重庆天原化工有限公司 离子膜电解工序
培 编写：审核：训 教 材
重庆天原化工有限公司
二○○六年十月
第一章 概 述
第一节 电解槽介绍
一、电槽规格
1 类型 ： BiTAC®-888
2 离子膜类型 ： Flemion“ 8020”（F8020） 3 单元槽数量 ： 88
4 阳极有效面积 ： 3.276 m × 88 5 阳极 ： DSA® 6 阴极 ： 活性阴极
7 额定电流 ： 14.795 kA (Max最大.17.8 kA) 8 额定电流密度 ： 4.516 kA/m (Max. 5.4 kA/m) 9 重量（净重） ： 大约22.5 吨/槽 10 重量（运行重量） ： 大约39.7 吨/槽 11 电解槽数量 ： 4 台 二、结构
BiTAC®-888由一个阳极端框、87个中框和一个阴极端框通过一套拉杆组合而成。在阳极使和阴极室间装备88张离子膜，以及特殊的垫片。见如下插图
BiTAC®槽容易并且能快速装配和解体，这是因为电解槽部件少，重量较轻。
2
2
2
三、电解槽电回路
4台套BiTAC®-888型离子膜电解槽和4个独立的回路。4台电解槽设计成一个电解槽回路，按4行布置，通过母排连接到一台整流变压器上，该整流变压器可提供用于电化学反应的直流电。
来自整流器正极的电流通过电解槽阳极端框、中框和阴极端框回到整流器的负极。 电解槽回路和地面作电气隔离，避免电流漂移。每台电解槽安装在侧梁上,单元槽支架
和侧梁间用特氟隆制垫片隔离。此外，在侧梁上还安装有4个绝缘垫，确保和大地的绝缘。
在电解槽回路上有88个单元槽，整流器正负极接线端子的直流电额定电位差为280V，来自整流器正极侧的DC(直流)接线端子的电流和大地间的电位差为140 V，电流到达下一个单元槽，与大地的电位差降低，在回路的中性点，电压为0，然后电位开始递减，在整流器DC(直流)接线端子的负极为负140V。回路的中性点可能会漂移，因为每台单元槽有一个单元电位差。 四、电解槽的特性
在装置中，离子膜电解槽是关键设备，采用CEC（氯工程公司）新型的BiTAC®电解槽。 1、 能耗低 2、 高电流密度运行 3、 原料盐水添加HC1 4、 方便的维护 5、 电解槽的耐用材料
6、 溢流形式
对于BiTAC®电解槽，在每个中框的上方设置了分离空间，气体和电解液在其中被分离，以较低压力波动的溢流方式从单元室流出。因此，需维持每个单元槽上部空间阳极液和阴极液的液位，并且离子膜不得暴露在气相中。 7、 流体可视
8、 上部电解液的分布均匀 9、 防止漏电的措施
BiTAC®采用特殊设计的树脂制成的分歧管，防止漏电，特氟隆制的原料管较长。单元槽厂房内电解液总管采用了电腐蚀防护，并作最佳设计。
第二节 生产原理
一、概述
本装置采用了日本CEC公司的BiTAC®888高电密自然循环复极式电解槽，界区包括过滤盐水二次精制、电解和脱氯等工序。盐水的二次精制采用三塔运行工艺，切换和再生由现场PLC控制盘实行自动控制。电解槽采用的离子膜为日本旭硝子8020磺酸羧酸复合膜，具有槽电压低、适应高电流密度运行（达到6.0KA/m2）的特点，电解槽采用了独特的结构，波纹状的阴阳极室，将常见的隔板和导电筋板结合在一起，改善了电解槽内部的循环，保证了电解液浓度的均匀。脱氯工序采用了真空脱氯＋化学脱氯的工艺，脱氯及氯酸盐分解所产生的氯气进入氯气总管。 二、基本原理
（一）盐水二次精制原理
由于过滤盐水中还含有少量的金属阳离子如Ca 、Mg等，会沉积于膜表面或内部，堵塞离子膜的交换通道，造成槽电压上升，电流效率下降，因此，必须对过滤盐水进行二次精制，除去金属离子，满足离子膜电解槽的要求。盐水的二次精制采用了螯合树脂吸附的方法，螯合树脂结构为苯乙烯—二乙烯基苯共聚物作为母体的氨基磷酸基官能团、亚胺基乙酸、亚胺二乙酸基、胺基磷酸型等，苯乙烯—二乙烯基苯共聚物作为母体的氨基磷酸基官能团它的堆比重0.1—0.3g/ml，总容量1.3N/l，其化学式为：RCH2NHCH2PO3Na2，树脂中的钠易被金属离子特别是二价阳离子所取代，难易程度顺序为 Cu＞Pb＞Zn＞Ca＞Mg＞Ni＞Ba＞Na。
例如2 RCH2NHCH2PO3Na2+ Ca→（RCH2NHCH2PO3）2 Ca Na2+2 Na
螯合树脂吸附阳离子后可以用盐酸及烧碱再生，再生方法是将盐酸用脱盐水稀释至4%后送入树脂塔再生，达到再生时间后，用脱盐水冲冼，分析再生合格后，再用5%NaOH再生，目的是使树脂转型，方法与酸相同。其反应方程式如下：
（RCH2NHCH2PO3）2 Ca Na2+4HCl→2 RCH2NHCH2PO3 H2+CaCl2+2NaCl
RCH2NHCH2PO3 H2+2NaOH→RCH2NHCH2PO3Na2+2H2O
三塔运行的模式，即二塔串联运行，在运行一定时间后，主塔离线进行再生。三塔运行顺序如下：
2+
+
２+
+
２+
２+
２+
２+
２+
２+
２+
２+
时间 第一塔 第二塔 再生塔（脱机） 0—24 T—1501A T—1501B T—1501C 24—48 T—1501B T—1501C T—1501A
48—72 T—1501C T—1501A T—1501B 72—96 T—1501A T—1501B T—1501C （二）电解基本原理
在一台离子交换膜电解槽中，超纯盐水发生下列主要的电化学反应来生成烧碱（NaOH）。 1、在阳极室，氯化钠在盐水中离解以离子状态存在，反应方程式如下：
NaC1 →Na + C1
+
-
阳极主要的反应是阴离子Cl 氧化成气态的Cl2。
2C1→C12 + 2e
阳极室的阳离子Na携带部分水通过离子交换膜到达阴极室。
2、阴极室中的水被电解，阴极的主要反应是阳离子H还原生成了产品H2，同时生成氢氧根离子，钠离子Na 和OH结合生成NaOH。反应方程式如下：
2H2O + 2e → H2 + 2OH Na + OH→ NaOH
3、总的电化学反应方程式为：
2NaCl + 2H2O →2NaOH + Cl2 ↑+ H2↑
离子膜电解采用了磺酸羧酸复合膜，离子交换膜的膜体中有活性基团，由带负电荷的固定离子如SO3、COO，与一个带正电荷的对Na+形成静电健。由于磺酸基团具有亲水性，能使离子膜在溶液中溶胀，膜体结构变松，形成许多细微弯曲的通道，使其活性基团中的对Na+可以与水溶液中的同电荷的Na+进行交换。同时膜中的活性基团中固定离子具有排斥Cl和OH的特性，从而制成高纯度的氢氧化钠溶液。
在运行期间，阳极液中会有部分Cl离子通过离子交换膜渗透到阴极室，生成少量的盐。通常情况下，离子膜的电流效率较低，阴极室生成的盐就会较高。
在电解期间，由于电场的作用，OH从阴极室反迁移到阳极室，电解槽电流效率降低，阳极和阴极的效率都会降低，直接损失OH。
在循环NaOH管道中加入脱盐水，以调节阴极室的烧碱液浓度。从阳极中放出含有Cl2
的淡盐水。从阴极室中放出含有H2的成品烧碱液。用脱盐水稀释循环烧碱液，然后返回进入阴极室。
由于阴极液OH浓度升高，电流效率会降低，因此，成品NaOH的浓度是有限度的，根据采用的离子膜类型，一般为32 ～ 35 wt%。
新安装的离子膜允许携带少量OH 和Cl的Na通过，但是，随着离子膜运行时间的增长，离子膜会出现老化，阴离子通过离子膜泄漏量将增加，引起电流效率下降和阳极液PH升高，见下列电极反应方程式。
（1） H2O被氧化生成氧气。
H2O→1/2 O2(g) + 2H + 2e
4、电解过程主要付反应 （1）氯气不分解
C12(g) ↔ C12(aq) Eq. (1) （2）游离氯在水中离解
C12(aq) + H2O↔ HClO (aq) + H + Cl Eq. (2) （3）次氯酸的离解
HClO (aq)↔ ClO+ H Eq. (3) （4）反应式 (2) 和 (3)相加
C12(aq) + H2O↔2H + C1O+C1 Eq. (4) （5） C1O3的产生
-+
-
--
+
+
-
+
---+
--------+
--+
-+
+
-
-
2HClO (aq) + OCl ↔ClO3+ 2H+ 2Cl Eq. (5) （6）反应式 (4) 和 (5)相加
3C12(aq) + 3H2O ↔C1O3 + 6H + 5C1 Eq. (6) （7） H和阴极室反迁移过来的OH发生中和反应
H+OH→ H2O
（8）超纯盐水中的碳酸钠和阳极液中的H作用，生成盐和二氧化碳，可能会影响氯气的纯度。
Na2CO3 + 2HC1 →2NaC1 + H2O + CO2 NaHCO3 + HC1 →NaC1 + H2O+ CO2
在阳极室生成氯气的电流效率为92.5 -97%时，正常的烧碱阴极电流效率为94 ~ 97%。在阴极室生成氢气的电流效率一般接近100％。
当氯气和氢气分别在阳极室和阴极室产生时，Gibbs（吉布斯）自由能转变为电极反应，作用于电极，离子交换膜的分解电压降如下：
名 称 分解 液体接触 阳极过电压 阴极过电压 离子膜 溶液 气泡效应＋结构 电阻降 总电压 2+
+
-+
--+
-
-- + -
电压（V） 2.25 0.06 0.04 0.13 0.33 0.02 0.23 3.06 在 4.0 kA/m, 90℃, 32 wt% NaOH 当电解槽新装配后，上述总电压显示的是阳极和阴极接线端子间的电压。引起电压降损失的电压消耗如下： （1） 阳极活性衰减 （2） 阴极活性衰减
（3） 阳极表面被超纯盐水中的杂质覆盖 （4） 因为超纯盐水杂质的污染，离子膜电阻增大 （5） 产生的氧使电流效率下降 （三）脱氯及氯酸盐分解基本原理 1、淡盐水脱氯
本装置采用真空脱氯加化学处理的工艺。从离子膜电解槽出来的淡盐水含有游离氯，以二种形式存在。一部分是溶解氯，其溶解量与淡盐水的温度、浓度、溶液上部的气相分压有关。另一部分是阴极室OH返迁移到阳极室进行副反应消耗的氯，其反应量与返迁移OH 浓度有关，电流效率越低，返迁移的OH 越多，生成的ClO也越多。
----
在进脱氯塔前加入一定量的盐酸，利用同离子效应的原理，使平衡向有利于氯气解析出来的方向移动，解析出来的氯气用脱氯真空泵抽出并入氯气总管，反应方程式为：
H2OCl2HClHClO
经过真空脱氯后的淡盐水仍含有少量的氯气，这些残余的氯气用亚硫酸钠和少量的碱进行中和，反应方程式为：
Cl22NaOHNa2SO32NaClNa2SO4H2O
2、氯酸盐分解
盐水在电解过程中会产生氯酸盐(NaClO3)，它是电解生产中不允许的副产物。氯酸盐产生的速率受电解槽运行的电流效率影响。
原料盐水含NaClO3过高对离子膜性能会产生危害。因此，原料盐水NaClO3的含量一般控制在20 g/l以下。
装置中氯酸盐分解过程按照下列二个反应方程式进行
NaClO36HClNaCl3Cl23H2O...................(1)1NaClO32HClNaClClO2Cl2H2O........(2)2上述反应式中，哪一个优先发生要视运行条件而定，不管怎样，反应式（1）应优先选择，因为反应式（2）会产生有危害性的ClO2气体。有必要依照下列条件减少反应式（2）的产生。
(1) 提高反应温度 (2) 提高过量酸浓度
但是，反应式（2）不可能完全避免，也不可能完全分解。
第二章 原辅材料规格
一、原材料规格 1、 主要原材料
(1) 名称 ：过滤精盐水 (2) 相态 ：液体 (3) 主要成分
NaCl ： 300~315 g/l SO4 ： 5~8 g/l NaClO3 ： ≤2 g/l NaOH ： 0.2~0.3 g/l Na2CO3 ： 0.4~0.6 g/l Ca+Mg(折Ca) ： ≤1.0 mg/l Sr ： ≤0.3 PPm SiO2 ： ≤5 PPm Ba ： ≤0.1 PPm I ： ≤0.2 PPm Al ： ≤0.1 PPm Fe ： ≤0.1 PPm Ni ： ≤0.01 PPm Mn ： ≤0.01 PPm 游离氯 ： 检不出 有机物(as TOC) ：≤10 PPm SS ： ≤1.0 PPm (4) PH ： 约, 11
(5) 供给压力 最大 ： 200 kPaG 最小 ：150 kPaG
2-
(6) 供给温度 ： 约50 ℃ 二、主要化学品规格 1、 亚硫酸钠
(1) 名称 ：亚硫酸钠 (2) 成份(wt%)
Na2SO3 ： ≥ 96 Fe ： ≤0.005 游离碱（以Na2CO3计）： ≤ 0.4 透明度 (mm) ： ≥50 (3) 状态 ： 粉状
(4) 供给方式 ：袋装
2、 烧碱(NaOH) (1) 成份
NaOH ： ≥32%
杂质 ： 离子膜碱级含 Fe＜0.3PPm (2) 供给压力(kPaG) ： 200
(3) 供给温度(℃) ： 环境温度 3、 高纯盐酸(HCl) (1)成份
HCl ： 31 wt% Fe Ca+Mg
2+
2+
3+
： ≤10 wtPPm
： ≤0.5 wtPPm 游离氯 ： ≤5 wtPPm
有机物TOC： 检不出 (2) 供给压力(kPaG) ： 200
(3) 供给温度 (℃) ： 环境温度 三、界区公用工程
1、蒸气
(1) 压力(kPaG) 最大 ：350 最小 ： 300 (2) 温度 (℃) ：饱和
2、一次水 供给压力 ：300KPaG 温度 ：常温 3 、电源
AC380V+5/-10% 3 相 50Hz±1% AC220V+5/-10% 1 相 50Hz±1%
AC35KV＋5/-10% 3相 50Hz±1% 4、空气
(1) 名称 仪表空气 装置（工艺）空气 (2) 供给压力 (kPaG)
最低 ： 500 400 (3) 供给温度(℃) ： 环境温度 (4) 设计温度 (℃) ： 50 50 (5) 露点 (℃) ： ≤-26 ≤-40
(6) 污染物油和尘 ： 无 无 5、 氮气
(1) 供给压力 (kPaG)
正常 ： 300 最低 ： 200 (2) 供给温度(℃) ： 环境温度 (3) 成分(vol%) N2 ： ≥99.5 (4) 污染物油和尘含量 ： 无
第三章 产品规格
一、 烧碱NaOH
1、产品名称: 烧碱；俗名：火碱、苛性钠；学名：氢氧化钠；分子式：NaOH分子量：39.997。 2、氢氧化钠的物理性质： 固体烧碱呈白色，有光泽，可以做成桶碱、片碱和粒碱。隔膜碱因含有杂质，有时呈兰紫色。纯氢氧化钠是白色易潮解的固体，能溶于水，溶化时放出高热， NaOH水溶液有滑腻感，呈碱性，具有极强的腐蚀性，对皮肤侵蚀力很大。烧碱能溶于酒精、甘油，不溶于丙酮。固体NaOH熔点318.4℃，比重2.13(20/4℃)，沸点1390℃，比热1.582kJ/kg.℃(19-100℃)、2.07kJ/kg.℃（熔融态），溶解热42.218kJ/mol，生成热426.32kJ/mol，熔融热0.69kJ/mol，汽化热132.09kJ/mol，
