水样的预处理

溶解氧-碘量法 3、水样采集和保存

（1）水样采集：测溶解氧的水样要采集到溶解氧瓶中，采集时要注意不使水曝气或有气泡，可沿瓶壁至溢出容积的1/3-1/2.

（2）溶解氧的固定：为防止DO变化，采样后应立即加固定剂于水样中，并存于暗处。

固定剂：1ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾溶液。 氰化物水样采集和保存

1、采样后，应立即加氢氧化钠固定，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠。使水样pH大于12，存于聚乙烯瓶中。

2、不能及时测定的，应放在4℃以下的暗处保存。

3、样品中有硫化物时，形成硫氰酸离子，干扰测定结果。需先加碳酸镉粉末，除去硫化物（检验：取1滴水样，滴在乙酸铅试纸上，若变黑色，说明有硫化物）。

五、水样的预处理：

测氰化物时，一般要先将水样在酸性介质中进行蒸馏预处理，将能转换成氰化氢的氰化物蒸出，用碱性溶液吸收后再测定，使其与干扰组分分离。

根据测定要求不同，分为两种蒸馏方法： 1、向水样中加入酒石酸和锌

（1）取200ml水样，放入500ml蒸馏瓶中，加玻璃珠； （2）向接受瓶中加10ml--1%的氢氧化钠吸收液；

（3）加入10%的锌10ml，加7-8滴甲基橙；迅速向水中加入15%的酒石酸5ml，立即盖好盖，加热蒸馏；

（4）瓶内保持红色（在pH=4）蒸馏。接收器近100ml时停止蒸馏，稀释到100ml，共易释放氰化物测定.

在pH=4的条件下蒸馏，测得的氰化物为简单氰化物及部分络合氰化物，易释放氰化物。

2、向水样中加入磷酸和EDTA

在磷酸和Na2-EDTA存在下，在pH＜2的介质中加热蒸馏，此时可将全部的简单氰化物和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），以氰化氢的形式蒸馏出来，用氢氧化纳溶液吸收。取该蒸馏液测得的结果为总氰化物。不包括钴氰络合物。

（1）取200ml水样于500ml蒸馏瓶中（或稀释到200ml）； （2）向接受瓶中加入10ml 1%的氢氧化钠溶液，作为吸收液； （3）水样中加Na2-EDTA溶液10ml；

（4）迅速加入10ml磷酸，使pH＜2蒸馏，保持酸性。至流出液近100ml时停止蒸馏，稀释到标线，共测定总氰。

氟化物的测定 1）水蒸气蒸馏

（1）取50ml水样于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸（70-72%）摇匀，接好蒸馏装置；

（2）加热至130 ℃时，开始通入蒸汽，维持130-140 ℃蒸馏，（5-6ml/min）为宜.

（3）待接收瓶中馏出液近200ml时，停止蒸馏，稀释到200ml，供测定用。

2）直接蒸馏：沸点较高的水样用该方法。

（1）取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中，慢慢加入200ml硫酸，摇匀，放玻璃珠，链接蒸馏装置蒸馏。慢慢升温到180℃停止加热，并弃去馏出液；

（2）冷至120 ℃时，加入250ml水样，继续加热至180 ℃，至接收瓶中馏出液近250ml

停止加热，稀释至250ml。

（3）当样品中氯化物含量过高时，可蒸馏前加入适量的硫酸银（5mg硫酸银/mg氯化物），再进行蒸馏。

氨氮的测定

1、较清洁水采用絮凝沉降法：取100ml水样于具塞量筒中，加

入1ml-10%的硫酸锌溶液，用25%的氢氧化钠至pH =10.5左右，摇匀。生成氢氧化锌沉淀，用中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。

2、污染重的水采用蒸馏预处理:

（1）取50ml 2%硼酸溶液于250ml三角瓶中，作为吸收瓶； （2）取250ml水样于凯氏瓶中，加数滴溴百里酚蓝，调pH 6.0-7.4（蓝色）

（3）加入氧化镁0.25g，呈碱性。

（4）立即连接冷凝管和吸收瓶，待馏出液200ml，停止蒸馏，定容250ml。

亚盐乙二胺分光光度法 （1）水样的预处理：

水样呈碱性（pH≥11）时，可加入酚酞作指示剂，滴加磷酸溶液至红色消退；

水样有颜色或SS时，每100ml水样滴加2ml氢氧化铝悬浮液，并过滤。

（2）取经预处理的水样10ml于50ml比色管中，稀释到标线； （3）加入1ml显色剂，然后按标准曲线步骤测吸光度； （4）经过校正空白，在标准曲线上查得对应的亚盐氮量。 3）空白试验：用水代替水样，按相同步骤测定。 硫化物的测定 水样的采集和保存

由于硫离子容易被氧化，硫化氢易从水中溢出。因此，采样时防止曝气，使水样充满容器；

采样时，先加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后用氢氧化钠调pH值在10-12之间，呈碱性并生成-硫化锌沉淀而被固定。放在4℃下保存。

1、乙酸锌沉淀-过滤法：

当水中含有少量的硫代硫酸盐、亚硫酸盐干扰物时，可在采样现场加适量的乙酸锌固定。分析时用中速滤纸过滤，分析沉淀物中的硫化物。

2、酸化-吹气分离：

水样SS或浊度、色度高时，现场采样时先加入乙酸锌固定硫化物，然后在水样中加入磷酸，使水样中硫化锌转化为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用2%的氢氧化钠溶液吸收，再行测定。

3、过滤-酸化-吹气分离法。

污染严重的水，将现场0.3ml乙酸锌固定的水样，用中速滤纸过滤，再按酸化-吹气法进行预处理