品中所有组分都流出色谱柱，产生响应，因此内标法是中药制剂有效成分含量测定最常用的方法。本题最佳答案为B。
30．B
解答：气相色谱的检测器有热导检测器（TCD）、氢焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）和电子捕获检测器（ECD）。TCD是通用型检测器，对所有组分均产生响应，但灵敏度低；FID适用于含碳有机物测定，中药制剂有效成分大多为含碳有机物，大多可用FID检测；NPD为专属性检测器，主要用于中药制剂中含N、P的农药残留量检测；ECD则适用于电负性有机物—含卤素、硫、氧、硝基等物质的分析，故本题最佳答案为B。
31．A
解答：反相HPLC法是指固定相的极性小于流动相的极性，适用于分离弱极性、非极性化合物。故本题最佳答案为A。
32．A
解答：在中药制剂分析中，大多数药物为脂溶性，均可用C18反相柱加以分离和测定，在建立HPLC法时可先用C18柱，效果不佳再改用其它柱。对于解离药物、酸碱性药物可通过离子抑制色谱、离子对色谱加以分离测定。极性大药物可考虑用氰基柱、氨基柱，脂溶性异构体分离可采用硅胶吸附柱。故本题最佳答案
.
精品文档
为A。
33．C
解答：在HPLC法测定时，大多数组分均可用C18柱分离测定，一般只要有可见紫外吸收均可用UVD检测；分析组分不多，性质相差不大，则可用等度洗脱；而测定波长一般由UVλmax确定；HPLC流速一般为1.0mL/min。但HPLC中流动相选择范围较宽，且可组成多元溶剂系统，其流动相种类，配比，pH及添加剂均显著影响其分离效果，因此HPLC中流动相的选择是其关键。
34．D
解答：冰片为挥发性成分，一般用GC法测定；炽灼残渣用重量法中挥发法测定；总生物碱采用化学分析法测定更简便；重金属元素含量一般用原子吸收分光光度法测定；而黄芩苷、葛根素、丹参酮ⅡA这些单体成分采用HPLC法测定具有柱效高，分离度好，灵敏度高等特点，能测定制剂中这些微量成分的含量，故本题最佳答案为D。
35．B
解答：液相色谱的速率方程式为：H=A+Cu（HPLC中流动相为液体，粘度大，故纵向扩散项B/u忽略不计），因此当u >1cm/s时，可近似认为流动相流速与塔板高度成线性关系，为提高柱效，一般均采用较低流速，但流速小分析时间也长，兼顾二者，一般采用1.0mL/min。故本题最佳答案为B。
36．D 解答：采用离子抑制色谱分离测定弱酸性组分，关键是控制pH值，使pH 解答：丹参酮IIA为脂溶性成分，若在原色谱条件下其R达不到要求，说明容量因子k太小，固定相对其容留不够。降低流动相中甲醇比例，增大k值（使其在适宜范围内），从而可改善峰的分离情况，故本题最佳答案为C。 38．B 解答：外标法具有简便、实用等优点，采用定量圈进样可克服进样不准等误差，2000年版药典中50种中成药HPLC含量测定均采用外标一点法。故本题最佳答案为B。 39．E 解答：紫外检测器（UVD）是HPLC应用最普遍的检测器，灵敏度高，噪音低，只要组分有可见紫外吸收，且流动相截止波长小于检测波长，均可采用紫外检测器。故本题最佳答案为E。 40．C 解答：蒸发光散射检测器（ELSD）是一种通用型检测器，理论上这种检测器可用于挥发性低于流动相的任何组分，由于人参皂苷、黄芪甲苷等紫外末端吸收的组分，采用UVD其灵敏度较低，且基线不稳（溶剂吸收的干扰），故此类组分一般采用ELSD或改用其它分析方法检测，故本题最佳答案为C。 41．B 解答：HPLC法测定时为消除溶剂吸收的干扰，要求测定波长必须大于溶剂的截止波长，而黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸收组分仅在低波长处（203nm左右）才有足够灵敏度，但此时甲醇作流动相本底很高，故采用乙腈-水系统。因此本题最佳答案为B。 . 精品文档 42．D 解答：许多药物是外消旋体混合物，对映体化合物之间除了对偏振光的偏转方向恰好相反外，其理化性质完全相同，传统方法难于分离。采用手性HPLC可得到满意分离效果，包括手性固定相法（CSP）、手性流动相添加剂法（CMP）和手性衍生化试剂法（CDR），故本题最佳答案为D。 43．B 解答：在荧光分光光度法中，溶液的荧光强度F=K’I0（1-e-2.3ECL） 展开后，得F=K′I0 当ECL≤0.05时，式中第二项以后各项可忽略，得F=2.3K’I0ECL=KC，即低浓度时，溶液的荧光强度与荧光物质的浓度呈线性。而当ECL>0.05时，则上式中第二项以后的数值不能忽略，荧光强度与溶液浓度不再呈线性。故本题最佳答案为B。 44．C 解答：当溶液中荧光物质被入射光激发后，可在溶液的各个方向观察到荧光强度F，但由于激发光一部分被透过（I），故在透射光方向观察荧光不合适，一般在与激发光垂直方向观察荧光强度。故本题最佳答案为C。 45．A 解答：黄连中盐酸小檗碱本身具有荧光，且灵敏度高，可直接用荧光法测定。故本题最佳答案为A。 46．B 解答：原子吸收分光光度法是基于被测元素基态原子在蒸气状态下对特征电磁辐射吸收而进行元素定量分析的方法，在中药制剂分析中主要用于制剂中重金属、毒害元素及微量元素的测定，故本题最佳答案为B。 47．B 解答：原子吸收分光光度法常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法及内标法。标准曲线法是常用的定量分析方法，操作简便；标准加入法主要用于试样基体影响较大，无纯净基体空白或测定纯物质中极微量元素的情况，但操作费时，消耗样品量多，不适于分析数量多且要求快速的样品；内标法可消除实验条件变化所产生的误差，精密度高，但需找一合适内标物，故本题最佳答案为B。 48．D 解答：钙为金属元素，采用原子吸收分光光度法测定灵敏度高。2000年版药典对龙牡壮骨颗粒规定了原子吸收分光光度计测定钙的含量。故本题最佳答案为D。 （三）配伍选择题 1.A 2.C 3.D 4.B 5.E 解答：本题是中药分析中常用的LSE5种色谱填料。传统的吸附剂（柱层用）多在100～200目之间，故选A；D101型树脂属大孔树脂类填料；可用作亲水型填料的是硅藻土、硅胶和纤维素；有些键合相硅胶可通过形成离子对来达到有效萃取；可除去离子的填料是离子交换树脂。 6.C 7.B 8.A 9.D 10.E 解答：本题是吸收光谱法中常见的几种定量分析方法。在某一波长处测定几个不同浓度对照品溶液的方法叫标准曲线法；测定某一波长处一种浓度的对照品的吸收度，并以此与样品的吸收度比较进行定量的方法叫对照品比较法或称吸收 . 精品文档 度对比法；不需要对照品直接进行对照，而采用吸收系数也可进行定量分析，此称吸收系数法；测定两个波长处吸收度差值的方法进行定量称双波长法；可消除二次曲线干扰的方法是导数（二阶）光谱法。 11.A 12.C 13.E 14.B 15.D 解答：此题是比较几种光谱法的采集信号方法。若干扰物在被测物吸收曲线两峰之间呈一直线，可用一阶导数光谱法（峰谷法）测定；若在被测组分吸收曲线的一拐点附近，干扰组分有λmax或λmin，应采用一阶导数光谱法（峰零法）测定；若干扰物为三次吸收曲线，则只能用二阶导数光谱法（基线法）测定；若在零阶光谱上，干扰物呈一直线，可用单波长法；若通过改变介质环境，被测组分有不同的特征光谱，而干扰物光谱不变，则可用差示光谱法测定。 16．A 17．B 18．C 19．D 20．E 解答：化学分析法一般适用于中药制剂中含量较高的一些成分及含矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱、总有机酸、总皂苷；气相色谱法主要用于测定挥发油及其它挥发性组分；反相高效液相色谱法采用非极性固定相，主要用于分离测定非极性、弱极性成分；荧光分析法用于测定本身具有荧光或能转化为荧光衍生物的组分含量；原子吸收分光光度法应用于中药制剂中重金属元素、毒害元素及微量元素的检测。 21．B 22．A 23．A 24．E 25．E 解答：备选答案中的5种方法是中药制剂分析常用的定量方法。其中GC的进样量小，且进样量不易准确控制，外标法测定误差较大，而归一化法又要求所有组分均有响应，故内标法是GC最常用的定量方法；HPLC法目前一般均采用定量阀进样，进样量准确，且外标法操作简便，所以一般HPLC均采用外标法定量；薄层扫描法虽然内标法定量准确度与点样量无关，但内标物不易寻找且操作繁琐，而采用随行标准并用同一根定量毛细管（或半自动点样仪）点样，其误差在允许范围内，所以实际工作中主要采用外标法；荧光分析法及原子吸收分光光度法中，由于荧光强度F、吸光度A均与被测组分浓度成线性关系，所以最常用的定量方法是标准曲线法。 