电导率2.12Ωm（320℃）、2.82Ωm（400℃），粘度Cp 4.0（350℃）、2.2（450℃），导热系数3.64kJ/mol.h.℃（400℃），饱和蒸汽压0.13kPa（739℃），相对密度（水=1）2.12。 3、氢氧化钠的化学性质：氢氧化钠是强碱，化学性质十分活泼。 3.1 氢氧化钠水溶液呈碱性，能使紫色石蕊变兰，使无色的酚酞变红。 3.2能与酸发生中和反应：
NaOH + HCl = NaCl + H2O NaOH + CH3COOH =CH3COONa + H2O
3.3能与酸性氧化物反应:
2NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2O NaOH + CO= NaCOOH (加热时反应)
3.4能与盐类发生反应:
2NaOH+MgCl2=Mg(OH)2↓+2NaCl
3.5能与非金属元素发生反应，如和氯气反应生成次氯酸钠和氯化氢气体，氯化氢气体可进一步为氢氧化钠吸收生成盐和水：
NaOH+Cl2=NaClO+HCl NaOH + HCl = NaCl + H2O
3.6与金属作用：氢氧化钠水溶液在常温下能溶解两性金属，如和锡、锌、铝反应生成锌酸钠、锡酸钠、铝酸钠，同时放出氢气：
2Al + 6NaOH = 2Na3AlO3 + 3H2↑
Zn+ 2NaOH = Na2ZnO2+ H2↑
Sn+ 2NaOH +2H2O = Na2Sn(OH)4↓(白色)+ H2↑
-1-1
-1-1
在常温下，氢氧化钠对铜、铁的腐蚀性较少，对生铁则更小，紫铜能被浓碱腐蚀。对镍、银、金、铂等无腐蚀性，在高浓度高温时，对钢铁有严重的腐蚀作用，浓度越高，腐蚀越强。 3.7氢氧化钠及其水溶液对纤维和人体皮肤有强烈的刺激和腐蚀作用，会溶解皮肤中的脂肪，使皮肤糜烂、脱皮，对人眼及皮肤伤害尤为厉害。
3.8与硅化物的作用：氢氧化钠对含有二氧化硅的玻璃、陶器、瓷器等均有腐蚀作用生成硅酸钠：
2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O
由此可知氢氧化钠溶液可浸蚀陶瓷、玻璃、石英玻璃等材料制成的容器，因此应用铁、不锈钢、镍等材料制作容器。
3.9与硫作用：氢氧化钠与硫作用，生成一复杂的混合物（含硫化钠、过硫化钠、硫代硫酸钠和亚硫酸钠）。 4、主要成分
NaOH ： 32~33 wt% NaCl ：≤ 40 wt PPm NaClO3 ： ≤ 10 wt PPm Fe2O3 ： ≤ 3 wt PPm Na2CO3 ： ≤ 400 wt PPm
二、 氯气（在界区）
(1)主要成分（干基无空气） Cl2 ： ≥ 98.5 vol% O2 ： ≤ 1.0 vol% H2 ： ≤ 0.03 vol% (2)出界区
(a) 温度 ： 82~90 ℃
(b) 压力 ： 约0 mmAq （在电解槽处） 三、 氢气（在界区）
(1)主要成分（干基无空气） H2 ： ≥99.9 vol%
湿度 ： 饱和 (2)出界区
(a) 温度 ： 82~90℃
(b) 压力 ： 在电解槽处约为350mmH2O 四、 回收盐水 1、 脱氯后淡盐水
(1)主要成分
NaCl ： 200±10 g/l 游离氯 ： 检不出 NaClO3 ： 约5 g/l (2) PH ： 7~9 (3) 出界区温度 (℃) ： 70~80
第四章 工艺叙述
第一节 生产能力
本系统离子膜烧碱生产能力为： 正常：6万吨/年（折100%NaOH） 最大：7.2万吨/年（折100%NaOH）
第二节 年操作时间
本装置按年工作时间8000小时计
第三节 工艺流程叙述
一、 工艺流程方块示意图（见附图）
31%HCl槽NaOH贮槽盐酸去离子水酸喷射器碱喷射器超纯盐水槽树脂捕集器31%HCl树脂塔过滤盐水换热器过滤盐水槽过滤盐水氯气总管氯酸盐分解槽负压水封氯气水封水氯气冷凝器水真空泵分离水氯水槽正压水封去离子水氯气氯气总管氯水取样分析水氯气阳极液循环槽31%HCl离子膜电解槽去离子水脱氯淡盐水去化盐工序脱氯塔氯气冷凝器真空泵氯气总管氢气去离子水氢气放空槽阴极液循环槽碱换热器成品碱换热器32%成品碱氢气总管32%碱去片碱工序二、工艺流程叙述
1、140工序--盐酸添加工序
为了满足螯合树脂吸附工序的需要，来自界区的过滤精盐水加入HCl调节PH，将1#盐酸泵输送来的盐酸按比例加入纯水稀释至15～20％后，直接加入到过滤精盐水管道中，31％HCl通过FT-1401控制，流量大约为0.12 m/h，并和PH计实行串极调节。经管道混合器充分混合均匀，经在线PH分析检测为9后进入过滤精盐水槽(V-1402)，液位控制在～40％以上，然后通过过滤精盐水泵（P-1402A/B）输送至过滤盐水换热器(E-1401)将过滤盐水加热到大约60℃，根据盐水中游离氯的含量，适量加入Na2SO3溶液，控制游离氯的含量为0，然后输送至螯合树脂吸附工序。换热器低压蒸汽的调节阀TV-1413和出口温度检测TE-1413实行串极调节，在树脂塔盐水进口流量FICA-1508低低报和TE-1413高高报时，该阀自动关闭。过滤精盐水泵（P-1402A/B）在过滤精盐水槽(V-1402)液位出现低低报（～13％）时自动停止运转。
加酸系统：来自界区的31%HCl进入高纯酸贮槽（V-1407）中，液位控制在～64%，酸雾至酸雾吸收器(V-1505)，盐酸溶液用1#酸泵（P-1408A/B）输送至各用酸点，如氯酸盐分解槽(V-1603)、过滤精盐水槽进口管、电解槽（R-2001A/C）、超纯盐水槽(V-1501)、淡盐水槽(V-2001)等。2#酸泵（P-1409）将盐酸输送至再生酸贮槽(V-1504)中，用于树脂再生。当淡盐水槽(V-2001)液位出现低低报（20%）时，2#酸泵（P-1409）自动停止运转。 2、150工序--螯合树脂吸附
在螯合树脂吸附工序中，过滤盐水经过树脂层，盐水中的微量杂质如钙、镁被吸附在树脂上，盐水得到精制，盐水流量通过FICA-1508控制，调节阀FV-1508和超纯盐水槽(V-1501)液位实行串极调节，来自螯合树脂塔的超纯盐水经树脂捕集器（F-1501）除去破碎树脂颗粒，来自1#酸泵（P-1408A/B）的31%HCl（约0.02 m/h）按比例加入脱水稀释至15～20％后，加入到过滤精盐水管道中调节PH至5后进入超纯盐水槽(V-1501)，PH为在线检测。液位控制在～85％，并且液位和盐水流量调节阀FV-1508实行串极调节，。
用超纯盐水泵(P-1501A/B)将超纯盐水送至电解槽，流量根据电解槽的反馈信号，通过FICA-2002-1~4控制。
在树脂塔切换到流程前，用超纯盐水进行置换，流量通过流量计FG-1505控制，置换的盐水和超纯盐水作为回收盐水送至过滤盐水槽(V-1402)。
螯合树脂再生废水的处理：来自树脂再生的废水含有很强的酸性或碱性，通常流入再生废水地坑(V-1502)中，与来自酸雾吸收器(V-1505)的废水混合后用再生废水泵（P-1502）输送至废水处理工序，通过液位开关LS-1504控制废水泵的运行（手动或自动），从而控制地坑的液位在8～84％。
脱盐水输送系统：来自脱盐水站的纯水进入脱盐水槽V-1506中，控制液位在60％，用1#脱盐水泵（P-1504）输送至树脂塔（再生）和电解槽（清洗），用2#脱盐水泵（P-1505A/B）输送至脱盐水总管，供各使用单元。 3、淡盐水脱氯和氯酸盐分解 3.1 淡盐水脱氯
为了去除游离氯，在进入脱氯和除氯酸盐系统前，加入稀盐酸酸化来自电解槽
3
3
（R-2001A/C）的淡盐水，调节淡盐水PH值在2以下后，进入淡盐水槽（V-2001）中，控制液位在60％。液位和淡盐水泵（P-2001A/B）出口液位调节阀LV-2003、电解槽超纯盐水进口流量调节阀FV-2002~01/04实行串极调节，用淡盐水泵（P-2001A/B）将淡盐水送出，机泵和液位开关LS-2003实行串极调节，当淡盐水槽（V-2001）液位低低报时（约17％），机泵自动停止运转。淡盐水一部分去氯酸盐分解槽(V-1603)除去淡盐水中的ClO3后进入氯水槽（V-1605），一部分去脱氯塔(T-1601)去除淡盐水中的游离氯。还有一部分淡盐水经流量调节阀FV-2015调节流量后，返回到电解槽进口管中，调节进槽盐水浓度，提高盐水中的游离氯，使部分钛材表面形成氧化膜。脱氯工序的反应原理见如下化学反应方程式。
-
Cl2H2OHClOHCl
在酸性盐水中，通过脱氯塔(T-1601)处理，可以除去大部分的游离氯，在T-1601的出口，盐水中的游离氯含量约为10~30 mg/l。在脱氯塔(T-1601)中，通过真空泵(P-1601A/B)控制真空度为270 torr，并与真空调节阀PV-1601实行串极调节，从淡盐水中分解游离氯与氯气的分压相平衡。从脱氯塔(T-1601)出来的氯气经氯气冷凝器（E-1601）除去部分水分后，用真空泵输送至氯气总管，冷凝产生的氯水回流到氯水槽（V-1605）中。经过真空脱氯后的淡盐水需进行化学脱氯，在送出界区的脱氯淡盐水泵（P-1602A/B）进口管道中加入32% NaOH和10% 亚硫酸钠 (Na2SO3)溶液，除去余氯后出界区。化学反应方程式如下：
HClONaOHNaClOH2ONaClONa2SO3NaClNa2SO4
脱氯后的淡盐水用脱氯淡盐水泵(P-1602A/B)送出界区。
脱氯塔(T-1601)的液位通过液位控制系统LICA-1603控制，保持其液位在60％。 通过PH计AICA-1602控制32% NaOH的加入，使PH保持稳定，流量调节阀与机泵实行联锁。加入10％ Na2SO3溶液后，用ORP计AIA-1604可以监测盐水中的游离氯。 3.2 氯酸盐分解
淡盐水通过淡盐水泵(P-2001A/B)，在加入31% HCl溶液后输送至NaClO3分解槽(V-1603)，31% HCl的加入量依照淡盐水的流量控制，NaClO3分解后的过量酸浓度高于30 g/l。在NaClO3 分解槽 (V-1603)通入蒸汽和装置空气使淡盐水充分鼓动，然后靠重力作用，分解后的淡盐水进入氯水槽(V-1605)中。
来自NaClO3 分解槽 (V-1603)的尾气输送至氯气废气处理工序。 4、电解工序 （1）阳极系统
来自超纯盐水槽(V-1501)的超纯盐水加酸后输送到各电解槽中，然后分布到各阳极室分解成氯气和钠离子。每台电解槽的原料盐水管道上设置一个流量控制器(FIC-2002-01/04)，控制超纯盐水的流量。
从每个阳极室出来的淡盐水和湿氯气两相，进入安装在每个电解槽上的集液分离装置，在此实现淡盐水和氯气分离。
从分离器出来的淡盐水通过支管和总管，靠静压力进入阳极液循环槽（V-2001）中，同时通过分歧管和氯气总管将氯气输出至氯气冷却和鼓风机系统。
在来自电解槽的淡盐水中加入盐酸，加入量经一个HCl流量控制器(FICA-2005)调节到淡盐水的PH为2。在阳极液收集系统设置一个PH计(AIA-2005) 监控淡盐水的PH。
来自阳极液收集系统的部分淡盐水经淡盐水泵（P-2001A/B）被输送到脱氯和氯酸盐分解工序，淡盐水槽（V-2001）液位通过液位控制器(LICA-2003)控制，另一部分返回到电解，与新鲜的超纯盐水混合后进入电解槽。
为了保持电解槽的压差稳定，在氯气总管上设置了二个氯气液封（V-2003A/B），（V-2003A）液封高度为80mm，当氯气压力过高时（大于80mm）冲破液封氯气泄压到废氯气管，排至吸收工序。（V-2003B）液封高度为120mmH2O，当氯气负压过高时（大于120mmH2O），外部空气进入维持压力在正常水平。
在装置停车期间，向阳极充入脱盐水进行稀释，防止盐结晶。开车时，按离子膜要求调节阳极液浓度。 （2）阴极系统
来自电解槽的32%NaOH靠静压作用进入循环碱槽（V-2002）中，通过液位控制系统LT-2010和LV-2010控制液位在～72%，然后用循环碱泵（P-2002A/B）送出，一部分加入脱盐水的循环稀碱液通过烧碱换热器（E-2001）进行冷却，返回到各电解槽的分支管，再进入每个阴极室，在此产生的阴极电极反应将水分解成H2和OH，循环量由安装在每个电解槽上的流量控制器(FICA-2008-01/04)控制，脱盐水的加入由流量调节阀FV-2006控制，并与整流器实行联锁。一部分直接送至片碱工序，余下部分作为成品碱经成品碱冷却器（E-2002）冷却到～45℃后送出界区。
从每个阴极室出来的碱液和H2两相，进入安装在每个电解槽上的集液分离装置，在此实现碱液和氢气分离。
从分离器出来的碱液通过支管和总管，靠静压力进入阴极液循环槽（V-2002）中，同时氢气通过支管和总管被送至H2处理工序。
烧碱换热器（E-2001）对循环碱液进行加热或冷却，通过温度控制器(TICA-2007)保持电解槽温度在85～90℃。开车时换热器对电解槽的电解液进行加热，使其在电压不过高的前提下达到最大电流负荷。
通过一个碱密度计(AIA-2006)监控来自电解槽的循环碱浓度，正常情况下维持在大约32%，是离子膜性能的最佳浓度，通过一个流量控制器(FICA-2006)调节循环碱液的脱盐水加入量，样品流回循环碱槽（V-2002）。
为平衡氢气压力和开停车充氮气，在氢气总管上设置了氢气防空槽（V-2004），液封高度为500mm。
第五章 仪表和控制系统
一、超纯盐水 1、流量控制
在单槽超纯盐水进口管道上设置一个带高低报的流量控制系统(FICA-2002-1/4)，在各种电流条件下保持盐水流量为恒定值。 2、流量显示
-
若超纯盐水的供给意外打乱，继续电解后的电解液氯化钠浓度会降低，最后低于离子膜所允许的极限条件，将导致离子膜的损坏。
为了避免盐水流量故障引起的损坏，流量显示器在低流量时给出一个报警，DCS联锁开关在流量低低报时关闭对应的整流器，整流器开关延时180秒关闭。 3、管道接地
在每台槽原料盐水管道上设置Ti+DSA制 (MA-2001-A/D牺牲电极)的接地，防止金属材料的电腐蚀，避免因为电位差引起杂散电流，使盐水流量控制系统出现显示错误。 4、盐水稀释
在每个回路脱盐水管道上设置一个就地流量计(FG-2004-1/4)，检查流量，稀释阳极液，以维持电解槽当时的运行条件。(以及在电槽维护时，稀释阳极液) 二、循环盐水 1、流量控制
返回盐水设置了一个带显示的流量控制系统(FICA-2015)，并提供低报警。 2、流体回流保护
在循环盐水管道上的机泵出口处，设置止回阀，防止流体回流，以及在电解液排放时导致机泵故障。为了防止流体回流和排放时损坏止回阀，在P-2001 A/B 都停止运转时，DCS将联锁流量控制阀(FV-2015)故障关闭。 3、混合器
为了使返回盐水和超纯盐水更好地混合，在单槽原料盐水管道上设置静态管道混合器(MS-2001A/D)。 三、单槽原料碱液 1、流量控制
在单槽原料碱液管道上设置一个带高报和低报的流量控制系统(FICA-2008 -1/4)，保持碱液流量为恒定。 2、流量显示
单槽原料碱液的供给若出现意外情况，不良的碱液分配会使原料供给不平衡，超过规定允许界限的过低或过高的碱浓度最终都会导致离子膜损坏。为了避免离子膜损坏，流量显示器在流量低低报时给出一个报警，DCS联锁开关在流量低低报时关闭整流器。整流器延时300秒关闭。
