邻二氮菲分光光度法测定微量铁

五、实验数据记录及处理

1.吸收曲线的绘制：以吸光度对波长作图，寻找最大吸收波长；

图1波长与吸光度的吸收曲线

如上图所示，最大吸收波长λmax=511nm

2.显色剂的用量的选择：以吸光度对显色剂体积作图，寻找最佳的显色剂用量；

表1 显色剂的用量和吸光度 显色剂体积吸光度的平均编号 吸光度/Abs /mL 值/Abs 1-1 0.05 0.05 1-2 0.10 0.05 0.269 0.527 1-3 0.05 2-1 0.269 0.597 2-2 0.50 0.27 0.557 2-3 0.269 3-1 0.527 0.05 1.00 0.269 3-2 0.527 3-3 4-1 4-2 4-3 5-1 5-2 5-3 6-1 6-2 6-3 2.00 3.00 4.00 0.527 0.597 0.597 0.597 0.558 0.557 0.557 0.531 0.532 0.532 0.527 0.597 0.557 0.05 0.269 0.527 0.597

图 2显色剂体积与吸光度关系曲线

如上图和表所示，最佳的显色剂用量为2.00mL

3.以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线；

表2 铁标准溶液的浓度和吸光度 编号 浓度/mg*L-1 吸光度/Abs 1-1 1-2 1.6 0.378 0.38 吸光度的平均值/Abs 0.38 1-3 2-1 2-2 2-3 3-1 3-2 3-3 4-1 4-2 4-3 5-1 5-2 5-3 6-1 6-2 6-3 2 2.4 2.8 3.2 3.6 0.382 0.468 0.468 0.469 0.566 0.566 0.566 0.669 0.672 0.671 0.764 0.764 0.764 0.874 0.874 0.874 0.468 0.566 0.671 0.764 0.874

图 3铁标准溶液与吸光度的关系曲线

标准曲线方程y=0.24736x-0.02263 R2=0.99911

4.根据试样吸光度，从标准曲线求出工业盐酸中铁的浓度及测量结果的标准偏差。

表3 未知样品浓度和吸光度 编号 1-1 1-2 1-3 2-1 2-2 2-3 3-1 3-2 3-3 浓度/mg*L-1 2.792 2.788 2.792 2.804 2.808 2.808 2.788 2.796 2.796 原样浓吸光浓度的原样浓度的平度平均值度均值/Abs /mg*L-1 /mg*L-1 /mg*L-1 0.668 0.667 2.791 34.89 0.668 0.671 0.672 2.807 35.09 0.672 34.96 0.667 0.669 2.793 34.91 0.669 标相对准标准偏偏差差s RSD 置信度为95%，t0.05,2=4.30 34.96+0.27 11% 0.32% 七、实验讨论及思考

答：原因见下；

1. 配制的铁标准溶液存在误差； 2. 分光光度计不够精确； 3. 比色皿润洗不彻底等。