26．A 27．C 28．D 29．B 30．A 解答：RP-HPLC适用于非极性、弱极性至中等极性组分的测定，故丹参酮IIA 等脂溶性成分，葛根素等黄酮类成分（弱极性）均可用RP-HPLC法测定；丹参素，甘草酸为弱酸性成分，可通过离子抑制色谱，调节流动相pH值，使pH 1.B 2.B 3.C 4.B 5.D 解答：此题是比较连续回流提取和超临界流体提取法。超临界流体提取法适用于对热不稳定和挥发性成分，样品提取后必须采用全部测定法测定；上两种方法均比冷浸法提取效率高，但均不可用于样品的净化处理。 6.A 7.B 8.C 9.B 10.B 解答；此题是比较两种提取测定方法的，一个是部分测定法，另一个是全部测定法。用冷浸法或直接回流提取法时，可用补足重量称重后取出一部分测定，即等量法，也可全部测定；当用乙醚作提取溶剂时，由于乙醚的高挥发性，不易 . 精品文档 固定体积，故常用全部测定法；在等量法中要精密加入溶剂提取后再补足减失的重量，取出一部分测定；当用超临界流体提取法提取，或测定浸膏制成的制剂时，常用全部测定法。 11.C 12.B 13.C 14.B 15.C 解答：在分光光度法中，吸收系数对波长较为敏感，当用吸收系数法测定含量时，仪器要进行波长校正，并且进行空白校正；当用对照品对照时，对仪器的要求相对低一些，但也要进行空白对照；当测定组分的吸收系数时，以上两步骤均需要；利用标准曲线法测定时，要用空白吸收校正；利用导数光谱法进行含量测定时，需经波长校正和空白校正。 16．A 17．A 18．B 19．B 20．D 解答：挥发法可测定具有挥发性或能定量转化为挥发性物质的组分含量。药典规定药物纯度检查项目中供试品的干燥失重及水分测定均属挥发法；灰分及炽灼残渣的测定也属于挥发法，只不过测定的不是挥发性物质，而是有机物经高温炽灼、氧化挥散后所剩余的不挥发性的无机物；《中国药典》中昆明山海棠片含量测定利用游离生物碱易溶于乙醚的性质，将其萃取出来，挥去乙醚后称重，属萃取法；冰硼散中的冰片易溶于乙醚，也是利用此原理将其萃取后测定；西瓜霜润喉片中Na2SO4的含量测定是利用SO42-与Ba2+的沉淀反应进行的，属沉淀重量法范畴。 21．A 22．B 23．A 24．D 25．D 解答：由于黄酮类化合物有特定的紫外吸收峰，UV：I带在300～400nm，UV：Ⅱ带在240～285nm，故含黄酮类化合物制剂经一定提取纯化后，可直接于λmax处测其吸光度，计算含量，对灵敏度低或干扰大的，可先经显色然后用分光光度法测定；而单体黄酮成分的含量测定可采用高效液相色谱法、薄层扫描法，以对照品为对照进行测定；总皂苷类成分可用分光光度法测定，而单体皂苷的测定要用色谱法；黄芪甲苷不具UV吸收，故很少用HPLC（UV检测）法测定，而常用TLCS法分析；麝香酮多用GC法分析。 26．C 27．A 28．D 29．A 30．A 解答：黄连中盐酸小檗碱既具有荧光，又有紫外吸收，故可用薄层吸收扫描法及薄层荧光扫描法测其含量；而人参皂苷Rg1、Re仅为紫外末端吸收，故只能用薄层吸收扫描法测其含量；熊果酸和黄芩苷不具荧光，前者可用显色剂显色后用TLCS法测定，后者具UV吸收，可直接用TLCS法分析；而冰片具有挥发性，可用GC法测定。 31．B 32．A 33．A 34．D 35．D 解答：GC法由于进样量小，且进样量不易准确控制，外标法定量误差较大，故内标法是GC法最常用的定量方法；而HPLC法一般均采用定量阀进样，进样量准确，且外标法操作简便，故HPLC法最常用的定量方法是外标法；TLCS法常用随行标准外标法，可消除薄层板间的误差；AAS法多用标准加入法以消除背景干扰；紫外分光光度法常用吸收系数法、对照法等定量方法。 36．A 37．B 38．D 39．D 40．B 解答：气相色谱中流动相为载气，仅为样品组分的分离提供一个相空间，不参与色谱过程，其固定液按相似性原则选择，一般为商品柱，其色谱分离条件主要取决于柱温；而HPLC法中根据组分性质选择色谱柱（固定相），其流动相溶剂种类及配比对分离至关重要；后三者都不能通过改变柱温和流动相来改善分离条件，故选D。HPCE可通过改变缓冲溶液、工作电压、进样方式等多种因素来改善 . 精品文档 分离效能；SFC不是使用液体流动相，而是使用超临界流体为流动相；TLCS可通过展开剂（也称流动相）的选择而改善分离效能。 41．B 42．A 43．B 44．A 45．B 解答：GC中对于宽沸程的样品可采用程序升温，使柱温按设定程序改变，从而使不同沸点（相差较大）组分得到较好的分离，故GC-MS联用、GC-IR联用分析也均采用程序升温提高分离度；HPLC法对化学组成复杂，性质相差较大的混合物样品，可采用梯度洗脱，即在一个分析周期内流动相极性按设定程序由低极性逐渐向高极性改变，从而使所有组分均在适宜条件下获得分离，故HPLC-MS联用分析亦采用梯度洗脱提高分离度。 （四）X型题： 1. ABC 解答：用沉淀法净化样品时，被测成分不与杂质产生沉淀，当过量的沉淀试剂干扰测定时，应设法除去；生成的沉淀要有合适的测定方法如溶解后测定或称重测定，其余D、E项均不对。 2. ABCDE 解答：中药制剂的含量测定，进行样品的处理的目的是使被测成分能释放出来，并除去杂质；对于含量低的可进行富集或浓缩，或者是通过衍生化等手段，以提高灵敏度和选择性，有些还可通过制样使溶剂符合分析要求。故本题中5个备选答案都对。 3. ABCE 解答：中药制剂分析中，固体样品的处理程序包括称样、粉碎、提取、净化四个步骤。 4. BCD 解答：超临界流体（SF）提取法提取效率和提取速度大大提高，是因为SF具有高密度、低粘度和几乎为零的表面张力，而有利于SF的渗透、扩散和与样品接触，从而提高提取效率。 5. CE 解答：超声提取法的主要特点是提取效率高和提取速度快。 6. ACD 解答：在吸收光谱法中，若干扰物质为一水平直线时，可用等吸收点法（双波长）、三波长法和一阶导数光谱法消除其干扰。 7. BCD 解答：在吸收光谱法中，若某干扰组分为一倾斜直线时，可用系数倍率法（双波长）、三波长法和一阶导数光谱法（峰谷法）消除其干扰。 8. BE 解答：在吸收光谱法中，若干扰组分为二次吸收，可用系数倍率法和二阶导数光谱法（峰谷法）消除其干扰。 9. DE 解答：计算光谱法在中药制剂分析中，只适用于同批样品或内控应用，而不能作为法定质控方法，主要是因为中药制剂中成分复杂，干扰组分不恒定。 10.BCDE 解答：本题是有关含量测定效能指标描述的概念题，除了A不正确外，其余四项均对。 11.AC . 精品文档 解答；考察HPLC耐用性变动因素有流动相组成、pH值、流速、不同厂牌的色谱柱等。 12.BCD 解答：考察一种分析方法的选择性时常用的方法有对供试品和添加被测组分的供试品同时测定，比较二者结果；以被测成分与除去该成分的成药同时测定；或以被测成分与除去含该成分药材的成药同时测定，比较二者结果，予以确认。 13.ACE 解答：重现性考察的因素是不同实验室和不同分析人员、不同分析环境、不同测试耗用时间。 14．ABCDE 解答：中药制剂含量测定方法有化学分析法、可见-紫外分光光度法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、荧光分析法、原子吸收分光光度法。 故ABCDE均为可选答案。 15．ABCD 解答：测定总生物碱含量方法有：化学分析法（包括重量分析和滴定分析法）、分光光度法；测定单体生物碱含量的方法有薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法等；Volhard法是银量法，不能用于生物碱的含量测定。故本题答案为ABCD。 16．ABCD 解答：干燥失重是应用重量法中挥发法测定；总有机酸含量可用萃取法、酸碱滴定法测定；总生物碱含量可用萃取法、酸碱滴定及沉淀滴定、配位滴定等方法测定；鞣质可采用配位滴定法。而制剂中单体成分由于含量较低，化学分析灵敏度低，一般不能测定，通常用HPLC、GC、TLCS及毛细管电泳等高灵敏度仪器分析技术测定。 17．