成品碱流量用一个流量集成器(FRQ-2012)进行监控和累计。当循环烧碱液槽(V-2002)液位为高高或P-2002A/B都停止运转时，DCS将联锁流量控制阀故障关闭。 3、管道接地
在每台电解槽原料烧碱液管道和返回烧碱液总管上设置了镍制的管道接地装置(MA-2002A/D, 2004A/D牺牲电极)，保护金属材料免受电化学腐蚀，避免因为电位差引起电流漂移，使单槽原料烧碱液流量控制系统出现显示错误。 4、温度控制
通过烧碱液换热器(E-2001)冷却或加热烧碱液，控制电解槽温度。通过温度控制系统(TICA-2007)，TV-2007进行加热或冷却操作。
在高温和低温时，一个温度显示器(TICA-2007)给出报警，以监控出现的异常运行状况。 当所有的整流器停止或原料烧碱液流量为低低时，DCS联锁关闭TV-2007。 5、温度显示器
在每台电解槽阴极液出口上设置一个带高报的温度显示器(TIA-2009-1/4)，用于监控电解槽温度。 6、烧碱液浓度控制
加入到返回碱液的脱盐水流量用流量控制系统(FICA-2006)控制，确保电解槽出口的碱液浓度大约为32 wt%。在高流量和低流量时，提供一个报警，以监测异常运行状况。如果所有整流器停止运行，DCS联锁关闭流量控制阀(FV2006)。 7、液位控制
用带高位和低位报警的液位控制系统(LICA-2010)控制循环烧碱液槽液位。
LICA-2010在低低位时，DCS联锁将停止烧碱液循环泵(P-2002A/B)，保护机泵不受机械损伤。在高高位时，DCS联锁将关闭返回碱液流量控制阀(FV2008)，如果液位恢复，则联锁将自动恢复原料液阀开启。 8、烧碱液循环泵
对于烧碱液的循环，配备一台备用泵，一旦主机故障，手动启动备机。两台泵都停止时，DCS将联锁故障关闭TV-2007，停止蒸汽的供应。 9、烧碱液密度
用带高低报警的密度计(AIA-2006)，检测成品碱液浓度，用于监测异常运行条件。 10、流体回流保护
在循环碱液管道上机泵出口，设置止回阀，防止流体回流，以及在阴极液排放时导致机泵故障。为了防止流体回流和排放时损坏止回阀，在P-2002 A/B 都停止运转时，DCS将联锁流量控制阀FV-2008-1/4故障关闭。 四、淡盐水 1、液位控制
通过带高低液位报警的控制系统(LICA-2003)，维持阳极液循环槽(V2001)的液位。当LS-2003高高报时，DCS将关闭流量控制阀(FV-2002-1/4)，防止阳极液循环槽液位在高高时溢流。
如果液位恢复正常，原料液阀门的联锁将自动恢复。
在LICA-2003液位低低报时，DCS联锁将停止淡盐水泵(P-2001A/B)，防止机泵的机械损伤。 2、淡盐水泵
对于淡盐水的循环，配备一台备用泵，一旦主机故障，手动启动备机。 3、淡盐水PH值
在HC1添加管道上，设置一个带高低报警的流量控制系统(FICA-2005)，维持HC1流量为恒定值。当所有整流器停止时，DCS将联锁故障关闭流量控制阀。
用带高低报警的PH检测仪测定淡盐水PH，监测异常运行状态。 4、管道接地
在每台槽淡盐水管道上设置Ti+DSA制的接地装置(MA-2003A/D牺牲电极)，防止金属材料的电腐蚀，避免因为电位差引起杂散电流，使盐水流量控制系统出现显示错误。 五、氯气和氢气
调节C12 和H2的压力，可以防止离子膜的机械损伤，延长离子膜的使用寿命，提高离子膜性能。下面叙述了C12 和H2保护和控制系统，使压力波动最小。避免压力过高。维持电解槽C12 和H2的运行压力，分别控制气相总管的压力低于±0mmWC和+350mmWC。 1、氯气压力
通过一个带高低报警的C12总管的压力控制系统(PLA-2001A)监测C12压力，设定值为-5mmWC。
如果在Cl2总管上设定的Cl2压力值出现高高报警，DCS联锁停止所有的整流器。 2、氢气压力
通过带高低报警的H2总管压差控制控制系统(PdICA-2002)监测C12和H2压差，设定值为+350mmWC，维持Cl2 和H2总管间稳定的压差。如果压差达到设定值的高高报警或低低报警，DCS联锁停止所有的整流器，因为压差异常可能会造成离子膜的机械损伤，或性能衰减。压力开关延时1秒动作，消除瞬时压力波动的影响。
设置一个带压力高低报警的压力显示器(PIA-2001B)，监控H2总管的压力。 3、氯气正压波动
设置的1#氯气密封槽(V-2003A)用于排放任何情况下气相出现的过高正压，密封水深度维持在80 mmH2O。 4、氯气负压波动
设置的2#氯气密封槽(V-2003B)用于消除气相出现的过高负压，密封水深度维持在120 mmH2O。 5、氢气放空槽
设置的氢气放空槽(V-2004)用于排放任何情况下气相出现的过高正压，密封水深度维持在500 mmH2O。
开车期间，手动打开阀门用于防止氢气燃烧而加入的氮气，通过氢气排放槽排放至大气中。
一旦正常运行期间，氢气出现燃烧，手动完全开启隔断阀，并通入蒸汽，使火焰窒息。 六、流出物
电解工序的流出物连接至地坑，并用泵输送至废水处理装置。 七、电解槽电压
通过设置的带高报警的电解槽电压监控器(EIA-2001-1/4)监测电解槽电压，以及时观察电解槽出现的异常状况。
当电解槽电压出现高高报警时，DCS联锁停止整流器。
第六章 操作手册
第一节 运行条件和监控/分析频次
参数 1.电解槽 1)主负荷 2)总回路 设备位置 标准 14.8kA 265v 2.98v 2.98v 控制指标 最大 17.76kA 300V 3.37V 3.37V .最小 4.91kA - 2.64V 2.64V 监控/分析频次 1次/4小时 1次/4小时 连续 连续 分析手册 整流器 整流器 EIA-2001-01/ 3)电解槽电压 04-01/02 EIA-2001-01/ 4)电解槽电压 06-03/15 2.超纯盐水 2.1总管超纯盐水 1)成分 NaCl 在p-1501 A/B SO4 在p-1501 A/B NaClO3 在p-1501 A/B Ca+Mg(as Ca) 在p-1501 A/B Sr 在p-1501 A/B Ba 在p-1501 A/B SiO2 在p-1501 A/B Al 在p-1501 A/B Fe 在p-1501 A/B I 在p-1501 A/B Ni 在p-1501 A/B Mn 在p-1501 A/B SS 在p-1501 A/B TOC 在p-1501 A/B AV-Cl2 在p-1501 A/B pH 在p-1501 A/B 300~310g/l*1 <5~8g/l*1 <2g/l*1 <0.02ppm <0.05ppm <0.1ppm <5ppm <0.1ppm <0.1ppm <0.2ppm <0.01ppm <0.01ppm <1ppm <10ppm 检不出 4~9 316.4m/h(at 14.8 2)流量 FICA-2002-1/4 kA,310g/l) 3)温度 在P-1501A/B 60±5℃ 3.淡盐水（阳极液） 3.1淡盐水 1)成分 NaCl 在P-2001A/B 190~210g/l*1 NaClO3 在P-2001A/B <3g/l*1 pH 在P-2001A/B 2pH AV-Cl2 在P-2001A/B 0.3~3g/l Ni 在P-2001A/B -- 2)液位 LICA-2003 310g/l*1 8g/l*1 2g/l*1 0.02ppm 0.05ppm 0.1ppm 5ppm 0.1ppm 0.1ppm 0.2ppm 0.01ppm 0.01ppm 1ppm 10ppm -- 9 -- -- 280 g/l*1 -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- 1/班 1/天 1/天 1/班 1/周 1/周 1/周 1/周 1/周 1/周 1/周 1/月 1/月 1/月 1/天 1/天 1/4小时 1/班 210g/l*1 5gpl*1 2.5pH 3g/l -- 180g/l*1 -- 1.5pH -- -- 1/8小时 1/8小时 1/8小时 在开车时 LG-2001 3.2每台电解槽 1)成分 NaCl 在分歧管 NaClO3 在分歧管 pH 在分歧管 有效Cl2 在分歧管 溢流 在阳极液出口 190~210 g/l*1 210 g/l*1 180g/l*1 <3g/l*1 5 g/l*1 -- 4±1pH 7 pH 2 pH 1~3 g/l 3 g/l -- 等量分布，均匀溢流 颜色：黄色，无转变成苍白色现象 1/天 1/天 1/天 1/天 1/4小时 4.单槽原料碱液 4.1总管单槽原料碱液 1)流量 FICA-2008-1/4 19.5 m/h (at 14.8kA) 87℃ kPag 30wt% <20ppm <10ppm <0.1ppm 3-- 90℃ -- -- -- -- 1ppm -- 78℃ -- 28wt% -- -- -- 1/4小时 1/班 1/班 1/8小时 1/8小时 1/8小时 1/8小时 2)温度 TICA-2007 3)压力 PG-2002 4)成分 NaOH.浓度 在FICA-2008 NaCl/NaOH 在FICA-2008 NaClO3/NaOH 在FICA-2008 Fe/NaOH 在FICA-2008 5. 成品NaOH 5.1循环烧碱液槽 (V-2002) 1)成分 NaOH浓度 AICA-2006 NaOH浓度 在LV-2010 NaCl/NaOH 在LV-2010 NaClO3/NaOH 在LV-2010 Fe/NaOH 在LV-2010 LICA-2010 2)液位 LG-2002 5.2每台电解槽 NaOH浓度 在分歧管 NaCl/NaOH 在分歧管 NaClO3/NaOH 在分歧管 Fe/NaOH 在分歧管 溢流 在阴极液出口 温度 TIA-209-01/04 6. 氯气 6.1在氯气总管 1)压力 PIA-2001A 2)成分 Cl2 样品管口 O2/Cl2 样品管口 H2/Cl2 样品管口 N2/Cl2 样品管口 32±0.5wt% 32±0.5wt% .最高40 ppm 最高10 ppm 0.1 ppm -- 32.5wt% 32.5wt% 40 ppm 10 ppm 1 ppm -- 31.5wt% 31.5wt% -- -- -- -- 1/8小时 1/班 1/天 1/天 1/天 1/8小时 32±0.5wt% 32.5wt% 31.5wt% 40 ppm 40 ppm -- 10 ppm 10 ppm -- 0.1 ppm 1 ppm -- 等量分布，均匀溢流 81~88℃ 90℃ 80℃ 1/天 1/天 1/天 1/周 1/小时 1/班 -10 mm WC 98~99vol% 约1.0 vol% <0.2 vol% -- 100mm WC -- -- 0.2vol% -- -50mm WC -- -- -- -- 1/4小时 1/班 1/班 1/班 1/班 CO2/Cl2 样品管口 6.2 每台电解槽 1)压力 在分歧管 2)成份 Cl2 在分歧管 O2/Cl2 在分歧管 H2/Cl2 在分歧管 7.氢气 7.1在氢气总管 1)压力 PIA-2001B 2)成分 O2/H2 样品管口 N2/H2 样品管口 7.2 每台电解槽 1)压力 8.气相压差 PH2-PCl2 PdIA-2002A/B 9.脱盐水 FICA-2006(在1)流量 14.8 kA) 2)电导率 在FICA-2006 Fe (以Fe计) SiO2 (以SiO2 计) 10.杂散电流 通过接地线接1)杂散电流 入大地 11.密封水 11.1流量 1) V-2003A SG/FG-2003-A 2) V-2003B SG/FG-2003-B 3) V-2004 SG 视镜 11.2密封深度 1) V-2003A SG 视镜 2) V-2003B SG 视镜 3) V-2004 SG, LG-2004
-- 0 mm WC 98~99vol% 约1.0 vol% <0.2vol% -- 100mm WC -- -- 0.2vol% -- -50mm WC -- -- -- 1/班 1/4小时 1/天 1/天 1/天 350mm WC <0.1vol% <0.1vol% 350mm WC 350mmWC 500mm WC -- -- 500mm WC 500mmWC 200mm WC -- -- 200mm WC 100mmWC 1/4小时 1/周 1/周 1/4小时 1/4小时 10.00m/h ≥1×10Ωcm ≤0.03 wt ppm ≤0.3 wt ppm 5312.00m/h 1×10Ωcm 536.00m/h -- 31/4小时 1/天 ± 1A 1A -1A 1/天 连续 连续 连续 80mmWC 120mmWC 500mmWC -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- 1/班 1/班 1/班 1/班 1/班 1/班 淡盐水脱氯 参数 1.盐水PH值 1)淡盐水 2)脱氯盐水 2.盐水中游离氯 1)脱氯盐水 2)脱氯盐水 3.贮槽液位 1)T-1601 2)V-1605 4.温度 1)TICA-1605 2)TIA-1606 3)冷却回水 5.泵和风机排出压力 1)P-1602A/B 2)P-1606A/B 6.压力 1)脱氯塔 7.取样排液 1)AIA-2005 2)AICA-1602 3)AIA-1604 8.换热器 1)SC-1602 冷却水垢
第二节 系统试车准备
一、综合准备 1、运行组织
原始开车前，应建立运行组织机构，诸如组织结构图、机构和每个人的责任，全面管理机构和报告流转程序。 2、操作工培训
操作工分配进入装置操作前，必须经过操作培训和实习，具备必要的操作知识。 3、开车时间表
开车前，应依照生产计划制定开车时间表，以及联动开车时间表。时间表包括在开车时的生产负荷计划和装置负荷。 4、机械检查
试车前，检查和确认已经安装的装置材料，诸如设备、机器、管道、电气、仪表、伴管、
位置 取样点在AIA-2005 AICA-1602 SP 在AICA-1602 AIA-1604 LICA-1603 LICA-1605&LG-1605 在V-1603 在E1601出口 TI,TG PG-1602 PG-1604 PICA-1601 在取样点排液 在取样点排液 在取样点排液 标准 2 9 未检出 < 300mv 11% 81% 90℃ 50℃ 38℃ 运行条件 .最大 2.5 10 --- 350mv 18% 94% 95℃ 60℃ 40℃ 最小 1.5 8 --- --- 4% 50% 40℃ 分析频次 1次/班 1次/班 1次/班 1次/4小时 1次/班 1次/班 1次/班 1次/班 1次/班 1次/班 1次/班 1次/班 1次/班 1次/班 1次/班 1次/周 36kPaA 连续 连续 连续 40kPaA 32kPaA 保温和涂漆，依照图纸和文件规定装配、测试、清洗和吹扫是否有开车的缺陷和故障。同样，也应检查装置的气密性。 5、管道热膨胀节的准备
