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色谱记录表

来源:好走旅游网


记录编目:YA/QMD-003

色谱原始记录

检测任务编号: 第 页/共 页 用人单位 样品名称 盲样 检测项目 乙酸乙酯、甲苯 检测依据 GBZ/T 160 送检日期 2017-12-5 检测日期 2017-12-5 实验室环境气压 99.5 (kPa) 温度 19.5 (℃) 相对湿度 57 %RH 条件 实验用仪器 气相 色谱仪 型号: GC4010A 编号: 15011022 色谱柱名称: FFAP 柱长:30m 内径:0.32 mm 膜厚: 0.25μm 检测器 : FID 气相色谱 色谱条件 柱温: 50 ℃,初始5分钟程序升温10℃/分升5分钟 ,保持0分钟。 汽化室温度: 130 ℃ 检测器温度: 200 ℃ 载气流速: 30 mL/min 分流比: 30:1 化合物名称 色谱图参数 乙酸乙酯 保留时间 化合物名称 保留时间 5.41 甲苯 8.27 将盲样的活性炭和质控样的活性炭分别放入溶剂解吸瓶中,各加入1.0 mL二硫化碳,样品预处理 塞紧管塞,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 检测人: 年 月 日 复核人: 年 月 日

色谱原始记录(续)

检测任务编号: 第 页/共 页 曲线名称 (乙酸乙酯和甲苯的混合标准溶液) 标准曲线 标物名称: 乙酸乙酯 标物编号: GCS-068 标物批号: 20150410 生产厂家: 天津市科密欧化学试剂有限公司 溶剂/解吸液名称:二硫化碳 批号: 20170318 生产厂家: 天津市科密欧化学试剂有限公司 电子天平:万分之一分析天平 型号: AB204-N 编号: YAYQ-006 标准储备液配制: 取 乙酸乙酯 色标物 30~40 μL,称重后质量(减量法称重) 0.0329 g于10 mL容量瓶中,用 二硫化碳 定容至 10 mL,标准储备液浓度为 3290 μg/mL。 外购二硫化碳中甲苯标准溶液浓度:1000 μg/mL, 编号:GBW(E)082433 批号: 161244 生产厂家: 北京坛墨质检科技有限公司

标准应用液配制:分别各取乙酸乙酯和甲苯标准溶液1ml于编号为7#5ml的溶剂瓶中,混合摇匀;再从7#5ml的溶剂瓶中准确取出1ml混合液到编号为6#5ml的溶剂瓶中,补加二硫化碳色谱纯1ml,混合摇匀;又从6#5ml的溶剂瓶中准确取出1ml混合液到编号为5#5ml的溶剂瓶中,补加二硫化碳色谱纯1ml,混合摇匀;又从5#5ml的溶剂瓶中准确取出1ml混合液到编号为4#5ml的溶剂瓶中,补加二硫化碳色谱纯1ml,混合摇匀;又从4#5ml的溶剂瓶中准确取出1ml混合液到编号为3#5ml的溶剂瓶中,补加二硫化碳色谱纯1ml,混合摇匀;又从3#5ml的溶剂瓶中准确取出1ml混合液到编号为2#5ml的溶剂瓶中,补加二硫化碳色谱纯1ml,混合摇匀;又从2#5ml的溶剂瓶中准确取出1ml混合液到编号为1#5ml的溶剂瓶中,补加二硫化碳色谱纯1ml,混合摇匀,则各瓶号中物质的浓度为如下表(μg/mL)。 标准曲线制作(定容体积:1 mL) 管号 浓乙酸乙酯 度ug/甲苯 mL 乙酸乙酯峰面积 1 2 3 平均值 1 甲苯峰面积 平均值 3 2 1# 25.70312 2# 51.40625 3# 102.8125 4# 205.625 5# 411.25 6# 822.5 7# 15 7.8125 67436 68086 67415 675.6 15.625 161006 1607 161070.9. 160955.3 31.25 272778 271461 271950 272063 62.5 557666 3109 537282 6019 125 1094976 1103481 1088598 250 2175935 2188606 2159619 500 4408569 4396994 4398715 4401426 1095685 935996 937846 2174720 1752813 1813612 63476 58293 147725 146202 235682 233828 459905 468460 3636198 3616084 598 122863 232784 444659 932931 1868172 3559447 60439 1330 234098 457674.7 935591 1811532 3603910 乙酸乙酯标准曲线方程 Y= 2669.182786X +0.0000

相关系数 1.0000 检出限 0.4μg/mL 甲苯标准曲线方程 Y= 7231.491574X+0.0000 相关系数 1.0000 检出限 1.8μg/mL 检测人: 年 月 日 复核人: 年 月 日

色谱原始记录(续)

检测任务编号: 第 页/共 页 检测项目 乙酸乙酯、甲苯 质量控制样品的制备:标物名称: 乙酸乙酯 标物编号: AJ-QC106-1/AJ-QC106-2 标物批号: 1505 生产厂家: 广东省安全生产技术中心 标物名称: 甲苯 标物编号:GDOHZKTG002-1/GDOHZKTG002-2 标物批号: 20170620 生产厂家: 广东省职业卫生检测中心 质量控制样品测定结论: 样品测定结果(标准曲线见检测任务编号: ) 采样体积 (L) / 稀释体积数 (mL) 1 结果 峰面积 测量浓度c (ug/mL) 175.59 检测结果 (ug) 175.59 备注 样品编号 质控AJ-QC106-1 468712 乙酸乙酯184ug 甲苯68.5ug 甲苯208.3ug 质控GDOHZKTG002-1 / 1 472586 65.34 65.34 质控GDOHZKTG002-2 / 1 1445212 199.83 199.83

13620 盲样乙酸乙酯 1424275 1345374 / 1 1628676 盲样甲苯 1672137 18490 511.55 533.60 504.04 225.22 231.23 227.96 报甲苯 平均值 报乙酸乙酯平均值 采样体积: (1)采样体积=采样流量*采样时间 c c空CV 计算公式 (2)V0=VT*293/(273+T)*P/101.3 V0D注:当T<5℃或T>35℃;P<98.8Kpa或P>103.4KPa时,使用公式(2)计算采样体积。 解吸效率制作见解吸效率原始记录表(编号:2017.05.20 ) 解吸效率D = 95.9 % 采集 L空气样品,本方法的最低检出浓度为 / mg/m3 检测人: 年 月 日 复核人: 年 月 日

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