ABCDE 解答：影响薄层扫描定量的主要因素包括影响薄层色谱分析的主要因素——如吸附剂的性能及薄层板质量，点样技术及随行标准，展开时温度、湿度、溶剂的饱和等条件，显色条件等，及影响扫描的条件——扫描时输入的操作参数合理否，如：狭峰宽度和高度、扫描方向等。 18．CD 解答：气相色谱法以气体为流动相，适用于分离分析热稳定性好，且挥发性的组分。对于挥发性低或热不稳定的物质，通过衍生化使其生成挥发性大，热稳定性物质，再进行GC分析；对于生物大分子、高聚物将其裂解为小分子再进行分析。 19．ABCE 解答：HPLC是中药制剂分析中最常用的质控手段，具有分离效能高，分析速度快，灵敏度高等特点；只要求将样品制成溶液，不受样品挥发性的制约，对于挥发性低，热稳定性差，分子量大的高分子化合物及离子型化合物尤为有利；由于其采用高效固定相，分离效能高，因而能分离分析结构相似，组成复杂的样品，且流出组分易收集，故可用于制备性分离。 20．AB 解答；HPLC采用二极管阵列检测器（DAD）可同时获得样品的色谱图（A-t曲线）、各组分色谱峰面积、保留时间，及各组分的可见-紫外光谱图（A-λ曲线），用于定性，定量分析。计算机将二谱图绘在一张三维坐标图上，而获得三维光谱 . 精品文档 -色谱图，可同时得到定性，定量及色谱峰纯度等信息。 21．ABD 解答：在薄层色谱展开时，如果用极性强弱不等的混合溶剂展开系统时，若溶剂蒸气未达到饱和，则被吸附剂吸附较弱的弱极性溶剂或沸点较低的溶剂，在薄层边缘比中心更易挥发，从而使边缘部分溶剂极性比中心区大。在展开过程中，同板上靠边缘处斑点Rf值比中心区斑点Rf值大，这种现象称为边缘效应，为减少边缘效应，可采取：（1）用较小体积的层析缸；（2）将薄层在缸内放置一段时间，待溶剂蒸气达饱和后再展开；（3）在展开缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸条；（4）采用3cm以下狭薄板；（5）在展开缸内放置一些装有展开剂的辅助容器，使溶剂蒸气尽快达到饱和。 22．ACDE 解答：在HPLC中根据速率方程及分离度方程，为提高组分的分离度可通过更换固定相（选用高效色谱柱）、改变流动相溶剂种类及配比、增加柱长、降低流速等措施来实现。 23．ABE 解答：原子吸收分光光度法通常是溶液进样，故被测样品需事先转化为溶液样品；要求试样分解完全，常采用酸溶解或碱熔融分解试样，对有机试样常先进行消化处理，除去有机物基体，视样品性质分为干法消化和湿法消化两种。 24．ABCD 解答：荧光分析法是先用一定波长激发光照射，使被测物质由基态跃迁到激发态，处于激发态的分子先经弛豫释放一部分能量，再以发射荧光形式回到基态，故激发波长λEX<荧光波长λEM（能量关系正好相反）。能发射荧光的物质须同时具备二个条件，即分子必须有强的紫外可见吸收和较高的荧光效率，且荧光分析的定量公式F=KC仅适用于稀溶液（ECL≤0.05）；荧光分析由于干扰因素较多，故需严格控制实验条件。 25．ABC 解答：中药制剂中黄酮类成分含量测定包括总黄酮含量及黄酮类单体成分含量，一般总黄酮含量测定采用分光光度法（直接紫外测定或显色后可见分光光度法测定），而黄酮单体成分含量则以对照品为对照，常采用HPLC、TLCS等方法测定，由于黄酮类成分一般无荧光，故不能用荧光分析法测定，同时黄酮类成分也不能采用化学分析法测定。 26．BCE 解答：中药制剂定量分析中，化学分析法一般由称样量或消耗标准溶液浓度、体积直接定量计算；气相色谱法一般采用内标法进行定量，而HPLC、TLCS一般采用随行外标法；分光光度法、荧光分析法、原子吸收分光光度法中吸收度或荧光强度与组分浓度成线性关系，一般采用标准曲线法进行定量分析。 27．ABCD 解答：根据《中国药典》2000年版附录，仪器的系统适用性试验包括：色谱柱的最小理论塔板数、分离度（R≥1.5），拖尾因子（0.95～1.05）、重复性（≤2.0%）四项，加样回收率属方法学考察之内容。 28．ABCDE 解答：气相色谱法进行定量分析时，其实验条件的选择包括固定相（固定液选择）、柱温（由样品沸点决定）、载气（考虑柱效、柱压降及对检测器的灵敏度）、检测器、汽化室温度、检测室温度及进样量等。 . 精品文档 二、填空题： 73. 冷浸法 回流提取法 连续回流提取法 超声提取法 超临界流体提取法 74. 常压或减压蒸发 自然挥干或N2气流吹干 冷冻干燥 75. 提取效率高 提取速度快 76. 操作简单 适于提取对热不稳定的样品 提取杂质少 78. 沉淀法 蒸馏法 液-液萃取法 色谱法（微柱色谱法更常用） 79. 高度电离的有机酸碱化合物 79. ≥pKa＋2 ≤pKa－2 80. 柱的活化 上样 清洗 洗脱 81. 湿法消化 干法消化 82. 吸收系数法 对照品比较法 标准曲线法 83. 被测成分的λmax 0.3～0.7 84. 100±10 85. 在被测组分的三个测定波长处，干扰组分的吸收曲线上对应此三点成一直线即可 86. 微分阶数（n） 波长间隔（△λ） n 降低 △λ 分辨率 87. 准确度 精密度 选择性 线性与范围 耐用性 88. 回收率（%） 标准偏差（S） 相对标准偏差（RSD） 可信限 89. 精密度 准确度 线性 高、低限浓度或量的区间 90. 挥发法 萃取法 沉淀法 供试品的干燥失重测定 水分测定 灰分和炽灼残渣的测定 91．酸碱滴定法 沉淀滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 92．生物碱 有机酸 K·C≥10-8 K·C<10-8 间接滴定或非水滴定 93．EDTA法 硫氰酸铵法 鞣质、生物碱及含Ca2+、Mg2+、Fe3+、Hg2+等矿物类制剂 94．薄层吸收扫描法 薄层荧光扫描法 95．在可见、紫外区有吸收或通过衍生后有可见、紫外吸收的物质的测定 钨灯、氘灯 本身有荧光或经适当处理后可产生荧光 氙灯或汞灯 96.随行标准法 外标法（随行外标法） 外标一点法 外标二点法 97.透射法 反射法 荧光法 反射法 98.含挥发油或其它挥发性组分 内标法 选择合适的内标物 99.系统适用性试验 分析状态下色谱柱的最小理论塔板数 分离度 拖尾因子 重复性 100.气相色谱法 101.闪蒸气相色谱法 顶空气相色谱法 裂解气相色谱法 102.N2 H2 N2 103. 低 高 高 低 程序升温 104.气相色谱法 105.C18反相柱(ODS) 正相分配柱（氨基柱、氰基柱） 硅胶吸附柱 106.流动相 甲醇－水 乙腈－水 四氢呋喃－水 流动相比例 107.弱极性组分 离子抑制色谱 离子对色谱 108.紫外检测器（UVD） 蒸发光散射检测器（ELSD） 荧光检测器（FD） 二极管阵列检测器（DAD）。 . 精品文档 109.脱气（超声波脱气） 过膜处理 过膜处理 110.外标法 工作曲线是否过原点 111.正相色谱法 反相色谱法 固定相极性大于流动相 极性组分测定 固定相极性小于流动相 非极性组分测定 112.定性 定量 制备性分离 113.液－液萃取 液－固萃取 114.具有电子吸收光谱的特征结构 具有较高的荧光效率 115.中药制剂及中药材中重金属、毒害元素及微量元素 标准曲线法 标准加入法 内标法 116.酸溶解 碱熔融 消化 干法消化 湿法消化。 三、简答题 19. 答案要点：（1）冷浸法：操作简单，适合于热不稳定的样品，且提取杂质少，但耗时长。（2）回流提取法：提取效率高于冷浸法，且可缩短提取时间，但提取杂质较多，对热不稳定或具有挥发性的成分不宜使用。（3）连续回流提取法又称索氏提取法，本法提取效率高，所需溶剂少，操作简便，但受热易分解的成分不宜使用。 20. 答案要点：SFE具有萃取速度快、萃取效率高、选择性高、节省溶剂、易于自动化等特点，而且可避免使用易燃、有毒的有机溶剂，还能与色谱和光谱等分析仪器直接联用。SFE最适合于对热不稳定成分和挥发油等的萃取。另外，也可通过改变提取体系的压力或超临界流体的组成实现分步提取。 21．答案要点：色谱法按分离原理分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法。色谱法的操作方式有柱色谱、薄层色谱和纸色谱法。样品净化时最常用的是经典微柱色谱，也称固相萃取或液-固萃取法（LSE）。其主要特点是设备简单，使用方便，快速，净化效率高。 22．