a. 取出或松开装置膨胀点的螺栓，管道热膨胀吸收应和卖方的说明相一致。 b. 检查管道的固定支撑是否牢固，确认固定支架的膨胀节螺栓已松开，并可以移动。 6、冲洗
a. 压力测试完成后，冲洗并填充所有管道和设备，连接电解槽的管道应用脱盐水冲洗3次，并用20目的临时过滤器，彻底除去氧化物、碎渣和其他杂物。不得用水冲洗电解槽。
b. 下列管道和设备应用脱盐水冲洗： - 超纯盐水管道 - 循环盐水管道 - 循环碱液管道
- V-2001 阳极液循环槽 - V-2002 阴极液循环槽
c.如有必要，用水冲洗其他管道和设备，除去氧化物、碎渣和其他杂物。 7、密封水
检查下列氯气密封罐和氢气放空槽的密封水，用工业水充满。
位号 流体介质 密封深度 V-2003A 工业水 150 mmWC V-2003B 工业水 150 mmWC V-2004 工业水 500 mmWC V-1605 工业水 1400 mmWC 8、试车
a. 装置原始开车前，应用水和/或空气进行试车。
b. 所有仪表应预先经检查和校验，无故障，满足装置操作和控制，即便是在试车期间，按设计要求完成所有联锁的测试，并确认完好。 c. 由操作工检查并确认装置其他区域所有系统是否完好。 d. 假定按照下列物料进行4次投料试车
烧碱 28~32 wt% 自界区管道 V-2002阴极液循环槽 9、截止阀
开车前，检查并确认下列截止阀完全开启。 - 仪表截止阀 - 安全截止阀 - 蒸汽和疏水截止阀
在蒸汽吹扫完成后，蒸汽疏水截止阀应开启。 二、公用工程的准备
建议下列公用工程应作准备，在试车期间，公用工程应正常供应。 1、界区公用工程检查
公用工程联动试车已完成，公用工程系统为有效的，满足设计条件，操作截止阀应能使用。 2、仪表空气
a. 开启截止阀
b. 确认压力、温度和露点满足设计条件。
c. 用仪表空气在每根管道的终端进行吹扫，确认每根管道的终端仪表空气完全干燥后，停止吹扫。不得以过高的压力进行吹扫，引起过度压力降，在吹扫时，保持总管的压力为500 kPaG。 3、装置空气
a. 开启截止阀
b. 确认压力和温度满足设计条件。
c. 用装置空气在每根管道的终端进行吹扫，确认每根管道的终端装置空气无尘后，停止吹扫。不得以过高的压力进行吹扫，引起过度压力降，在吹扫时，保持总管的压力为400 kPaG。 4、氮气
a. 开启截止阀
b.确认压力、温度、露点和质量满足设计条件。
c.用氮气在每根管道的终端进行吹扫，反复吹扫，确认管道的终端氮气完全干燥后，停止吹扫。不得以过高的压力进行吹扫，在吹扫时，保持总管的压力为300 kPaG。注意采取适当的方法进行处理，防止缺氧。 5、蒸汽
a. 操作所有蒸汽沉水弯的旁通阀门，排放蒸汽管道的积水，然后关闭这些旁通阀门。 b. 缓慢开启界区截止阀。保持界区上下工序的压力平衡。 c. 确认压力、温度和质量满足设计条件。 d. 如有必要，开启放空阀排放管道中的空气。 6、工业水
a. 缓慢开启截止阀
b. 确认压力、温度和质量满足设计条件。 c. 如有必要，开启放空阀排放管道中的空气。 7、脱盐水
a. 缓慢开启截止阀
b.确认压力、温度和质量满足设计条件。 c.如有必要，开启放空阀排放管道中的空气。 d.在脱盐水开始供应前，脱盐水管道已完成清洗干净。 8、冷却水和冷冻水
a. 缓慢开启截止阀
b. 确认压力、温度和质量满足设计条件。 c. 如有必要，开启放空阀排放管道中的空气。
9、公用工程条件
正常的公用工程条件如下：
公用工程 温度(℃) 压力(kPaG) 注释 仪表空气 环境 500 装置空气 环境 400
氮气 环境 300 >98.0 vol% 工业水 环境 300
脱盐水 环境 200 >l×l0 Ω.cm 冷却水
上水 32 (最高) 400 下水 40 (最高) 150 三、化学品的准备
1、 装置开车前，确认储备的化学品质量和数量满足要求，具备操作条件。 2、初始充液
必要的化学品用于初始充液
化学品 浓度 充液自 充液在 数量 NaOH 32 wt% 来自界区管线. V-2002 20 m (×2 次)
第三节 电解槽开车准备及开停车
一、电槽开车准备
1 新安装电解槽的原始开车 (1) 电解槽的安装
a. 电解槽的装配依照电解槽装配手册进行。 b. 电解槽周围支管的连接。
c. 目测电解槽和所有母排无接地短路现象。
d. 用欧姆表检查所有母排和电解槽完全和大地隔离（大约为0.5 MΩ~1MΩ)。 (2) 按增压规定用N2对H2侧进行增压，维持压力在500mmH2O。 (3) 对于电解槽首次开车，充入脱盐水和2 wt% NaOH进行循环。 (3)-1在电解槽装配完成后，立即连续地进行充液。 (3)-2检查下列供应的脱盐水WD指标
硬度（以Ca计） ：小于0.1 ppm Fe ：小于0.03 ppm SiO2 ：小于0.3 ppm 温度 ：20-40℃ 有效体积 ：6.1 m/BiTAC®-888 (3)-3检查充入循环碱槽(V-2002)的烧碱液指标
NaOH浓度 ：2±0.1wt% Fe ：小于0.3 ppm ClO
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蒸汽 138 300 最高压力，标准
：检不出 温度 ：20-40℃
有效体积 ：6.5 m/BiTAC®-888
(3)-4依照如下充液的规定，在阳极侧充入脱盐水，在阴极侧充入2wt%烧碱液。 ① 充液前，检查电解槽周围阀门在适当的位置。 .阀门号 阀门位置 现场位置 V-1 关 单槽原料盐水进口 V-2 关 单槽原料碱液进口 V-3 关 盐水排放出口 V-4 关 碱液排放出口 V-5 开 返回盐水出口 V-6 开 返回碱液出口 V-7 开 (关) 氯气出口 V-8 关 氢气出口 V-9 关 返回盐水样品 V-10 关 返回碱液样品 V-11 开 Cl2压力的压力计 V-12 开 H2压力的压力计 V-13 开 Cl2样品 V-14 关 废H2出口 V-15 关 (开) 废Cl2出口 V-16 开 置换N2进口 V-17 开 置换N2出口 V-21 开 阳极室Cl2样品 注意：如果单槽检修，锁定相应的阀门位置。
② 在Cl2打开对大气期间，确认H2 侧压力维持在500 mmH2O。
电解槽充液期间，依照下列规程，保持阴极液液位略高于阳极液液位。 a. 逐渐开启V-2阀，以每台电槽16.7 m/h的流量开始向电解槽供给碱液。
b. 开始供给碱液后，在1分钟内，可能的话同时开启V-1阀，以每台电槽16.7 m/h的流量开始向电解槽供给阳极液。
c. 电解液充液期间，视觉检查确认供给的盐水和碱液原料管道是否有气泡。 d. 30分钟内完成充液。 附：电槽周围阀门位置示意图
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注意：裸手不得接触电解槽，不得接触两点间的金属材料，有可能存在电位差。 注意：管道混合器阀门打开前，不得开始盐水循环。
e. 充液期间，如有必要，调节V-14阀，维持压力在500 mmH2O。
f. 目测所有单元槽同时或2分钟内开始溢流电解液，如果原料液管道内的电解液有气泡，电解液可能延迟在3分钟内溢流。
重要提示：如果电解液较其他单元槽延迟5分钟溢流，原料液管道可能有堵塞，如有必要，检查原料液管的装配并考虑检修。 注意：过高的压力会损坏离子膜。
(3)-5 两侧开始溢流后，停止脱盐水WD和2wt%烧碱液的供应。 注意：在电解槽充满脱盐水和2wt%烧碱液前不得通入极化电流。 (3)-6 依照H2压力控制的规定，调节H2规定的压力。 (4) 脱盐水WD和2wt%NaOH的贮存
A 至少每天对阳极补充脱盐水WD，对阴极补充烧碱液，直到溢流出来。
b. 检查从单元槽溢流出来的烧碱液浓度应超过1.5wt%，如果没达到，补充2 wt%烧碱液。
c. 在电解槽充满脱盐水WD 和2 wt% NaOH时，没有必要通入极化电流。 (5) 在电解液排放前，依照增压的规定，用N2对H2侧增压。 (6) 排液
(6)-1 超纯盐水和烧碱液充液前，依照如下排液的规定，排放脱盐水WD和2 wt%烧碱液。 ①排液前，检查电解槽周围阀门在适当的位置。
阀门号 阀门位置 现场位置 V-1 关 单槽原料盐水进口 V-2 关 单槽原料碱液进口 V-3 关 盐水排放出口 V-4 关 碱液排放出口 V-5 开 返回盐水出口 V-6 开 返回碱液出口 V-7 开(关) 氯气出口 V-8 关 氢气出口 V-9 关 返回盐水样品 V-10 关 返回碱液样品 V-11 开 Cl2压力的压力计 V-12 开 H2压力的压力计 V-13 开 Cl2样品 V-14 关 H2样品 V-15 关 (开) 废Cl2出口 V-16 开 N2置换进口 V-17 开 N2置换出口 V-21 开 阳极室Cl2样品 注意：如果单槽检修，锁定相应的阀门位置。
② 在Cl2打开对大气期间，确认H2 侧压力维持在500 mmH2O。确认电解槽温度低于40℃。
③ 电解槽排液期间，依照下列规程，保持阴极液液位略高于阳极液液位。 a. 开启V-3阀，排放电解液。
b. 在1分钟内，开启V-4阀排放电解液。 c. 在大约40分钟内，结束所有电解液的排放。
d. 通过透明的原料液管道，目测电解槽电解液的排放完成情况。 e. 关闭V-4和V-3阀。
(6)-2 依照H2压力控制的规定，停止分歧管夹具的N2供应，关闭V-16阀。保持H2管道的压力为500 mmH2O。
(7) 对于电解槽首次开车，充入超纯盐水和烧碱液进行循环。 a. 确认来自超纯盐水工序的超纯盐水供应。
NaC1 浓度 ： 270-320 g/1 PH ：大于2 杂质 ： 温度 ：低于60 ℃ 有效体积 ： 6.1 m / BiTAC-888
b. 对于新安装电解槽，在烧碱液循环槽(V-2002)中加入烧碱液，作为开车原料碱。 NaOH 浓度 ：28- 32 wt% Fe ：小于 0.3 ppm ClO
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：检不出 温度 ：20-40 ℃
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有效体积 ：6.1 m / BiTAC-888
c. 开启脱盐水原料液阀门稀释盐水，使原料盐水的浓度刚好为200 g/1。盐水和脱盐水的流量见流量表。
d. 阳极侧充入稀释盐水(200g/l)，加入阴极侧的原料碱液依照上述充液的规定。 e. 当盐水一侧开始溢流时，停止脱盐水的供给，调节原料盐水的流量为10 m/h。 f. 依照H2压力控制的规定，调节H2管道的压力与H2总管的压力相同。 (8) 连接母排电缆
连接母排电缆，在电解槽极化时连接极化电流电缆。 (9) 极化
依照如下极化的规定，对充液的电解槽供给极化电流。
(9)-1所有单元槽溢流后，立即通入极化电流，停车期间，维持1.6~1.8 V/单元槽。 (9)-2单元槽槽电压与温度相关，按照下列条件调节极化整流器设定点。
a . 单槽温度< 40℃：电流控制恒定在20A b. 40℃ < 单槽温度 < 70℃：电压控制恒定在150V 当单槽温度低于70℃时，维持1.6~1.8V/单元槽。 c .单槽温度> 70℃：电流控制恒定在30A
注意：所有单元槽开始溢流前，不得通入极化电流。
注意：不能完全密封阴阳极室，因为极化电流的作用而产生的氧、氯和氢，如果盲上，过高的压力有可能会损坏离子膜。
重要提示：在电源出现故障期间，极化整流器连接保安电源，连续地向电解槽通入极化电流。
重要提示：在温度大于70℃，单元槽电压超过2.1V时，阳极会产生氯气或hypo（刺
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激性）气体，置换氯气输送至吸收工序，特别要关注下列现象，当温度升高时，单元槽电压趋于下降，单元槽两个端框回路电压高于回路中间。
(9)-3 电解液充液后，用手提式电压表测量并记录所有单元槽的槽电压。
重要提示：如果单元槽电压低于相邻槽30 mV，离子膜可能有针孔。 注意：电解槽周围严禁烟火，防止极化可能产生的H2泄漏引起事故。
(9)-4如果下列条件之一不能得到满足，为保证安全，停止电解槽的极化电流，在单槽温度冷却到40℃以下后，除有问题的条件外，维持其他放置条件。
a. 用新鲜的盐水完全置换盐水（至少2小时）。 b. 用N2充分置换氢气分歧管。 c. 氯气吸收工序提供阳极室的负压。
注意：放置期间如果未通入极化电流，电解槽活性阴极性能将恶化。 (10) 贮存
如果不能及时开车，应依照贮存规定进行操作。 (11) 加热
依照如下加热的规定，加热电解槽准备开车。
如果是装配/解体、更换离子膜或更换单元槽等后的原始开车，依照下列规定，完成单向盐水流程运行，除去盐水中的镍。 (11)-1 单向盐水流程运行 a. 关闭盐水循环的手动阀。 b. 调节电解液的流量：
位号 流体名称 流量 浓度
FICA-2002-1/4 超纯盐水 7.0 m/h 270~ 320 g/1 FICA-2008-1/4 原料碱液 19.5 m/h 28~32 wt% c. 通过碱液循环，加热电解槽至70 ℃。
d. 如果电槽温度不能达到70℃，减少每个回路超纯盐水的供应至最小4.4 m/h。 (11) -2 盐水循环
a. 如果是重新开车，单槽温度不必达到70℃，关闭FV-2002-1/4，停止超纯盐水供应（单向盐水流程运行），开始盐水循环。 b. 通过碱液循环，加热电解槽至70 ℃。 (11)-3 提升极化电流
当单槽温度达到70℃时，提升极化电流至30A，维持恒定。 (12) 拉杆的重新固定
电解槽加热期间，当电解槽温度达到70℃以上后，再次检查分歧管支架间的定位螺栓和分歧管是松开的，以便再次紧固14根拉杆。 (13) 气相总管增压
a. 设定PdICA-2002压差控制在350mmH2O，并切换至自动。 b. 通过开启安装在H2总管尾部的手动阀，在H2总管中通入N2。 c. 设定Cl2 总管压力为-5mmH2O。
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(14) 其他
a.检查下列密封深度
位号 液体、流体 密封深度 V-2003A 工业水 80 mmWC V-2003B 工业水 120 mmWC V-2004 工业水 500 mmWC
在维持少量的水(大约100 l/h)供给氯气密封槽和氢气放空槽。 二、 电解槽开车程序 1、 联系