答案要点：化学分析法包括重量分析和滴定分析，主要适用于制剂中含量较高的一些成分及含矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱类、总有机酸类、总皂苷等。化学分析法所用仪器简单、结果准确，但灵敏度低，操作繁琐，专属性差，故不适用于制剂中单体成分、微量及痕量成分的测定。 23．答案要点：萃取重量法是根据被测组分在互不相溶的两相中溶解度（或分配系数）的不同，采用溶剂萃取方法使之与其它组分分离，挥去萃取液中的溶剂，称量干燥萃取物的重量，求得被测组分含量的方法。 对中药制剂中的生物碱、有机酸成分，根据其盐能溶于水，而游离酸、碱不溶于水但溶于有机溶剂的性质，可采取萃取重量法测定。调节溶液的pH值（一般酸性物质pH值应低于其pKa2～3个单位，碱性物质pH值应高于其pKa2～3个单位），使有机酸、生物碱以游离形式存在，再选用适宜的有机溶剂萃取，挥去溶剂，称重，即可计算总有机酸或生物碱的重量，如2000版药典收载的昆明山海棠片中总生物碱的含量测定，甘草浸膏中甘草酸的含量测定。 24．答案要点：利用游离生物碱脂溶性大，不溶于水而溶于有机溶剂，而其共轭酸（盐）溶于水的性质，将中药制剂适当浓缩后，用稀酸水溶液提取；水层用氨水调pH值使呈碱性，再用氯仿等有机溶剂提取。提取液浓缩后，加入过量硫酸标准溶液，以甲基红等为指示剂，NaOH标准溶液进行返滴定，测定生物碱含量（以某一生物碱单体成分计）。 25．答案要点：对于用Kubelka-MunK曲线校直法进行定量的仪器（如岛津CS系列薄层扫描仪）作标准曲线的目的是（1）检查所选择的散射参数SX是否 . 精品文档 适宜。SX值适宜则工作曲线被校为直线，否则，需再调整；（2）考察工作曲线是否过原点，以确定采用外标一点法还是用外标二点法定量；（3）确定点样量的线性范围。 对采用回归法进行定量计算的薄层扫描仪（如CAMAG系列），其工作曲线可直接用于定量。平行点多点对照品溶液，由计算机对所测得的数据进行线性或非线性回归，定义出回归方程，计算供试品的含量。 26．答案要点：为了克服薄层板间差异，薄层扫描法定量时常采用随行标准法。内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺点，其定量准确度与点样量无关，但内标物难寻且操作繁琐。而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样，或直接用半自动点样仪点样，其误差在允许范围内，因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法。 27．答案要点：薄层扫描法包括薄层吸收扫描法和薄层荧光扫描法，薄层吸收扫描法适用于在可见、紫外区有吸收的物质，及通过色谱前或色谱后衍生成上述化合物的样品组分；而薄层荧光扫描法适合于本身具有荧光或经过适当处理后可产生荧光的物质的测定。 28．答案要点：气相色谱法具有分离效能高，选择性好，灵敏度高，样品用量少及快速等特点，兼具分离、分析之功能，在中药制剂分析中主要适用于热稳定性好，挥发性或可转化为易挥发性组分的分析。对于挥发性物质可直接进样分析；对于挥发性低或热不稳定的物质可通过衍生化后再进行分析；对于生物大分子、高聚物可用裂解色谱法分析。在中药制剂分析中，GC法主要用于测定含挥发油或其它挥发性组分的含量，如冰片、樟脑、龙脑、厚朴酚、丁香酚等。 29．答案要点：GC定量方法包括内标法、外标法、归一化法等，由于GC进样量小且不易准确控制，故内标法是中药制剂有效成分含量测定最常用方法，适用于：样品的所有组分不能全部流出色谱柱，或检测器不能对每个组分均产生信号，或只需测定样品中某几个组分含量的情况。内标法可抵消仪器稳定性差，进样量不准确所带入的误差，其关键是寻找合适的内标物。 外标法包括工作曲线法和外标一点法，其操作简便，无需校正因子，无论样品中其他组分是否出峰，均可对被测组分定量，但要求进样量准确，实验条件恒定，否则误差较大。 归一化法则仅适用于样品中所有组分都流出色谱柱，且检测器对其均产生信号，其优点是简便，定量结果与进样量重复性无关，但其缺点是要求所有组分均产生色谱峰，故不适于微量杂质的测定。 30．答案要点：按《中国药典》2000年版附录要求，应用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，具体规定包括在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性及拖尾因子。 色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定，一般n≥2000；分离度按药典标准R≥1.5；重复性要求对照品溶液连续进样5次，其峰面积RSD≤2.0%；除另有规定外，拖尾因子T应在0.95～1.05之间。 31．答案要点：GC分析中一般根据样品的沸点来选择柱温。对于高沸点样品，采用低配比固定液，柱温较高；对于低沸点样品，采用高配比固定液，柱温选沸点左右（较低）；而对于宽沸程样品，则采用程序升温方法分析。 32．答案要点：GC常用检测器有热导检测器（TCD）、氢焰离子化检测器（FID）、氮-磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）。TCD为通过型检测器，对所有组 . 精品文档 分均有响应，但灵敏度低；FID是中药制剂分析中最常用的检测器，适用于含碳有机物的测定；NPD为专属性检测器，主要用于中药制剂中农药残留量（含N、P有机物）的检测；而ECD也是专属性检测器，主要用于痕量电负性有机物—如含卤素、硫、氧、硝基等化合物检测。 33．答案要点：根据固定相、流动相极性差别，色谱法分为正相色谱和反相色谱二类，正相色谱是指流动相极性小于固定相极性，主要用于溶于有机溶剂的极性及中等极性物质的分离分析，如糖类、氨基酸、甾体、蛋白质等。 反相色谱是指流动相极性大于固定相极性，主要用于非极性至中等极性化合物的分离分析，如黄酮类、生物碱、醌类、木脂素类等成分分析；对于酸、碱组分及离子型化合物可通过反相离子抑制色谱、反相离子对色谱进行测定。 34．答案要点：根据被分离物质的化学结构、极性和溶解度等因素来选择固定相及流动相，应用HPLC进行中药制剂有效成分含量测定时，一般都使用商品柱，大多数药物可用C18（ODS）反相柱进行分离测定，因此建立分析方法时，可先试用C18反相柱，不行再改用其它柱，可按以下原则进行：（1）弱极性、中等极性组分，选择C18或C8反相柱，流动相采用醇-水系列（即用甲醇-水、乙腈-水、四氢呋喃-水），通过调节醇-水比例控制保留值及分离选择性；（2）对具有酸碱性质或具有离解性的物质，仍用C18反相柱，可在流动相中加入缓冲液，抑制解离，或加入离子对试剂使之形成中性离子对化合物，采用离子抑制色谱或离子对色谱的方法测定；（3）对于极性较大物质，一般采用氨基、氰基等正相柱，以正已烷-异丙醚混合溶剂系统分离测定（也可以TLC为先导摸索合适流动相）。 35．答案要点：HPLC中由于流动相为液体，粘度大，柱温低，扩散系数Dm 很小，因而纵向扩散项B/u可忽略不计，其速率方程式为：H=A+Cu。 当流动相线速度u >1cm/s时，可近似认为流动相的流速与板高成线性关系，为保证柱效，HPLC应在较低流速下进行分析；但考虑到流速低，分析时间延长，故为兼顾柱效与分析速度，一般对内径2～4.6mm色谱柱，流速大多采用1.0mL/min，一般仅在0.8～1.2mL/min内试验。 36．答案要点：对于弱酸、弱碱组分，在流动相内加入少量弱酸、弱碱或缓冲盐，调节流动相的pH值，抑制样品的解离，增加其在固定相中溶解度，改善峰形，达到分离测定有机弱酸、弱碱的目的，这种技术称为离子抑制色谱法。 对酸、碱组分或离子型化合物，可调节流动相pH值使样品组分完全解离，然后加入离子对试剂，使样品离子与离子对试剂中反离子形成中性离子对，增加其在固定相中溶解度，达到分离测定酸、碱及离子型化合物的目的，这种方法称为离子对色谱法。 37．答案要点：HPLC法应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是外标法。因为外标法无需知道校正因子，只要被测组分出峰，保留时间适宜，无干扰即可，操作简便，唯有要求进样量须准确，而目前HPLC仪一般都采用定量圈（10ml、20ml）进样，按定量圈体积3～5倍进样，可保证进样的准确性，故HPLC最常用的定量方法为外标法。 38．答案要点：HPLC测定制剂中某成分含量时，首先应进行方法学考察，其中一项为线性关系—即工作曲线，若工作曲线过原点（截距为零），可用外标一点法定量；若工作曲线不过原点（截距不为零），只能用外标二点法定量。 39．答案要点：荧光分析法具有灵敏度高，选择性好等特点，适用于中药制剂中本身具有荧光或能转化为荧光衍生物的微量成分的检测:（1）中药制剂中一些物质本身具有荧光，如胺类、甾体类、蛋白质、氨基酸等，可用荧光法直接测 . 精品文档 定；（2）对于没有荧光或荧光很弱的组分，可制备成荧光衍生物再测定；（3）利用化学引导荧光法，使一些自身不能产生荧光的物质转变为荧光化合物，用荧光法测定；（4）利用某些物质能使荧光物质的荧光淬灭，用荧光淬灭法间接测其含量。 40．答案要点：对于固定液层厚度的荧光物质的稀溶液（ECL≤0.05），在一定波长和强度的激发光照射下，其荧光强度F与溶液中荧光物质的浓度C成正比，即F=KC，故荧光分析法一般采用标准曲线法进行定量分析。 41．答案要点：原子吸收分光光度法是基于被测元素基态原子在蒸气状态下对特征电磁辐射吸收而进行元素定量分析的方法，在中药制剂分析中主要用于制剂及药材中重金属、毒害元素及微量元素的测定。 42．答案要点：原子吸收分光光度法通常以溶液进样，被测样品需转化为溶液试样，即要求试样分解完全，对无机试样，大多用酸溶解或碱熔融，通常用稀酸、浓酸或混合酸处理，酸不溶物采用熔融法；对有机试样，常先进行消化，除去有机物基体，消化后残留物再用合适的酸溶解。根据样品性质选择干法消化或湿法消化。 四、论述题 1、答案要点：以待测成分的纯品（标准品）作对照，一般有以下几种定量方法： ① 标准曲线法：即将标准品配成不同浓度梯度的溶液（一般要求至少5个）。按规定的条件处理、测定；根据测定值与其对应浓度求出线性关系和回归方程。其目的有二：①确定待测成分在该条件下测定浓度与测定参数关系的线性范围，以便正确对供试品取量。②计算供试品中待测成分的含量。 ② 外标一点法：若已知标准曲线是通过原点，则只须一个量的标准品点，与原点的连线即为标准曲线；以此计算样品中待测成分的含量。 ③ 外标二点法：若已知标准曲线不通过原点，则至少需要二个不同量的标准品点，才能决定一条直线；即以二点所确定的标准曲线计算样品中待测成分的含量。 ④ 标准加入法：分别取数份等体积的试样溶液，加入不同浓度的对照品溶液，稀释到一定体积，这样就配成了含不同浓度对照品的一系列溶液；在规定条件下测定。以测定值为纵坐标，对应加入的对照品的量（浓度）为横坐标，可得一条直线，此直线的延长线与横轴的交点到原点的距离即为样品溶液中待测成分的量（浓度）。 2、答案要点：（1）等吸收双波长分光光度法，假设a、b吸收曲线相互重叠，但在a的吸收曲线上可找到二个等吸收波长λ1、λ2，使得b吸收曲线上△A较大。 △A= （因为 故a组分干扰可消除） （2）气相色谱法：假设b热稳定性较好，在一定温度下能气化，且a、b保留时间不同（一定实验条件下b能与a分开），由b组分标准品溶液与供试液分别进样，根据峰面积定量。 （3）高效液相色谱法：假设a、b组分极性不同，b为脂溶性成分，a极性稍大，采用RP-HPLC法，以C18反相柱分离测定，由于tR不同而分离，以b组分对照品溶液与供试液分别进样，由峰面积定量（外标法）。 . 精品文档 3、答案要点：化学分析法包括重量法和滴定分析法，主要适用于测定中药制剂中含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱、总酸类、总皂苷等，因其灵敏度低，故不适用于微量成分的测定。分光光度法适用于测定被测组分本身或其显色产物对可见、紫外光具有选择吸收，常用于中药制剂中生物碱、总黄酮、总蒽醌及多糖的含量测定。薄层扫描法包括薄层吸收扫描法和薄层荧光扫描法，分别适用于测定在可见、紫外区有吸收的物质，或本身具有荧光及经适当处理后能产生荧光的物质的测定，如中药制剂中山茱萸、山楂、黄连、人参、三七、黄柏、枳实等含量的测定。气相色谱法主要用于测定中药制剂中挥发油及其它挥发性成分的含量，如冰片、桉叶素、樟脑、丁香酚、厚朴酚等。高效液相色谱法是中药制剂定量分析中最常用的分析方法，用于弱极性、极性等各类物质的分析测定，对于酸碱组分及离子型化合物可采用离子抑制色谱、离子对色谱方法测定，如制剂中生物碱、黄酮类、皂苷类、醌类等单体成分均可用HPLC法测定，已用于黄芩苷、芍药苷、大黄素、人参皂苷Rg1，丹参酮ⅡA、丹参素、阿魏酸、小檗碱等成分的含量测定。荧光分析法灵敏度高，主要用于制剂中本身具有荧光，或能转化为荧光衍生物的物质的测定，如伞花内酯、包公藤甲素、番泻苷、苦杏仁苷、丹参素等成分的含量测定。原子吸收分光光度法主要用于测定中药制剂及中药材中重金属元素、毒害元素、微量元素的含量，如铅、汞、砷、钙等。 4、答案要点：（1）方法确定：根据被测组分的性质选择TLCS测定方法，若组分在可见、紫外区有吸收，则采用双波长薄层吸收扫描法测定；若组分具有荧光或转化为荧光衍生物，则采用薄层荧光扫描法测定；（2）根据样品组成及组分性质，制备成供试液及对照品溶液。选择合适薄层板，随行点样后，在合适溶剂系统中展开；（3）设置相应参数，进行薄层扫描定量（随行外标法）；（4）进行线性关系、精密度、准确度等方法学考察；（5）操作要点：随行外标法；注意溶剂蒸气饱和，防止边缘效应；注意实验条件控制一致。 5、答案要点：HPLC法是中药制剂定量分析最常用的分析方法，一般情况下均采用RP-HPLC法，对糖类、氨基酸等极性大组分，可采用NP-HPLC法。现以RP-HPLC说明各实验条件及参数选择。 （1）色谱柱（固定相），首选C18反相柱，若效果不佳再改试C8或苯基柱。 （2）流动相：先用甲醇-水、乙腈-水，若效果不佳再尝试四氢呋喃或三、四元溶剂系统；调节醇-水比例，使k值在适宜范围内（最好k=3～5），使保留时间及分离度均适宜；对性质、极性相差大的组分，可考虑采用梯度洗脱。 （3）pH值：对弱酸、弱碱组分，采用离子抑制色谱或离子对色谱技术，调节流动相pH值，使组分分离改善。 （4）测定波长：以对照品溶液扫描紫外吸收曲线，一般以λmax为测定波长。 （5）流速：一般为1.0mL/min，可在0.8～1.2mL/min之间试验。 （6）温度：一般在室温下测定，对无柱温箱的注意控制温度恒定。 五、计算题 1.解：以上方法，未干燥品取样量为W样（g），则每1g供试品含总生物碱以盐酸小檗碱计，含量（mg/g）为： 含量（mg/g）＝ ＝ . 精品文档 ＝69.0（mg/g）＞60mg / g 该制剂中盐酸小檗碱的含量合格。 2.解：由△A=A540nm-A634.4nm=0.329代入回归直线方程得测定液中靛玉红的浓度为： CX＝8.01(μg/mL) 喉痛消炎丸中靛玉红(%)＝＝0.401% 3.解：据上述方法可求得回归直线方程为： C（μg/mL）=3.558Dh＋0.89，（r=0.9998）。 CX =3.558×30.8＋0.89=110.5(μg/mL） 含量（mg/支）=2×25×110.5/1000=5.52 (mg/支) 4.解：计算得回归直线方程为：△A=0.06217C + 0.0021 由△A=0.403，可求得C＝6.45(μg/mL) 最后可求得供试品中Bt的含量＝5．解：采用内标对比法 龙脑： 异龙脑： 6．解：士的宁对照品溶液浓度 （1）线性范围：0.41mg/mL×2.0μL～0.41mg/mL×10.0μL 即0.82μg～4.1μg （2）标准品 ms1=0.41×2=0.82μg ms2=0.41×6=2.46μg 采用外标二点法定量 m=F1A+F2 = =-4.40 则m=6.50×10-4A-4.40 . r=0.9989） （ 精品文档 将代入 -4 mx=6.50×10×9384.95-4.40=1.70(μg) 7．解：相对校正因子 8．解：相对校正因子 = =1.236mg/g×0.8356g/片 =1.033mg/片 = =0.9952mg/片 . 精品文档 银翘解毒片中平均每片含薄荷脑1.01mg。 9．