a.自电解工序和所有相邻工序连通后，所关联的工序如一次盐水、二精盐水、脱氯及氯酸盐分解、空压制氮、脱盐水、氯氢处理等工序应完成了开车程序或准备好开车。 b.在单元槽厂房内，配置2～3名操作工，巡回检查电解槽和设备状况。 2、最终检查 （1）气相压力
检查电解槽两个压力表的气相压力 项目 压力 H2压力 350 mmH2O Cl2压力 ±0 mmH2O （2）每台电解槽周围的阀门位置 检查电解槽周围的下列阀门在适当位置
阀门号 阀门位置 安装位置 V-1 开 单槽原料盐水进口 V-2 开 单槽原料碱液进口 V-3 关 盐水排放出口 V-4 关 碱液排放出口 V-5 开 返回盐水出口 V-6 开 返回碱液出口 V-7 开 氯气出口 V-8 开 氢气出口 V-9 关 返回盐水取样口 V-10 关 返回碱液取样口 V-11 开 氯气压力表 V-12 开 氢气压力表 V-13 关 氯气取样口 V-14 关 废氢气出口 V-15 关 废氯气出口 V-16 开 氮气置换进口 V-17 关 氮气置换出口
V-21 关 阳极室氯气取样口 （3）电解工序周围的控制阀
电解工序周围的控制阀应在下列所示的位置上。 阀门号 位置 设定点 333用 途 超纯盐水SPB HC1添加V-2001 返回盐水 原料碱液加入WD FIC-2002-1/4 调节 7.0 m/h FIC-2005 FIC-2015 FIC-2006 关闭 0 m/h 关闭 0 m/h 3FIC-2008-1/4 调节 19.5 m/h 返回碱液 关闭 0 m/h 3
阀门号 型号 V-2001液位 V-2002液位 返回盐水温度 Cl2 和 H2压差 Cl2 至废C12管道支管换向阀门 用 途 位置 淡盐水 成品烧碱 蒸汽 H2总管 在废C12管道上 LICA-2003 自动 LICA-2010 自动 TICA-2007 自动 PdV-2002 手动阀 关 开 注意：通过H2放空槽(V-2004)调节产生的H2压力，开启置换管道的旁路阀，调节V-2004水封深度为350mmH2O。
（4）联锁旁路开关
超过下列条件时，旁路开关将断开 联锁功能 SPB流量 单槽原料碱液流量 V-2001液位 V-2001液位 V2002液位 V-2002液位 氯气和氢气压差 C12 和 H2间的压差 总管C12压力 单槽电压 （5） 氮气置换
检查H2管道已完成N2置换，N2中含O2小于0.1 vol%。 （6） 其他
检查下列条件是否在允许的范围内。 a. 盐水溢流状态 无异常
位 置 LL 调节 LL 调节 LL 调节 HH 调节 LL 调节 HH 调节 HH 调节 LL 调节 HH 全开启 HH 调节
b. 烧碱液溢流状态 无异常
c. 电解槽出口温度(TI-2009)：67- 82 ℃ 在30wt% NaOH d. V-2002 在AIA-2006的烧碱液浓度：28- 32wt% e. 超纯盐水浓度： 270- 320 g/l
检查电解槽周围已无操作人员作业，通过对讲机发出指令，回路开关将在数分钟内闭合。
3、整流器开关闭合
重要提示：所有准备和检查完成后，按照后面叙述的规定合上整流器开关。出现“装置开车期间的故障停车”表规定的异常状况时，立即降低电流回路的负荷或手动按下紧急停车按钮。
（1）通过开启整流器向电解槽供给电流，通过整流器调节电解槽电流至l.0 kA，在电流达到3.0 kA后，停止极化电流。 （2）检查溢流
通过透明特氟隆管，目测各单元槽生成气体的溢流状况，如果出现任一离子膜损坏或原料液供给不良，很容易发现异常情况。
重要提示：溢流管中阳极液的流动，在对应的整流器开关闭合后应为无色状，这是因为来自阴极的烧碱液通过渗透，穿过离子膜和阳极的氯气进行反应，生成NaClO。随着电流负荷增加阳极液颜色变为黄色。
如果离子膜有一个针孔或电流效率较低，当电流负荷超过3 kA时，阳极液溢流可能不会呈黄色。
如果与其他单元槽的电流负荷相等，超过5 kA，阳极溢流出现无色或苍白色，意味着离子膜有严重的问题，停车并更换离子膜。
（3）在电流提升期间，单元槽厂房内的操作工应时刻关注电解槽的压力计，一旦出现异常压力，通报异常情况至DCS控制室，异常情况可能会引起离子膜严重损坏。 （4）通过FIC-2005控制，开始添加HC1 至 V-2001，除去游离氯。 （5）通过调节设置在V-2004的旁路阀，维持氯氢压差在350mmH2O。 4、提升电流至3 kA （1）检测和分析
以1 kA/分钟的速率逐步提升电流负荷，手动控制电流负荷提升到3 kA，用手提式电压表检测每个单元槽的电压高于2.3 V，低于4.0 V。
经常检查淡盐水和烧碱液的浓度，如果阳极液中NaC1 浓度低于180 g/1，立即对电解槽增加超纯盐水流量。
重要提示：如果离子膜有一个针孔或电流效率过低，电压会低于2.3 V，尤其注意电压低于2.3 V，阳极溢流有无色现象的单元槽。
重要提示：只要电流负荷和流量发生变化，应随时监测NaCl浓度，通过分析调节超纯盐水SPB的流量。
注意：电解液浓度控制不当，会引起离子膜永久性的损坏。 （2）氯气管道
a. 关闭总管终端的阀门，停止Cl2总管吸收空气。 b. 在氯气总管处，用ORSAT分析仪检测氯内含氢。 c. 在此时，电解槽周围的阀门位置，如图8所示。 d. 控制电流负荷，直到气相压力稳定。
注意：氯气和氢气的压力不能仅在盘上监控，在现场单槽也能监控。
(3) 当烧碱液浓度达到31 %时，依照电流负荷- 流量对应关系，开始加入脱盐水。 (4)氢气管道
通过关闭连接阀，停止所有H2管道的N2供应。 附：图8
5、 提升电流至5 kA
a. 在提升电流前，依照流量表，对应于5 kA，调节脱盐水和超纯盐水的流量。 b. 以l kA/min的速率，逐步提升电流负荷。
c. 手动提升电流至5 kA，依照上述检测和分析的规定，进行监测。
d. 通过关闭转换阀，将C12管道从废气处理工序切换到C12处理工序，避免出现压力波动。 e. 按下列规定，将H2管道从放空切换到H2处理工序。
i) 手动逐步打开空气PdV-2002阀门，接着关闭转换阀，保持压差在350mmH2O。
ii) 气相压力稳定后，将控制阀PdV-2002由手动模式切换至自动模式，设定压差值为350mmH2O，然后完全关闭转换阀。 6、提升电流至7kA，9kA，11kA，13 kA。 （1）新离子膜的原始开车
a.在提升电流前，依照流量表，对应于7 kA，调节脱盐水和超纯盐水的流量。 b.如果是重新开车，开始循环盐水。
c.以l kA/min的速率，逐步提升电流负荷。维持电流负荷在7 kA，以便检测和分析。 d.在提升电流至最终负荷前，依照流量表，对应于电流负荷，调节脱盐水和超纯盐水的流量。
e.通过烧碱液换热器E-2001，维持返回烧碱液的温度，最终单元槽的温度达到87℃。 f.当淡盐水中的Ni含量低于10ppb，或开车6小时后，开始盐水的循环。 g.负荷达到13 kA后，至少维持下列运行条件2天（7天更好）。 ● 电流密度 ： 3-4 kA/m ● 返回碱液 ： 30 wt% ● 返回盐水 ： 190- 210g/l ● 单槽温度 ： 80- 87℃ （2）重新开车
a.在提升电流至最终负荷前，依照流量表，对应于电流负荷，调节脱盐水和超纯盐水的流量。
b.以l kA/min的速率，逐步提升电流负荷。手动提升电流负荷至13 kA，以便检测和分析。
c.通过烧碱液换热器E-2001，维持返回烧碱液的温度，最终单元槽的温度达到87℃。 7、额定运行电流（在14.8 kA)
a. 额定电流负荷下的设定流量如下 位号 FIC-2002-1/4 FIC-2015 FIC-2008-1/4 FIC-2006 超纯盐水 循环盐水 单槽原料碱 烧碱液脱盐水的加入量 流体名称 33332
流量 16.4 m/h for 310 g/l SPB 98.4 m/h (恒定) 19.5 m/h (恒定) 10.0 m/h*1
注意：*1)参考流量表的详细说明。
b. 提升电流负荷至14.8 kA。
c. 如果需要，校正所有的仪表控制回路。 d. 依照下列条件操作电解槽。 ● 碱液浓度 ： 32+0.5 wt% ● 淡盐水 ： 190-210g/l ● 单槽温度 ： 81- 88℃ ● 氢气压力 ： 350 mmH2O ● 氯气压力 ： 0 mmH2O
e.运行稳定后，下列开关投入联锁。 联锁功能 C12总管压力 超纯盐水SPB流量 8、单槽原料盐水添加HC1。
如有必要，依照HC1添加的规定，开始在原料盐水中添加HC1。
调节HC1的流量为95升/h 回路（在FG-2008, 14.8kA)，加入HC1后，PH低于1.5。HC1流量与电流负荷呈比例。
一旦在饱和盐水中加入31%HC1，盐水将会产生结晶，因此，在HC1中至少以60升/h 回路的流量加入脱盐水。 9、再次紧固拉杆
原始开车的运行温度达到85 ~ 90℃ 3～7天后，依照电解槽装配手册的规定，用80 N.m的扭矩紧固所有的拉杆。
注意：始终配戴护目镜、绝缘长袖橡胶手套、绝缘鞋（外部用厚的绝缘物包裹）、橡胶绝缘工作服和坚固的棚屋。
在高电压回路上不得单独进行作业。 裸手不得接触母排。
切勿用移动的导体，如金属工具等造成母排和电解槽之间短路。 扭矩扳手用PVC管镶套，防止短路。 10、阴阳极液浓度
在最终电流负荷下运行大约2小时后，分析淡盐水中NaC1浓度，调节原料盐水的流量，使淡盐水中NaC1浓度在190-210 g/1的范围内。 维持烧碱液的浓度在32 ± 0.5 wt%的范围内。 11、不合格碱
对于原始开车，电解槽生成的烧碱中含有氯化物和来自活性阴极的杂质，将一天生产的这种碱送至不合格NaOH贮槽（V-2006）中，直到质量达到产品等级，不合格碱用于淡盐水PH的调节，或Cl2的吸收，或废水的处理。
对于长时间停车后的开车，氯化物通过离子膜的扩散，使烧碱液中氯化物的污染加剧，开车后，在短时间内氯化物浓度就会降低到正常水平。
HH 调节 LL 调节 位 置 12、法兰连接点螺栓重新紧固
一旦发现法兰连接点泄漏，冲洗并重新紧固连接点的螺栓。 三 日常检查 1、观察
运行条件不得出现混乱，这对稳定运行是十分重要的，防止操作工误操作，使电解槽性能达到最佳。日常的检查、分析和监测是及时发现异常情况和性能衰减的关键，以便及时采取措施和对策。
操作工的日常检查包括对电解槽周围的一般目测，还应对特殊项目进行检查。操作工的联络和报告如下： ● 异常情况报告给管理者 ● 报告运行数据和作好书面记录 ● 预计的问题报告给下班的操作工 ● 每天的分析和监测 2、电解槽
下列项目的最小值必须给予注意，以维持高性能、长周期运行。 (1) 阳极液条件
为避免离子膜永久性的损伤，以及单元槽槽电压升高，维持以下的阳极液条件。 ● NaC1 浓度必须保持在190-210 g/1的范围内。 ● PH必须大于2. (2) 超纯盐水杂质
保持超纯盐水SPB的杂质含量水平在规定范围内，以避免性能恶化，以及由于杂质在离子膜内部积累使得离子膜寿命缩短。
保持超纯盐水中钙和镁的含量低于20 ppb是特别重要的。 (3) 阴极液条件
维持烧碱液浓度为32±0.5 wt% NaOH，避免电流效率下降。 (4) 阴极液中含铁
保持Fe含量小于0.1 ppm，维持良好的阴极性能。 阴极液低含量的铁，有利于延长阴极涂层的寿命。 (5) 溢流情况
在日常的单元槽厂区巡检中，目测所有单元槽阳极液和阳极液的溢流情况，日常的巡检对及时发现运行故障有很大帮助。 (6) 压差值
为防止因振动和摆动引起离子膜的损坏，阴极侧的压力应始终高于阳极侧。
但是，过高的压差会因为压力过大，可能会使得离子膜被压入阳极网中而损坏，以及槽电压升高，或者阳极和离子膜间淡盐水供应不恰当。因此，保持氯气和氢气间的压差在350±20mmH2O范围内。 (7) 电压监测
原料盐水管堵塞或超纯盐水供应故障将导致电压突然升高，可能会产生电弧和氯气与氢
2+
气混合，这种故障能迅速地引起电解槽内部爆炸，严重地损坏电解槽部件。适当和迅速的对策是必要的，如安全装置，以防止电解槽部件的损坏。 报警 作用范围 电压高高报警 立即断开整流器（S） 电压高报警 检查电压高报警的电解槽数量
立即到现场检查各单元槽溢流状况。 如果单元槽阳极无盐水溢流，立即停车。
如果盐水溢流恢复正常，在现场用手提式电压表检查单元槽电压。
(8) 单元槽电压
每个月在现场用手提式电压表测量一次单元槽电压，测量单元槽电压也可以发现离子膜的异常状况。
(9) 超纯盐水中的有机物
超纯盐水中的有机物，如过量的试剂沉淀物或失效的螯合物与氯气作用生成的细小化合物，都会损坏离子膜。 3、超纯盐水和淡盐水
(1) 检查盐水杂质和运行条件在规定的范围内。
(2) 通过对每个阳极室溢流情况的检查，目测每个阳极室的原料盐水供应是均匀相等的。 (3) 一年必须停车期间，清洁阳极液循环槽(V-2001)、超纯盐水槽(V-1501)和电槽进口过滤器(MA-2001/2002-A/D)，除去积累的杂质，诸如氯化的EPDM垫片和PVC等，这些物质会堵塞管道。 4、烧碱液
(1) 检查烧碱液条件在规定的范围内。
(2) 通过对每个阳极室溢流情况的检查，目测每个单元槽返回碱液供应是均匀相等的。 5、氯气
(1) 维持氯气压力在-5~20mmH2O，保持氯气总管压力无波动。 (2) 检查氯内含氢，避免氢气混合在氯气中引起爆炸。
(3) 检查各密封槽的密封水流量恒定，各密封水深度维持在允许的水平。 (4) 检查压力状况，如氯气颜色以及所有单元槽的鼓泡情况。 (5) 用自动检测仪或嗅觉检查现场的氯气泄漏。 6、氢气
维持氢气压力在350±20mmH2O，并保持高于氯气压力350mmH2O，在氢气总管无压力的任何波动。 7、杂散电流
(1) 定期用电流钳检查杂散电流，每块板至大地的接地电流不得超过1A。 (2) 每年停车期间，视觉检查防腐蚀电极有无异常情况。 8、冷却水
维持冷却回水的温度低于40℃，过高的温度将引起换热器内部结垢。 9、电解槽操作条件
10、设备的压力 (1) 机泵输出压力
在压力表上检测出口压力。 (2) 换热器压力降
在烧碱液侧和公用工程侧检测换热器压力降。 当压力降超过制作商规定时，应考虑拆卸换热器。 11、危险的预测
这里通过几项能够检查的异常现象，如果操作工能在早期发现异常现象，装置受损的可能性就会降到最低，可能时，应立即采取处理措施。早期发现异常现象并采取适当的补救措施是最好的对策。按照下面的顺序，操作工能发现异常现象。参考故障查找和危险的预防。 (1) 极化电压低
(2) 电流超过5 kA后阳极液溢流管无颜色 (3) 氯内含氧高 (4) 氯内含氢高 (5) 电压高报
(6) 从单元槽底部的一个排液孔有液体滴 (7) 溢流管阳极液少或者无 (8) 溢流管阴极液少或者无 (9) 单槽外部产生火花 (10) 爆炸声 四 正常停车规程 1、联络
与电解工序相关联的所有工序已完成停车操作。 2、以1 kA/min的速率降低电流至3 kA。
3、对照检测的烧碱液浓度，降低FICA-2006脱盐水的流量。 4、降低FIC-2002 1/4 SPB的流量至12.1 m/h。