解：对照品溶液浓度 （1）线性范围：11.2μg/mL×2μL～11.2μg/mL×10μL 即22.4～112ng （2）外标二点法定量 设峰面积积分值A=a+bm m1=11.2×4=44.8ng m2=11.2×10=112ng 则 = =1547.3 A=1547.3+414.46m 将样品数据代入：m= C= 香莲丸中盐酸小檗碱的百分含量为0.212%，上述HPLC法测定小檗碱的线性范围为22.4～11.2ng。 10．解：图a 理论塔板数n=5.54（tR/W0.5h）2=5.54（10.936/0.648）2 = 1577.9 分离度R=（tR2 - tR1）/[（W1+ W2）/2]=（10.936-9.437）/[（1.109+0.989） /2]=1.429 拖尾因子T=W0.05h/2d1=1.017/（2×0.504）=1.009 图b 理论塔板数n=5.54（tR/W0.5h）2=5.54（9.279/0.275）2 = 6307 分离度R=（tR2 - tR1）/[（W1+ W2）/2]=（9.279-8.127）/[（0.507+0.398） /2]=2.55 拖尾因子T=W0.05h/2d1=0.484/（2×0.243）=0.996 图c 理论塔板数n=5.54（tR/W0.5h）2=5.54（11.390/0.295）2 = 8259 分离度R=（tR2 - tR1）/[（W1+ W2）/2]=（11.390-10.282） /[（0.832+0.381）/2]=1.827 拖尾因子T=W0.05h/2d1=0.695/（2×0.246）=1.413 理论塔板数均满足大于1500的要求，另a）拖尾因子1.009，峰形对称，符合要求；分离度小于1.5，不能与杂质完全分离，有干扰；b）分离度与拖尾因子均符合要求；c）分离度符合要求，但拖尾因子1.413，说明拖尾严重。 从上述计算结果可知，只有b）流动相组成的色谱结果符合所有要求，故选择b）流动相组成，即乙腈:0.05mol/L磷酸盐（pH6.6）=24:76。 11．解：采用外标二点法定量：m=aA+b . 精品文档 m1=0.05×20=1mg，m2=0.02×20=0.4mg (240000+100000) = －0.0286 ∴m＝4.29×10-6A﹣0.0286 将样品测得值A代入：m＝4.29×10-6×160000﹣0.0286＝0.658μg Pi%= 胃乐中吴茱萸碱的含量为13.2mg吴茱萸碱/g胃乐。 12．解：由回归方程Y=1.40X+0.008将各数据代入 丁香酚的百分含量为0.21%。 13．解：相对校正因子则 = =2.67% 样品中薄荷脑的百分含量为2.67%。 14．解：工作曲线过原点，故用外标一点法定量。 黄连药材中盐酸小檗碱含量为8.93%。 15．解：工作曲线不过原点，故采用外标二点法定量。 C=F1A+F2 . 精品文档 = =-0.288 所以C=4.06×10-4A-0.288(mg/mL) 将提取液峰面积值代入，得 所以该制剂提取液中盐酸小檗碱浓度为0.740mg/mL。 六、定量分析方案设计题 1、答案要点：（1）测定方法：萃取重量法——冰硼砂由冰片、硼砂、朱砂、玄明粉四味药组成，只有冰片易溶于非极性溶剂（乙醚），而其它三味药皆为矿物药，不溶于非极性溶剂，故可用萃取重量法测定。 （2）供试品制备：取一定量冰硼散，精密称量后，用一定量乙醚萃取多次，经离心分离，将乙醚回收，得残渣即冰片，于分析天平上准确称其重量，计算冰片含量，考察萃取溶剂、萃取体积及萃取次数的影响。 （3）方法学考察：进行空白试验、精密度、加样回收率等试验。 （4）样品测定；在优选条件下，对三批样品进行含量测定。 2、答案要点：丹参所含化学成分，包括水溶性成分——丹参素为代表和脂溶性成分——丹参酮ⅡA，故根据其制备工艺确定其含量测定指标。 （1）水提工艺—以水溶性丹参素为含量测定指标，因其为酸性成分，故采用离子抑制色谱法进行测定。 A、测定方法—反相离子抑制色谱法 固定相：C18反相柱 流动相：甲醇—0.5%HAc水溶液(配比需考察) 波长：丹参素λmax 流速：1.0mL/min B、供试品溶液制备：取合剂适当稀释后，HCl调至酸性（pH1～2），用乙醚、CHCl3萃取，再回收有机溶剂，用有机相定容。需考察酸度、提取溶剂、提取体积及次数。 C、标准曲线：取丹参素对照品适量，用1%HAc水溶液配成其标准溶液贮备液。吸取5个不同浓度梯度的标准品溶液，分别进样20mL，以标准品浓度对峰面积绘制标准曲线，计算回归方程，确定线性范围。 D、方法学考察：进行精密度、重现性、稳定性、空白试验、加样回收率等考察。 E、样品测定：在优选条件下，取三批样品进行含量测定（外标一点法或外标二点法），制定其含量范围。 （2）醇提工艺——以脂溶性成分丹参酮IIA为指标，反相—HPLC法测其含量（具体方案略） 3、答案要点：（1）测定方法——葛根素为黄酮类成分，故以RP-HPLC法建立其含量测定方法。 色谱柱：C18反相柱 流动相：甲醇-水（25︰75）需再考察 检测波长：250nm(λmax) 流速：1.0mL/min （2）供试品制备：取浸膏适量（相当于葛根药材0.1g），于分析天平精密称定，置锥形瓶中，加入30%乙醇50mL称定重量，加热回流或超声提取后，放冷再称重量，用30%乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液过0.45mm滤膜即为供试品溶液。需考察醇浓度、提取方法（加热回流、索氏提取、超声提取）、提取时间等因素影响，确定最佳提取条件。 . 精品文档 （3）标准曲线制备：取葛根素标准品适量，用30%乙醇配成对照品溶液储备液，再逐级稀释成5个浓度系列。各取20mL，平行进样三次，绘制标准曲线，计算回归方程。由此决定其线性范围及采用外标一点法或外标二点法测定。 （4）色谱条件优化：根据样品测定结果（R、T、n、tR），调整流动相配比等参数，以达到较好分离效果。 （5）方法学考察：进行精密度、重现性、稳定性、空白试验、加样回收率等方法学考察。 （6）样品测定：在确定条件下，对三批以上样品进行含量测定，制定其含量范围（上、下限）。 4、答案要点：（1）测定方法——黄连中盐酸小檗碱既能产生荧光，又具有紫外吸收，故可用薄层荧光扫描法（灵敏度高）和薄层吸收扫描法测其含量，本题采用薄层荧光扫描法测其含量。 测定波长：366nm 板材：TLC 硅胶G60F254 尺寸：20×10(cm)。 薄层荧光扫描法是将供试品溶液与对照品溶液同板随行法点样、展开、显色、定位，对其斑点用薄层扫描仪定量，由斑点峰面积积分值对样品定量。 （2）供试液制备：取制剂适量（相当于黄连药材0.1g），精密称定后，用盐酸-甲醇（1：100）95mL，60℃超声提取30min，放置过夜，加甲醇至刻度（100mL），过滤，取续滤液为供试品溶液。需进行提取方法（回流、索氏、超声）、提取时间等考察，确定最佳提取条件。 （3）标准曲线：取盐酸小檗碱对照品，精密称定，加甲醇制成0.4mg/mL储备液，再逐级稀释成5个以上浓度系列的对照品溶液。分别在同一薄层板上点样、展开、显色，经薄层荧光扫描（366nm）得峰面积积分值与点样量的标准曲线及回归方程，按其是否过原点确定采用外标一点法或外标二点法定量。 （4）方法学考察：进行精密度、重现性、空白试验、稳定性、加样回收率等方法学考察。 （5）样品测定：在确定实验条件下，对三批以上样品进行含量测定，规定其上、下限。 （6）注意层析条件控制： A、为克服薄层板间差异，采用随行外标法定量； B、注意点样量勿超载； C、预饱和15min，防止边缘效应； D、展开时间及展距的控制，使Rf=0.2～0.8； E、实验时温度、湿度等条件控制。 5、答案要点：薄层色谱—比色法是将样品供试液与对照品一起点样、展开、显色定位后，将对照品点及样品与其对应的点分别捕集；再通过适当的处理，如上柱、溶剂洗脱，然后显色进行比色测定。此法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA含量的具体步骤如下： ①样品供试液及标准溶液的配制：取复方丹参片样品适量，精密称定，经提取后，用氯仿定容作为供试液。取对照品丹参酮ⅡA适量，精密称定，用氯仿配成一定浓度的标准贮备液。 ②标准曲线：分别吸取不同量的标准贮备液配成不同浓度梯度的对照品溶液（至少5个）。取等容量各浓度级的对照品溶液，分别在同一块硅胶G薄层板上点样，用适当的溶剂展开后，将丹参酮ⅡA和空白区硅胶分别捕集，用氯仿洗脱、过滤、定容。以空白区作空白校零，在选定的波长处测定吸收度。以标准品浓度为横坐标，对应的吸收度为纵坐标，绘制标准曲线和计算回归方程。 . 精品文档 ③样品的测定：取样品供试液及标准品溶液，按标准曲线项下自“分别在同一块硅胶G薄层板上点样”至“在选定的波长处测定吸收度”，以回归方程计算样品中丹参酮ⅡA含量。 （注：如用外标二点法也对。） 6、答案要点：还应进行空白实验、测定方法的稳定性实验以及重现性实验项目的考察。 （1）空白试验：以处方组成除去含吴茱萸碱的药材按制剂方法制成阴性对照，同样品提取方法提取、分离后进样，考察吴茱萸碱的色谱峰位置是否与干扰组分重叠，从而确证测定峰面积是否仅为吴茱萸碱的响应，防止假阳性的误判。 （2）测定方法的稳定性：将用胃乐的供试液或吴茱萸碱对照品溶液每隔一定时间进样，测定吴茱萸碱峰面积，计算RSD。该项考察的目的是选定最佳的测定时间范围。 （3）重现性实验：按拟定的含量测定方法，对同一批胃乐样品进行多次测定，平行试验至少5次以上，计算RSD，应低于5％。该项实验的目的是考察整个含量测定方法的重现性。 7、答案要点：薄层扫描法是将样品供试液与对照品一起点样、展开、显色定位后，将对照品点及样品与其对应的点分别用薄层扫描仪扫描定量。此法测定人参制剂中人参皂苷含量的具体步骤如下： （1）样品供试液：取人参制剂样品适量，精密称定，用甲醇回流提取，过滤，滤液浓缩后经适当的预处理（如过中性氧化铝柱或大孔树脂柱）净化后用甲醇定容作为供试液。 （2）对照品溶液的配制：取对照品人参皂苷Re适量，精密称定，用甲醇配成一定浓度的标准贮备液。 （3）薄层色谱：取样品供试液2L、对照品溶液1L、2L分别点于同一硅胶G薄层板上（与样品交叉点样，点状点样直径2～3mm，带状点样宽度4～6mm，注意点样量，勿超载），用适当的溶剂（如氯仿－甲醇－水＝13：6：2，下层）展开，（展开缸用展开剂饱和15min；展距：普通板10～15cm；高效板5～7cm，Rf值0.2～0.8。同时由于皂苷的色谱行为对温度和湿度较敏感，在实验中还应控制温度和湿度，如20℃，相对湿度47%），烘干薄层板，用10%硫酸乙醇显色，105℃烘烤至斑点清晰。 （4）样品的测定：取显色后薄层板放入薄层扫描仪，根据仪器型号、薄层板材质及实验条件选择合适的参数进行双波长薄层扫描定量，λS=530nm, λR=700nm。 83.样品粉碎时，不正确的操作是 Ａ.样品不宜粉碎得过细 Ｂ.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品 Ｃ.防止粉尘飞散 Ｄ防止挥发性成分损失 Ｅ.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可 84.通常不用混合溶剂提取的方法是 Ａ.冷浸法 Ｂ.回流提取法 Ｃ.超声提取法 Ｄ连续回流提取法 Ｅ.超临界提取法 85.在进行样品的净化时，不采用的方法是 . 精品文档 Ａ.沉淀法 Ｂ.冷浸法 Ｃ.微柱色谱法 Ｄ.液-液萃取法 Ｅ.离子交换色谱法 86.下列方法中用于样品净化的是 Ａ.高效液相色谱法 Ｂ.气相色谱法 Ｃ.超声提取法 Ｄ.指纹图谱法 Ｅ.固相萃取法 87.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是 Ａ冷浸法 Ｂ.回流提取法 Ｃ.超声提取法 Ｄ.连续回流提取法 Ｅ.以上都不是 88.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是 Ａ.沉淀法 Ｂ.蒸馏法 Ｃ.直接萃取法 Ｄ.离子对萃取法 Ｅ.微柱色谱法 89.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是 Ａ.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的 Ｂ.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂 Ｃ.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和Et2O等 Ｄ.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pH＝pKa＋2 Ｅ.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率 90.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低 Ａ.有利于生物碱成盐 Ｂ.有利于离子对试剂的离解 Ｃ.不利于离子对的形成 Ｄ.有利于离子对的萃取 Ｅ.不利于生物碱成盐 91.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是 Ａ.加入少许乙醇使其变得澄清 Ｂ.久置（约1hr）分层变得澄清 Ｃ.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理 Ｄ.加入醋酐到氯仿层中脱水 Ｅ.经滤纸滤过除去微量水分 92.在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小檗碱计），使用LSE法进行净化处理，其色谱柱规格为 Ａ.内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗 Ｂ.内径约0.3cm，酸性氧化铝5g，干法装柱，30mL乙醇预洗 Ｃ.内径约0.9mm，中性氧化铝5g，干法装柱，30mL水预洗 Ｄ.内径约0.2mm，硅胶5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗 Ｅ.内径约0.9cm，硅藻土5g，湿法装柱，2mL甲醇洗、再0.5ｍL水洗 93.既可用一个波长处的ΔA，也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是 A.等吸收点法 B.吸收系数法 Ｃ.系数倍率法 D.导数光谱法 E.差示光谱法 94.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求 Ａ. 回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5） B.回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5） C.回收率在80％～100％、RSD≤10％（n≥9） D.回收率≥80％、RSD≤5％（n≥5） E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％（n≥3） 95.回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则 . 精品文档 Ａ.回收率(％)＝(C－B)/A×100% B. 回收率(％)＝(C－A)/B×100% C. 回收率(％)＝B/(C－A)×100% D. 回收率(％)＝A/(C－B)×100% E. 回收率(％)＝(A＋B)/C×100% 96.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是 Ａ.精密度是指测定结果与真实值接近的程度 Ｂ.准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度 Ｃ.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示 Ｄ.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间 Ｅ.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号 97.对分析方法的重复性考察的因素是 A.不同实验室和不同分析人员 B.不同仪器和不同批号的试剂 C.不同分析环境 D.不同测定日期 E.都不是 98．化学分析法主要适用于测定中药制剂中 A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分 B、微量成分 C、某一单体成分 D、生物碱类 E、皂苷类 99．酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量 A、K·C≥10-8的酸碱单体组分 B、K·C<10-8的弱有机酸、生物碱 C、水中溶解度较大的酸碱组分 D、某一有机酸、生物碱单体 E、总生物碱、总有机酸组分 100．薄层扫描法可用于中药制剂的 A、定性鉴别 B、杂质检查 C、含量测定 D、定性鉴别、杂质检查及含量测定 E、定性鉴别和杂质检查 101．薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循 A、朗伯-比耳定律 B、Kubelka- Munk理论及曲线 C、F=KC D、线性关系 E、塔板理论 102．薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循 A、朗伯-比耳定律 B、Kubelka- Munk曲线 C、F=KC D、非线性关系 E、塔板理论 103．薄层扫描定量中，内标法的主要优点在于 A、消除展开剂挥发的影响 B、消除点样量不准的影响 C、消除薄层板厚薄不均匀的影响 D、其线性关系比外标法好 E、以上都不对 104．在薄层层析中，边缘效应产生的主要原因是 A、点样量过大 B、展开剂pH值过高 . 以上精品文档 C、混合展开剂配比不合适 D、展开剂不纯 E、采用混合展开剂时易挥发或弱极性的溶剂在板的两边更易挥发 105．薄层扫描最常用的定量方法是 A、内标法 B、外标法 C、追加法 D、回归曲线定量法 E、曲线校直法 106．薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了 A、防止边缘效应 B、消除点样量不准的影响 C、克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响 D、消除展开剂挥发的影响 E、调整点样量 107．薄层扫描定量中，已知标准曲线通过原点O，在与样品同一块薄层板上，点3个标准品点（点样量完全一样），根据标准品峰面积平均值与点样量确定标准曲线中的a点，连接ao即得分析样品时的标准曲线，这叫 A、外标三点法 B、外标二点法 C、外标一点法 D、内标法 E、以上都不是 108．气相色谱法用于中药制剂的定量分析主要适用于 A、含挥发油成分及其它挥发性组分的制剂 B、含酸类成分的制剂 C、含苷类成分的制剂 D、含生物碱类成分的制剂 E、所有成分 109．GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是 A、峰面积 B、保留时间 C、分离度 D、理论塔板数 E、拖尾因子 110．麝香中麝香酮的定量方法最常用的是 A、紫外分光光度法 B、薄层扫描法 C、高效液相色谱法 D、气相色谱法 E、荧光分析法 111．应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是 A、外标法 B、内标法 C、归一化法 D、校正因子法 E、内加法 112．中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是 A、TCD B、FID C、NPD D、ECD E、UVD 113．反相HPLC法主要适用于 A、脂溶性成分 B、水溶性成分 C、酸性成分 D、任何化合物 E、碱性组分 114．中药制剂分析中，采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是 . 精品文档 A、C18反相柱（ODS） B、C8反相柱 C、氨基柱 D、氰基柱 E、硅胶吸附柱 115．采用HPLC法测定中药制剂中某有效成分含量时，下列哪一实验条件的选择是关键 A、测定波长 B、流速 C、流动相 D、检测器 E、洗脱方式 116．中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定 A、冰片 B、炽灼残渣 C、总生物碱 D、黄芩苷、葛根素等单体成分 E、重金属元素 117．根据速率理论，兼顾柱效与分析速度，对于内径2～4.6mm色谱柱，在HPLC分析中流动相的流速一般都采用 A、0.8mL/min B、1.0mL/min C、1.2mL/min D、0.6mL/min E、2.0mL/min 118．采用RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时，下列哪一条件对分离及测定最重要 A、测定波长 B、流速 C、温度 D、pH值 E、添加剂 119．以C18柱为固定相，甲醇-水为流动相，采用RP-HPLC法测定某中药制剂中丹参酮IIA含量时，若组分丹参酮IIA峰前有一小峰，使其分离度、拖尾因子达不到要求，可通过下列哪一方法加以解决 A、改变测定波长 B、降低流动相流速 C、降低流动相中甲醇的比例 D、增加流动相中甲醇比例 E、流动相中添加少量醋酸 120．《中国药典》2000年版约收载50种中成药采用HPLC法测定含量，均采用下列哪种定量方法 A、内标法 B、外标一点法 C、外标二点法 D、内加法 E、校正因子法 75．中药制剂分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用下列哪种检测器检测 A、荧光检测器（FD） B、电化学检测器（ECD） C、示差折光检测器（RID） D、蒸发光散射检测器（ELSD） E、紫外检测器（UVD） 76．对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分，当采用HPLC法测定其含量时，应采用 A、紫外检测器（UVD） B、荧光检测器（FD） C、蒸发光散射检测器（ELSD） D、电化学检测器（ECD） E、示差折光检测器（RID） 77．对于黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸收的组分，应用RP-HPLC法测定其含 . 精品文档 量时，合适的流动相系统为 A、甲醇-水 B、乙腈-水 C、四氢呋喃-水 D、正已烷-异丙醚 E、缓冲溶液 78．采用HPLC法进行手性药物含量测定时，常用下列哪种分析方法 A、正相色谱法 B、反相色谱法 C、胶束色谱法 D、手性色谱法 E、离子交换色谱法 79．荧光分光光度法中，F=2.3K′I0ECL适用于 A、浓溶液 B、ECL≤0.05溶液 C、ECL≤0.01溶液 D、对浓度无特殊要求 E、视待测组分性质而定 80．荧光分光光度计测定荧光强度，通常是在与激发光成以下角度的方向进行 A、0° B、180° C、90° D、0～90° E、45° 81．以黄连为君药的中药制剂，采用盐酸小檗碱为指标成分以荧光分析法测其含量，应采用下列哪种方法 A、直接荧光法 B、制备荧光衍生物 C、化学引导荧光法 D、荧光淬灭法 E、胶束增敏荧光法 82．原子吸收分光光度法在中药制剂分析中主要用于中药制剂中哪些成分的含量测定 A、含水量 B、重金属元素及微量元素 C、黄酮类 D、生物碱类 E、挥发油 83．应用原子吸收分光光度法测定中药制剂中某金属元素含量时，最常用的定量方法是 A、标准加入法 B、标准曲线法 C、内标法 D、标准对照法 E、外标法 84．测定龙牡壮骨颗粒中钙的含量，《中国药典》2000年版采用下列哪种方法测定 A、化学分析法 B、可见-紫外分光光度法 C、荧光分析法 D、原子吸收分光光度法 E、高效液相色谱法 83.E 84.D 85.B 86.E 87.D 88.B 89.D 90.A 91.D 92.A 93.E 94.B 95.B 96.C 97.E 98.A 99.E 100.D 101.B 102.C 103.B 104.E 105.B 106.C 107.C 108.A 109.A 110.D 111.B 112.B 113.A 114.A 115.C 116.D 117.B 118.D 119.C 120.B 121.E 122.C 123.B 124.D 125.B 126.C 127.A 128.B 129.B 130.D . 因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容