5、在氢气总管中充入氮气，将氮气管连接到电解槽H2+NaOH分歧管上的V-16阀，缓慢向分歧管充氮。
6、将至氯气处理工序的氯气管道切换到废氯气吸收工序，保持压力无波动。
7、将氢气管道从氢气处理工序切换到氢气放空槽(V-2004)，手动操作氢气放空槽(V-2004)渗透管道旁路阀，保持氢气总管压力的稳定，开始逐步关闭氢气压力控制阀PdV-2002，依照压力计/压力显示器的规定，调节氢气放空槽(V-2004)的手动阀，始终维持氯气和氢气间的压差为350 mmH2O。 8、检查极化电流已自动给上。
9、降低电流负荷至最小，断开整流器开关。
10、确认FICA-2006的脱盐水流量和盐酸流量FICA-2005控制阀自动关闭。 11、检查所有电解槽的所有溢流管开始溢流。
12、关闭至管道混合器(MS-2001A~D)的循环盐水手动阀，关闭循环盐水流量控制阀FV-2015，
3
停止盐水循环。
13、对于每个回路，维持烧碱液以19.5 m/h的流量循环。
14、手动开启盐酸流量控制阀FV-2005，用于脱氯塔(T- 1601)淡盐水脱氯，直到电解槽用新鲜盐水完全置换。
15、依照存放的规定，在极化电流下，继续对氢气总管和分歧管继续氮气置换。 16、如有必要，向烧碱液换热器(E-2001)通入冷却水，降低电解槽温度。
当单槽温度低于70℃时，检查调节极化电流，使单元槽槽电压在1.6V～1.8V以内。 17、检查电解槽残余的氯气已被置换后，开启电解槽上的C12样品阀V-21，并保持压力稳定。 18、对于存放，冷却电解槽至40 ℃以下，参考存放的规定。 19、阀门位置
检查电解槽周围的隔断阀是否在下列位置上。 阀门号 阀门位置 现场位置 V-1 开启 单槽原料盐水进口 V-2 开启 单槽原料碱液进口 V-3 关闭 盐水排放出口 V-4 关闭 碱液排放出口 V-5 开启 返回盐水出口 V-6 开启 返回碱液出口 V-7 开启 氯气出口 V-8 开启 氢气出口 V-9 关闭 返回盐水样品 V-10 关闭 返回碱液样品 V-11 开启 氯气压力压力表 V-12 开启 氢气压力压力表 V-13 关闭 氯气样品 V-14 关闭 废H2出口 V-15 *开启 废Cl2出口 V-16 关闭 置换N2进口 V-17 关闭 置换N2出口 V-21 *开启 阳极室Cl2样品 注意：*)废氯气处理工序运行后，设定阀门位置。 20、流量 流量调节如下： 位号 FIC-2002-1/4 FIC-2008-1/4 FIC-2006 FIC-2015 超纯盐水 单槽原料碱液 碱液脱盐水加入量 返回盐水 流体名称 流量 12.1 m/h 19.5 m/h 0 m/h 0 m/h 33333
浓度 270-320 g/l 31.5-32.5 wt% FIC-2005 21、存放
V-2001中HC1加入量 0 m/h 3 依照如下存放的规定。 (1)阳极液的放置
确认下列条件，对于阳极放置是很重要的。 ● 阳极液中的游离氯 ：检不出 ● 盐水浓度 ：200~300 g/l ● 盐水PH值 ：< 12
依照下列程序，保持适当的阳极放置条件。
a.如果超纯盐水的供应能保证连续，维持盐水以12.1 m/h/单槽，单向盐水流程运行，直到阳极液中的游离氯被完全置换，清洗后，调节超纯盐水的流量在4.4 m/h/回路（最小50 1/h 单槽），防止离子膜暴露在水蒸汽中和NaC1过饱和结晶，以及碱液腐蚀阳极涂层。
b.如果超纯盐水的供应不能保证连续，以7.6 m/h 回路*)以及4.5 m/h 回路*)的流量供给超纯盐水和脱盐水，供给时间至少2小时，清除阳极液中的游离氯。
分析盐水浓度，确认盐水稀释已完成。这种盐水可以防止盐水过饱和产生结晶盐。继续循环盐水，定期用脱盐水补充阳极液循环槽(V-2001)的液位。
开始供应稀盐水前，停止盐水循环。每2天用200 g/1的稀盐水置换至少2小时。 盐水置换完成后，重新进行盐水循环。经常分析溢流盐水，防止过饱和，加入HC1维持阳极液PH在12，防止碱腐蚀。
注意：*)是NaC1在310g/l浓度的流量，其他流量见流量表所述。 (2) 阴极液放置
依照“开车、运行和停车的范围”的规定，控制烧碱液浓度在28 - 32 wt% NaOH以内。 重要提示：阳极液的水会通过离子膜渗透，使阴极液应有的浓度降低。
注意：长时间停车后，因为氯化物通过离子膜的扩散，烧碱液中的氯化钠浓度会升高，开车后短时间内就会恢复到正常水平。
每个回路的碱液继续以19.5 m/h的流量循环。
如果碱液不可能连续进行循环，电解槽充液后停止循环，关闭原料管道隔断阀(V-2)，防止产生虹吸使得阴极液泄漏。
保持单槽温度在30~40℃之间。 五 紧急停车程序 1、手动停车
出现下列情况时，立即降低整流器电流或按下紧急停车按钮，停止电解工序的运行。一旦发生下列异常情况，联锁系统将联锁整流器断开，如果能预知异常情况的发生，断开整流器。 (1)电解槽
a. 较之以前的电压值，电解槽电压突然升高超过1.0 V b. 阳极液中NaC1浓度低于180 g/1
3
3
3
3
3
c. 氯内含氢高于0.2 vol% d. 阳极液溢流管颜色异常：无黄色 e. 超纯盐水故障 f. 单槽原料盐水故障 g. 盐水质量不合格 h. 单槽原料碱液流量故障 i. 氯气中混入氢气引起爆炸 (2) 总管中的气体
a. C12压力极高/极低 b. H2压力极高/极低
c. H2 和Cl2间的压差极高/极低 d. 氯内含氢高
(3) 淡盐水泵(P-2001A/B) 主机和备机都停止运转 (4) 烧碱液循环泵(P-2002A/B) 主机和备机都停止运转
(5) 相关设备紧急停车，如淡盐水脱氯、氯水吸收、氯气处理工序、氢气处理工序、盐水精制系统等。 2、联锁系统
引起联锁系统联锁断开整流器的异常情况见附件“紧急联锁原理图” 3、故障 (1) 动力故障
当整流器和所有机泵出现供电故障，电解槽液位下降，此时因为电解槽运行期间存在空间率，离子膜会暴露在气相中。
通过保安电源的供给，立即启动超纯盐水泵(P-1501)、淡盐水泵(P-2001)和烧碱液循环泵(P-2002)，维持液位。
所有电解槽阳极液溢流后，采取下列步骤。 a. 依照极化的规定，供给极化电流。
b. 通过手动关闭至管道混合器的阀门，停止盐水循环。
超纯盐水的置换除去阳极室中的游离氯，并及时用新鲜盐水置换阳极液。
c. 当脱氯塔(T-1601)达到LICA-1601设定提供的高报警点时，手动关闭LV-2003，停止向T-1601供淡盐水，然后停止淡盐水泵(P-2001A/B)。
d. 当阳极液循环槽(V-2001) 达到LICA-2003设定提供的高报警点时，通过联锁系统自动关闭FV-2002-01/04，停止向电解槽供超纯盐水。然后手动停止超纯盐水泵(P- 1501A/B)。手动关闭在支管上的阀门(V-l)，避免因为虹吸使阳极液流出。
e. 在所有电解槽阴极液溢流后，停止烧碱液循环泵(P-2002A/B)。手动关闭在支管上的阀门(V-2)，避免因为虹吸使阴极液流出。 (2) 仪表空气故障
一旦仪表空气发生故障，下列阀门在适当的位置上，维持气体压力。
PdV2002 ： 故障关闭
4、紧急停车程序
当整流器突然停止时，极化整流器开关自动闭合，通过整流器停车信号，关闭FV-2005、FV-2006 和TV-2007，将C12管道从氯气处理工序切换到废氯气吸收工序。 紧急停车后，应立即采取下列措施，详细步骤参考正常停车程序。 (1) 联系 保持和相关工序的联系。
(2) 极化 依照极化的规定，检查已自动向电解槽供给额定电流的极化电流。 (3) 氢气的控制 见正常停车程序 (4) 氯气的控制 见正常停车程序
(5) 盐水控制 依照存放或单槽的存放的规定，向电解槽通入新鲜的盐水，除去阳极液中的游离氯。
(6) 碱液的控制 依照存放或单槽的存放的规定贮存烧碱液。
(7) 应对紧急停车的原因进行分析，采取纠正措施，避免再次发生类似故障。 六 单槽的检修
如果单台电解槽需要检修，进行部分或完全解体，如更换一张离子膜、一个单元槽或有针孔的离子膜，参考下面的两个规程。 1、停车期间检修电解槽
基本的程序参照正常停车程序的规定。 2、 运行期间检修电解槽
其他回路运行的同时检修单回路操作程序
操作 程序 1 检修电解槽 项目 整流器和其他工作 降低1#电流至 3kA 盐水 烧碱液 氯气 氢气 2 3 4 准备 排液 5 降低电流 供给极化电流 30 A并控制稳定(当单槽温度低于70℃时, 供给电压在150V，控制恒定不变 依照电流负荷减小脱盐水流量 FIC2006 : FIC2002-01 : 36.7→5.5m/h 316.4→12.1m/h (在 32wt%, (在310g/l) 87℃) 依照电流负荷减小流量 在电解槽有电解液溢流后，关闭1#回路的隔 断阀，停止盐水循环 6 连接单槽气密性测试装置和针孔测试夹具以及水压罐至电解槽，连接N2 管道至夹具 7 8 盐水 置换 9 10 停止回路的极化电流，断开母排电缆，以被检修 供给200g/l的稀盐水 (SB 310g/l : 7.6 3m/h WD : 4.5 3m/h) 当无淡氯气后，关闭盐水原料液阀门 (V-1)盐水出口阀 (V-5) (约2小时后) FIC2002-01 : 37.6→0m/h WD : 4.5→0 3m/h 2小时后可以检修电解槽(温度低于40℃前不当烧碱液溢流后，关闭烧碱液 溢流液阀(V-2) FIC2008-01 : 319.5→0m/h 得排液) 11 关闭 Cl2出口阀 (V-7) 开启废Cl2阀 (V-15) (通过压力表检查Cl2吸收工序是否运行) 开启所有阳极室上的 Cl2样品阀(V-21) Cl2 压力为微负压 关闭H2 出口阀 (V-8) 12 开启阀门 (V-14)和N2进口阀 (V-16) 气体 置换 13 14 15 16 供脱盐水至电槽 检查完电解槽电解液的溢流情况后，停止脱盐水的供应 检查所有的隔断阀是关闭的 (在 FV-2002, FG-2005, FG-2015; 盐水循环) 开启排放阀(V-3)开始排液 开始向电解槽供给 N2， 维持压力在500mm WC (注意压力表上的异常压力) 持续供给N2直到排液完成 H2压力为500mm WC 17 18 排液 排液前检查阀门位置 *1) 19 20 开启 V-3阀后, 在1分钟之内 开启排放阀(V-4)开始排液 排液后关闭 V-4 阀 21 依照电解槽装配手册完成针孔测试 充液前检查阀门位置 *2) 排液后关闭 V-3阀 停止电解槽N2的供给，关闭 V-16阀 提高H2侧溢流为500mm WC 不得开启H2管道上的 V-8阀 22 针孔测试 23 24 离子膜清洗 不得开启Cl2管道上的V-7阀 开启烧碱液进口阀(V-2)，以 3流量 12.1 m/h 供给脱盐水 检修电解槽 盐水 开启V-2后, 以3流量 12.1 m/h 开启盐水进口阀(V-1)供给脱盐水 检查溢流情况，流量、延迟溢流 关闭V-1阀，停止供应WD 开启V-3阀，开始排放WD 烧碱液 氯气 25 操作程序 项目 整流器和其他工作 氢气 26 27 28 29 30 离子膜清洗 31 排液前检查阀门位置 *1) 检查溢流情况， 流量、延迟溢流 关闭V-2阀，停 止供给WD 确认FV2008-01 阀完全关闭 在盐水侧开启 手动阀后，在分钟之内打开V-4阀，开始排放 WD 排液后，关闭 V-4阀 32 33 排液后，关闭V-3阀 34 拆开电解槽周围的支管 修补工作 安装支管 35 36 37 关闭V-16阀，停止向电解槽供给 N2 拆开电解槽气密性和针孔测试夹具，以及水压罐的连接 开启V-14阀，泄压H2管道压力 连接单槽气密性测试装置和针孔测试夹具以及水压罐至修补 38 准备充液 电解槽，连接N2 管道至夹具 操作程序 39 检修电解槽 项目 整流器和其他工作 盐水 烧碱液 氯气 氢气 40 置换 41 42 充液前检查阀门位置 *2) 43 44 45 充液 开始供给烧碱液后，供给的稀盐水为200g/l(SPB 310 3g/l : 10.8 m/h 3WD : 5.9 m/h 检查溢流情况，流量、延迟溢流 继续供给稀盐水一次 阳极液依照章节 6.11.(1)的规定放置 停止WD的供给，调节原料盐水3流量在7 m/h 检查碱液浓度(大约30wt%) 开启V-2阀，以 316.7 m/h的流量供给烧碱液 开启所有样开启V-16 阀 品阀(V-21, V-13) 开始N2 置换，维持压力在 500mm WC 置换30分钟以上 不得开启不得开启H2管Cl2管道的 道的 V-8阀 V-7阀 46 47 48 49 连接母排电缆 供给20 A的极化电流并控制恒定 放置 在40-70℃，150V调节极化电流，并控制电压恒定 在70℃以上时，调节极化电流为30A，并控制电压恒定 检查溢流情况， 流量、延迟溢流 阴极液依照章节 6.11.(2)的规定放置 调节原料碱液的流量为 3 19.5 m/h 50 51 加热 52 操作程序 53 检修电解槽 项目 整流器和其他工作 盐水 烧碱液 氯气 关闭所有V-21阀 关闭 V-13阀 关闭 V-15阀 逐步开启V-7阀，不得引起压力波动 氢气 停止向电解槽供给N2 首先关闭 V-16 阀 54 开关 闭合 的 准备 55 逐步开启V-8阀，不得引起压力波动 拆开电解槽气密性和针孔测试夹具，以及水压罐的连接 检查 H2 压力 56 57 58 59 60
开关闭合 开关闭合前检查阀门位置 *3) 供给电解槽检修用电流 停止极化电流的供给，以便检修 检查溢流情况和盐水的颜色 检查碱液溢流情况 检查Cl2 压力 第四节 盐水二次精制工序操作手册
一、工序任务
本工序的任务是采用螯合树脂除去过滤盐水中残余的少量的Ca、 Mg 和 Sr等二价金属离子，达到离子膜对盐水的要求，从而防止的离子膜电解单元的离子交换膜性能恶化。
吸附了二价金属离子的树脂用HC1和NaOH很易再生，且再生后树脂可再利用。 二、说明
（一）本工序由三个螯合树脂塔，三个塔串联运行。 [第1步骤] 过滤盐水→ A→ B→ C →超纯盐水 [第2步骤] A ：再生
过滤盐水→ B→ C →超纯盐水（BRS）
[第3步骤] 过滤盐水→ B→ C → A→超纯盐水（BRS） [第4步骤] B ：再生
过滤盐水→ C → A→超纯盐水（BRS）
[第5步骤] 过滤盐水→ C → A→ B→超纯盐水（BRS） [第6步骤] C：再生
过滤盐水→ A→ B→超纯盐水（BRS）
运行时间 ： 24小时100%负荷运行（设计流量84. 53 m/h） 再生时间 ： 6小时
生产能力 总容量 净容量
3
3
3
3
设计额定容量 ： 84. 53 m/h (2016 m/周期) (2028. 7 m/周期) 正常容量 ： 69.83 m3/h (2016 m/周期) (2028. 7 m/周期) *运行过程自动执行 运行和再生时间 流量 (m/h) 服务 (h/周期) 再生时间(h/cycle周期) 注：
*粗盐水中的胶体物Ca, Mg, Sr等离子形式输送至本单元。 *粗盐水中的重金属和氧化物将作为输入条件供至本单元。 （二）产品质量（超纯盐水）
Ca+Mg ： ≤ 20 ppb as折 Ca Sr ： ≤ 50 ppb as折 Sr （三）树脂装填数量
螯合树脂体积 12.45 m (4. 15 m/塔 × 3塔 ) （四） 化学品消耗量
31% HCl ： 1741 kg/周期 32% NaOH ： 960 kg/周期 （五）公用系统消耗
仪表空气 ： 0. 8 m (正常)/ min
3
3
3
2+
2+
2+
33
3
设 计 84. 53 24 6 正 常 69. 83 28.87 6 装置空气 ： 3. 4 m (正常)/min 脱盐水 ： 最大 34. 4 m/h (62. 2 m/周期) （六） 废水体积 ： 61.3 m/周期 （七）原理
螯合树脂是基于聚苯乙烯矩阵与亚氨基乙酰乙酸交叉结合形成树脂螯合物。螯合树脂通过下列螯合反应捕获金属离子。 (吸附树脂)
O CH2C R-CH2-N CH2C O R : CH2-CH-CH2-CH螯合树脂结构
(再生反应) R-CH2-N CH2C CH2C R-CH2-N CH2C O 螯合树脂反应如上。
O O CH2C OH OH +2NaOH R-CH2-N CH2C O ONa ONa +2H2O CH2C O—M +2HCl O R-CH2-N CH2C O O O CH2C OH +MCl2 OH O CH2-CH-CH2-CH2N COONa
COONa
ONa ONa + M2+ R-CH2-N CH2C O CH2C O—M + 2Na O O 3
3
3
3
三、过程描述
螯合树脂吸附单元分为运行和再生两个过程。 （一）运行过程
本过程是通过螯合树脂CR11移出过滤盐水中残余的少量二价金属离子(Ca, Mg, Sr等 )，为了获得适合离子膜电槽需要的超纯盐水。 （二）再生过程
当运行过程处理了规定体积的过滤盐水，螯合树脂被二价金属离子消耗从而失去吸附能力。此时用HC1和NaOH使消耗的树脂再生。
概要（必需时间，流量，开关阀门数量，调节阀门数量等），再生和运行过程每步描述如下： 1、再生
1)步骤切换
此步是运行过程完成后30秒后准备由运行过程切换至再生过程
时间 2-1) 排放(1)
本步是用装置空气置换将树脂塔中的残余盐水排尽，准备用脱盐水返洗树脂。XV-1503应调节至在15分钟内将树脂塔完全排尽。 时间 阀门开 流量调节 < 15 min. XV-1503A/B/C XV-1512A/B/C XV-1518 XV-1503MB/C 排放(1) 计量 <138 min. XV-1513 XV-1515 XV-1513 XV-1515 30秒 2-2) HC1和NaOH贮槽计量
在排放（1）开始的同时，每个计量槽开始HC1和NaOH计量，每个液位开关在高位时停止。
序 号 贮槽名称 规格 再生剂 消耗量 时间 计量液位 3)返洗（1）
本步是用脱盐水置换树脂塔中的盐水，蓬松被压缩的树脂层。脱盐水从树脂塔底部接管进入，从树脂塔中排管排出。 时间 流量 阀门开 10 min 34.4 m/h XV-1502A/B/C XV-1508A/B/C XV-1517 3V-1504 HC1 TANK槽 I. D. 1500x1500H 31% HC1 1741 kg/周期 (1510 Lit/周期) <138 min 860mm V-1503 NaOH TANK槽 I.D. l100x1200H 32% Na0H 960 kg/周期 (710 Lit/周期) <138 min. 750 mm 流量调节 4)鼓泡（1）
XV-1502A/B/C 本步骤是用装置空气蓬松树脂层。装置空气从树脂塔下部进入。 时间 流量 阀门开 流量调节 5) 沉降（1）
本步骤是沉降鼓泡（1）步骤膨胀的树脂层。 时间 阀门开 6)漂洗
上述步骤完成后，树脂层中仍有残留盐水。本步骤是用脱盐水漂洗树脂层中残留的盐水。脱盐水从树脂塔中部进入，废水从树脂塔底部排出。 时间 流量 阀门开 流量调节 7）返洗(2)
本步骤是用脱盐水清洗树脂塔中固体悬浮物和破坏的树脂。脱盐水从树脂塔下部进入，废水从树脂塔上部排出。在返洗期间因水温度变化而引起的树脂膨胀率不同，树脂比重和树脂颗粒尺寸变化。因此，水流量调节应使树脂层维持在树脂塔视镜中部，防止树脂从树脂塔溢出。为了防止树脂溢流，返洗出口阀(XV-1506)，应调节至树脂塔内部压力保持在0. 05 至 0. 09MPa。
时间 流量 阀门开 流量调节 8)沉降(2)
本步骤沉降返洗(2)步中膨胀的树脂。 时间 阀门开 9) HC1给料
本步骤是用HC1去洗涤树脂中被吸收的物质(Ca, Mg 和 Sr)。贮存在HC1计量槽中31% HC1经盐酸喷射器用脱盐水稀释至约4%，稀释的HC1从树脂塔中部进入沿树脂层向下给料，废水从树脂塔底部排出。HC1供给流量调节如下：
a. 盐酸喷射器进口手动阀：调节“11.8m/h”（ 与HC1排放相同）
3
3 min 3.4 Nm/min XV-1504A/B/C XV-1506A/B/C XV-1517 XV-1504A/B/C 310 min XV-1506A/B/C XV-1517 60 min 11.8 m/h XV-1507A/B/C XV-1512A/B/C XV-1517 HC1喷射器进口手动阀 330 min. 34. 4 m/h XV-1502A/B/C XV-1506A/B/C XV-1517 XV-I502A/B/C 3注：塔内部压力(PG-1501A/B/C或PG-1502 A/B/C) = 0. 05-0. 09MPa
10 min XV-1517 b. HC1贮槽出口手动阀：调节HC1贮槽液位下降速度“14. 3 mm/min”。 时间 流量 阀门开 流量调节 10) HC1排放
HC1给料步骤完成后，仍有HC1残留在树脂层。本步骤是用脱盐水彻底置换树脂塔中残余的HC1。脱盐水从树脂塔中部进入，废水从树脂塔底部排出。 时间 流量 阀门 流量 11) 排放(2)
本步骤是用装置空气从树脂塔置换排放含有少量HC1的水，为下一步“NaOH给料”作准备
时间 流量 阀门开 流量调节 12) NaOH给料
经HC1给料步形成的H型树脂，用NaOH转换成Na型是为了激活H型树脂的活性适合螯合成形反应。本步是用NaOH将H型树脂转换成Na型树脂。NaOH计量槽中的32% NaOH用脱盐水经碱喷射器稀释至约5%。稀释的NaOH从树脂塔底部进入向上穿过树脂层，废水从树脂塔中部排出。碱给料流量调节如下：
a. 碱喷射器进口手动阀：调节“15. 6 m/h”（与水给料相同） b. 碱贮槽出口手动阀：调节碱贮槽液位下降速度“37. 5 mm/min”。
时间 流量 阀门开 流量调节 13)给水
NaOH给料步骤完成后，在树脂塔底盘位置仍残留少量NaOH。本步骤用脱盐水转移树脂塔底盘残留的NaOH至树脂层，从而有效利用NaOH。脱盐水从树脂塔底部向上给料，废水从树脂塔中部排放。 时间 流量 阀门开 10 min. 15. 6 m/h XV-1508A/B/C XV-1509A/B/C XV-1517 33
＋
＋
＋
＋
＋
60 min. 13. 2 m/h XY-1507A/B/C XV-1512A/B/C XV-1514 XV-1517 HCl喷射器进口手动阀 HCl贮槽出口手动阀 340 min. 11.8 m/h XV-1507A/B/C XV-1512A/B/C XV-1517 HC1喷射器进口手动阀 3< 15 min - XV-1503A/B/C XV-1512AZB/C XV-1517 XV-1503A/B/C 20 min. 17. 5 m/h XV-1508A/B/C XV-1509A/B/C XV-1516 XV-1517 NaOH喷射器进口手动阀 NaOH贮槽出口手动阀 3流量调节 14) 鼓泡(2)
NaOH喷射器进口手动阀 水给料步骤完成后，本步骤是用装置空气使螯合树脂与残留NaOH充分接触。装置空气从塔底部进入。 时间 流量 阀门开 流量调节 15) 沉降(3)
本步骤是将树脂层中经鼓泡(2)膨胀的树脂沉降。 时间 阀门开 16) NaOH排放
本步骤是用超纯盐水置换树脂塔中残留的NaOH。超纯盐水从塔中部进入。
时间 流量 阀门开 阀门调节 17)鼓泡(3)
NaOH排放步骤完成后，螯合树脂收缩引起树脂层表面不平。本步骤是用装置空气鼓泡使树脂层表面平滑。装置空气是从树脂塔底部进入。 时间 流量 阀门开 流量调节
18) 沉降(4)
本步骤沉降树脂层中经鼓泡(3)步膨胀的树脂。 时间 阀门开 19)充液
本步骤向树脂塔充入超纯盐水为运行过程作准备。超纯盐水是从树脂塔上部进入，通过返洗出口排出空气。 时间 流量 2. 8 min. /(3. 4 min) 84. 53 m/h /(69. 83 m/h) 3310 min. 3. 4 Nm/h XV-1504A/B/C XV-1506A/B/C XV-1517 XV-1504A/B/C 310 min XV-1506A/B/C 10 min. 13. 2 m/h 330 min XV-1510A/B/C XV-1512A/B/C XV-1517 XV-1518 FG-1515进口手动阀 3 MIN 3.4 Nm/h XV-1504A/B/C XV-1506A/B/C XV-1518 XV-1504A/B/C 310 min XV-2506A/B/C XV-1518 阀门开 XV-1506A/B/C XV-l5O5C/A/B XV-1518 2、运行
1) A→B→C (B→C→A)(C→A→B)运行
再生过程结束后，运行过程是三塔串联运行。塔运行顺序应改变，再生的塔应放在其它两塔之后。 时间 流量 阀门开 24 h/(28.87h) 84.53 m/h/(69.83 m/h) XV-1501A/B/C XV-1505A/B/C XV-1505B/C/A XV-1511C/A/B 332）A--,B ( B--,C )( C~A )运行
当在三塔运行的前塔中的螯合树脂吸附饱和后，前塔应切换至再生过程。在再生期间，运行过程由其余两塔执行。 时间 流量 6 hr 84. 53 m/h/(69. 83 m/h) 33阀门开 XV-150JA/B/C XV-1505 A/B/C XV-1511B/C/A 四、运行前准备 （一）概要
首次开车，应进行螯合树脂检验工作，为了除去螯合树脂中的Cu，Fe等。当螯合树脂用新树脂置换或装满新树脂后，应用同样的方法进行检验。检验工作在每个电磁阀用转换开关用手动进行，与下表一致“时间进度表和水平衡”。 此过程每塔约需6小时。 步骤
1) HCl计量，NaOH计量 2) 沉降(2) 3) HCl给料 4) HCl计量 5) HCl给料 6) HCl排放(2) 7) 排放 8) NaOH给料 9) NaOH计量 10) NaOH给料 11)水给料 12) 鼓泡(2) 13) 沉降 (3) 14) NaOH排放 15) 装料(A塔) 16) 排放(A塔) 17) 充液 (A→B→C) 18) A→B→C串联运行
时间进度表和水平衡见下表 序号 步骤 返洗(2) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 l0 11 12 13 14 HC1计量 NaOH 计量 沉降(2) HCl 给料 HC1计量 HC1给料 HC1 排放 排放(2) NaOH给料 NaOH计量 NaOH给料 水给料 鼓泡(2) 沉降(3) NaOH排放 充液(B→C→A) B→C→A串联运行 （二） 检查准备
1) 检查确认公用系统（生产水，去离子水，装置空气和仪表空气等）供给正常。 2) 确认化学品浓度
3) 检查螯合树脂吸附单元所有管道 4) 确认所有手动阀是关闭或打开的 5) 确认脱盐水量
6) 确认过滤盐水的量和温度
7）检查设备转动电源和仪表电源是否供给正常。 8）检查仪表回路和联锁是否正常。
9）检查确认电解工序（200工序）已准备好接收盐水。 10）检查确认脱氯工序（160工序）已准备好开车。 （三）开车准备工作
所有安装本单元的手动阀应按下列方法调整。操作手动阀至开或关位置。
流量(m/h) 34. 4 - - - 13.2 - 13.2 11.8 - 17.5 - 17.5 15.6 3. 4 Nm/mi n - 13.2 33时间(min) 30 - - 10 60 - 60 40 <15 20 - 20 10 l0 l0 l0 30 2.8 - XV-1513 XV-1515 XV-1517 开自动阀位号 XV-1502A(B/C), XV-1506A(B/C), XV-1517 XV-1507A(B/C), XV-1512A(B/C), XV-1514, XV-1517 XV-1513 XV-1507A(B/C), XV-1512A(B/C), XV-1514, XV-1517 XV-1507A(B/C), XV-1512A(B/C), XV-1517 XV-1503A(B/C), XV-1512A(B/C), XV-1517 XV-1508A(B/C), XV-1509A(B/C), XV-1516, XV-1517 XV-1515 XV-1508A(B/C), XV-1509A(B/C), XV-1516, XV-1517 XV-1508A(B/C), XV-1509A(B/C), XV-1517 XV-1504A(B/C), XV-1506A(B/C), XV-1517 XV-1506A(B/C) XV-1510A(B/C), XV-1512A(B/C), XV-1517 XV-1510A(B/C), XV-1512A(B/C), XV-1518 XV-1501B, XV-1505B, XV-1505C, XV-1506A, XW-1518 XV-1501B, XV-1505B, XV-1505C, XV-1511A 15 16 84. 53 84. 53 1、检查下列手动阀应充分打开 （1） HC1计量槽周围手动阀
31%HCl进口阀，31%HCl出口阀 （2） NaOH计量槽周围手动阀 32%NaOH进口阀32%NaOH出口阀 （3）螯合树脂塔周围手动阀(PG) （4）仪表空气管道手动阀 （5）脱盐水周围手动阀 （6）装置空气手动阀
2、检查下列手动阀应在半开位置，在检验过程中调节每个阀在正确位置
（1） HC1计量槽周围手动阀 脱盐水供给管道上排放调节阀
（2）NaOH计量槽周围手动阀 脱盐水供给管道上排放调节阀 在第(15)步开始前下列手动阀应打开。 （1）控制阀(FV-1508)周围手动阀 （2）树脂捕集器(F-1501)周围手动阀 五、开车操作
本段介绍了首次开车、长期停车后和短期停车后的开车程序 （一）首次开车
1、打开NaOH槽(V-1503)的接收阀XV-1515加入规定量32% NaOH。 2、打开HC1槽(V-1504)的接收阀XV-1513加入规定量31% HCl.。 3、向脱盐水槽V-1501进口加入规定量的去离子水。 4、检查螯合树脂塔(T-1501A/B/C)已装入规定的螯合树脂。 5、螯合树脂再生
每塔螯合树脂再生按再生步骤进行
6、确认过滤盐水槽V-1402液位在规定范围，盐水质量在规定范围。
7、参照泵供应商提供的操作手册启动过滤盐水泵。打开出口阀调节至最小流量向树脂塔供应过滤盐水。向过滤盐水换热器(E-1401) 供给蒸汽。
8、通过过滤盐水换热器(E-1401)用蒸汽加热过滤盐水控制进入螯合树脂塔(T-1501)的过滤盐水温度为60℃。
9、逐步打开循环管道上手动阀。盐水通过螯合树脂吸附单元循环如下：
过滤盐水槽→过滤盐水泵(P-1402) →过滤盐水换热器(E-1401)→树脂塔(T- 1501) →超纯盐水槽(V 1501) →超纯盐水泵(P-1501) →过滤盐水槽
10、通过流量控制仪(FIC-1508)调节进入树脂塔(T-1501)的过滤盐水流量。 11、分析螯合树脂塔出口盐水检查其性能。
硬度： 最大0.02 ppm折Ca。 12、螯合树脂单元再生期间排放的废水如下：
废水 V-1502 HC1 盐酸 O 用纯水冲洗酸 O NaOH 烧碱 O 用纯水冲洗碱 O
13、确认流量控制阀(FIC-2002)已关闭，确认进每台电槽的每个阀已关闭，同时用于首次开车的进阳极液循环槽(V-2001)的旁路阀已打开。
14、检查超纯盐水的硬度，若硬度低于0.02ppm（折Ca），打开旁路管道上阀门开始向电解工序供给盐水。关闭手动阀停止过滤盐水槽回盐水。
15、运行盐水处理工序，淡盐水通过电解工序旁路去脱氯工序，整个盐水系统开始稳定运行如下：
V1501 →P-1501 →供给盐水总管→旁路管线→淡盐水总管→V-2001 → P-2001 → T-1601 → P-1602 → V-1402
16、打开FIC-2002-01/04阀门向电解槽供给盐水。 打开分歧管锁定阀向电槽供给超纯盐水。 （二）长期停车后开车
长期停车进行周期维护工作后，应用下列程序进行开车。 1、过滤盐水工序
开车操作前，必须确认过滤精制工序是否按螯合树脂吸附单元规定的盐水条件如温度、浓度、pH等稳定运行。 2、 二次盐水精制
（1） 在长期停车期间，为了防止盐水结晶，每台树脂塔中盐水都用脱盐水稀释。开始运行过程前，树脂塔中稀释盐水应用过滤盐水置换。因此，过滤盐水应给至树脂塔直至塔中盐水与过滤盐水相同的规定比重。（盐水样品从每塔出口的取样点取出）。塔中盐水用过滤盐水置换后，运行过程就可以开始。
（2）在长期停车期间树脂层表面变得不平整后，树脂塔可以进行再生。 3、一次精制盐水量检测
应确认过滤盐水量 4、二次精制盐水量检测 其它参照首次开车程序 （三）短期停车后开车
当电源故障或其它意外事故引起短期停车，适用下列开车程序。
1、因短期停车时，盐水浓度、温度等应保持正常条件。因此，运行过程可立即开始。 2、当树脂塔中盐水温度明显下降，本单元开车应依照长期停车程序执行。 六、操作维护
1、盐水流量通过FT-1508调节，使盐水循环流量均衡。因此，超纯盐水槽的盐水液位调节至恒定。
2、盐水温度应控制在55 至 65℃
当盐水温度偏低，树脂的吸附能力将降低。在一次盐水工序中盐水温度不能保持时，盐水应加热。
3、饱和的盐水的pH应控制在9. 0 ±0. 5。
当盐水的pH低于9.0，树脂的吸附能力将降低。此外，当盐水的pH高于9.5，Mg将生成Mg(OH)2,并泄漏进入超纯盐水。
4、过滤盐水中Ca+Mg浓度应低于10 mg/l(折Ca)，在实验室定期分析。当过滤盐水中Ca+Mg浓度高于10 mg/l(折Ca)，在运行期间Ca+Mg会渗入，此时，运行周期将缩短，应在第1塔出口增加Ca+Mg的分析频次。
5、过滤盐水中Sr浓度应低于 0. 3 mg/l折Sr，在实验室定期分析，当过滤盐水中Sr浓度高于0. 3 mg/l在运行期间Sr会渗入。此时，运行周期将缩短，应在第3塔出口增加Sr的分析频次。
6、应定期分析过滤盐水中固体悬浮物浓度，应控制低于1 ppm。当SS含量增加，螯合树脂塔的压差将增加。因为固体悬浮物不能由树脂塔处理，应严格检查。
7、过滤盐水中的游离氯应检不出，防止树脂性能恶化。因此，应严格检测。（游离氯：无） 8、在第1塔出口超纯盐水中Ca+Mg应进行定期检测，应控制低于0. 2 mg/1折Ca。当Ca+Mg含量高于0. 2 mg/1折Ca。若此时是三塔运行，第1塔应进行再生。
9、在第1塔出口超纯盐水中Ca+Mg含量应每个循环检测一次，并应控制低于20 ppb折Ca。 10、在第1塔出口超纯盐水中Sr含量应定期检测，并控制低于50 ppb折Sr。 11、其它盐水技术条件，HC1和脱盐水应定期检测并确认无问题。
12、 应定期检查树脂塔压差，当压差升高，不能处理所需体积的盐水。此时，三塔运行的第1塔应进行再生。
13、在再生期间返洗(2)步骤，树脂膨胀高度应控制在树脂塔上部视镜中间位置。当膨胀高度不足，应调节返洗用脱盐水流量（特别注意，膨胀高度会因水温变化而变化） 14、再生后在树脂塔出口pH应进行检测。若过滤盐水pH为9±0.5，则满足再生要求。超纯盐水pH应为9±0. 5。
然而，完全再生后树脂塔中会残留少量NaOH，超纯盐水中pH会临时升高。
15、再生过程每步骤流量见时间进度表中规定。实际上，每步骤流量应根据试车期间和需要作调整。 七、停车程序
本节介绍了螯合树脂吸附单元长期停车和短期停车的大致停车程序。
长期停车适用于两天以上停车。此时，螯合树脂吸附单元停车后每个螯合树脂塔中盐水应用脱盐水稀释，为了预防树脂塔中盐水结晶。
短期停车适用于较短时间停车。此时，螯合树脂吸附单元可停车。若短期停车被延长，必须按长期停车处理。 （一）长期停车工作 1、停止盐水供给
当电解槽准备停车，应停止脱盐水给料泵(P-1504) ，停止向电槽供给脱盐水；确认至换热器E-1401的低压蒸汽已停供；停止过滤盐水泵P-1402A/B；停车前第1塔再生应进行。
再生后，螯合树脂吸附单元应停车。
(1) 按下再生开始按钮，第1塔进行再生。再生期间，其它两塔（第2和第3塔）依次进行运行过程。
(2) 第1塔再生进入“沉降-4”步骤，旋转“TEST-MAN-AUTO”（测试-手动-自动）步骤前进模式开关至MAN.（手动）。
(3) 停止超纯盐水向电槽给料。旋转“TEST-MAN-AUTO”（测试-手动-自动）步骤前进模式开关至TEST（测试）。
(4) 停止过滤盐水向螯合树脂吸附单元给料。
(5) 旋转“OUTPUT OFF-ON”（输出 关-开）开关至OFF（关）。
2、如果预计停车周期超过24小时，为了防止树脂塔中盐水结晶，树脂塔中盐水应用脱盐水稀释。 操作内容如下：
步骤1（第1塔） 水供给 步骤2（第1塔） 鼓泡 步骤3（第2和第3塔）排放 步骤4（第2和第3塔）水供给 步骤5（第2和第3塔）鼓泡 时间进度表 步骤 1步 2步 3步 4步 5步 水给料 鼓泡 排放 水给料 鼓泡 时间 30 min 5 min 15 min 30 min 5 min 流量 11.8 m/h 3. 4 N m/min - 11.8 m/h 3. 4 N m/min 3333自动阀开 XV-1507, -1512, -1517 XV-1504, -1506, -1517 XV-1503, -1508, -1517 XV-1507, -1512, -1517 XV-1504, -1506, -1517 （二）短期停车
1、当电槽需停车检修，一次盐水精制单元和螯合树脂吸附单元都无问题，盐水精制单元可按下列方式运行。
(1) 二次盐水精制单元的出料管由电槽转至一次盐水精制单元。 (2) PICA停止。
(3) 过滤盐水温度控制在55 ~ 65℃。
2、当一次盐水精制单元和螯合树脂吸附单元因公用系统或电源故障引起不能运行，螯合树脂吸附单元按长期停车程序处理。 （三）紧急停车
当单元必须停车，确认其它关联单元(I.M)（离子膜）安全后停车。
1、紧急停车处理
(1) 二次精制单元停止向离子膜电解单元服务。 当换热器运行时，停供蒸汽，关闭PICA 停二次盐水精制给料泵P1501A/B。
(2) 停一次盐水精制给料泵P1402A/B。关FV-1508
(3) 设置“STEP ADVANCE MODE”步骤前进模式开关至“TEST”测试。 （四）停车期间维护
必须进行维护检查，为了充分和正确显示和维持二次盐水精制单元功能。 注意停车期间检查和维护注意事项。 1、检查螯合树脂塔
(1) 交换能力 1次/年 (2) 硬橡胶衬里 1次/2年 (3) 内部部件 (过滤网) 1次/2年 当换过滤网时，请分开并安装到塔中。 2、HC1计量接受器
硬橡胶衬里 1次/年 3、树脂捕集器 (1) (2)1次/2年 4、自动阀
(1) 1次/3年
(2) 1次/3年 5、从树脂脂
用装置空气置换排放塔内所有水。移开手孔盲法兰，用法兰连接固定软管。 向塔内充入脱盐水。打开人孔，用软管加入脱盐水（或使用返洗管道）自水和树脂从排放管一起出来，用布袋收集树脂。
A，B，C塔运行进度表 时间 A塔 6h再生 B塔 24h 1st.运行 6h 18h 3rd.S 24h 2nd.运行 24h 1st.运行 6h 再生 18h 3rd.S 24h 2nd.运行 18h 3rd.S 24h 2nd.运行 24h 1st.运行 6h 再生 18h 3rd.S 24h 2nd.运行 24h 1st.运行 6h 18h 6h 18h 6h 18h 6h 18h 6h 18h 6h 18h 第1运行时间 h/塔 h/塔 m/周期 m/周期 Kg/周期 Kg/周期 m/周期 m/周期 mm m/塔 3333324 6 62.2 12.7 1741 960 61.3 15.6 φ2100×2800H 4.15 硬橡胶衬1次/2年
里 再生 排放水 二次盐水 31%HCl 32%NaOH 废水体积 回收盐水体积 塔尺寸 树脂体积 滤布
膜片
薄环 塔排放树
C塔
24h 2nd.运行 24h 1st.运行 6h 再生 18h 3rd.S 24h 2nd.运行 24h 1st.运行 6h 再生 18h 3rd.S
流量调节表 步骤名称 排放(1) 返洗(1) 鼓泡(1) 漂洗 时间＜15 10 3 60 流量3(min) (m/h) 1.8*1 34.4 3.4*1 11.8 表号 FG-1502 FICA-1502 FG-1502 FG-1503 (FICA-1502) 调节阀 XV-1503 XV-1502 XV-1504 手动阀（HCl喷射器进口：65A） 备注 从塔底部将水排完 检查树脂流动情况 检查树脂床膨胀液位返洗(2) 30 34.4 塔体视镜玻璃(FICA-1502) XV-1502 XV-1506 *2 塔内部压力:0.05~0.09MPaG 手动阀 （HCl喷射HCl给料 60 13.2 (11.8) FG-1503 器进口：65A） 手动阀（HCl贮槽出口：40A） HCl排放 排放(2) 40 ＜15 11.8 1.8*1 FG-1503 FG-1502 手动阀 （HCl喷射器进口：65A） XV-1503 手动阀 （NaOH喷NaOH给料 20 17.5 (15.6) FG-1504 射器进口：65A） 手动阀（NaOH贮槽出口：40A） Manual valve(NaOH Water feeding水给料 10 15.6 FG-1504 EJECTOR INLET:65A) 手动阀 （NaOH喷射器进口：65A） Bubbling(2) 鼓泡(2) NaOH排放 鼓泡(3) 10 10 30 3 3.4*1 13.2 3.4*1 FG-1502 FG-1505 FG-1502 XV-1504 手动阀 （FG-1505进口：65A） XV-1504 检查树脂流动情况 检查树脂流动情况 NaOH贮槽液位下降速度37.5mm/min of the tower从塔底部将水排完 HCl贮槽液位下降速度14.3mm/min 充料 2.8 3
84.53 FT-1508
FV-1508 注：1. *1) Nm/min
2.*2) 返洗步骤完后调节树脂床膨胀位置至上部视镜中间位置。
过程 步骤交换 时间（分） 30s 流体名称 流(m/h) SV(l/h)或*LV(m/h) 消耗量(m) 返洗水体积(m) 流向 B→C 运行 A再生 - 向下 向上 向上 - 向下 向上 - 向下 向下 向下 向上 向上 向上 3333排放1 ＜15 装置空气 36.0 - 返洗1 10 水 34.4 *10 鼓泡1 3 装置空气 3.4 Nm/min 3沉降1 10 - - - 漂洗 60 水 11.8 2.8 返洗2 30 水 34.4 *10 沉降2 10 - - HCl给料 60 4%HCl 13.2 3.2 HCl排放 40 水 11.8 2.8 排放2 ＜15 装置空气 36.0 - NaOH给料 水 排放 20 5% NaOH 17.5 4.2 10 水 15.6 3.8 鼓泡 2 10 - - - 装置空3.4 3量Nm/mi- - - - 27N 9.0 5.7 0.6 10.2N - - - 11.8 11.8 17.2 13.3 - - 水 11.8 13.2 7.9 7.9 27N 9.0 水 5.2 0.7 2.6 2.6 34N - 01B----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------05B---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 03A 12A 18 02A 08A 17 04A 06A 17 06A 17 07A 12A 17 02A 06A 17 17 07A 12A 14 07A 12A 17 03A 12A 17 08A 09A 16 08A 09A 17 04A 06A 17 11C----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------17 C→A 运行 B再生 17 01C----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------05C---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 03B 12B 18 02B 08B 17 04B 06B 17 06B 17 07B 12B 17 02B 06B 17 17 07B 12B 14 17 07B 12B 17 03B 12B 17 08B 09B 16 17 08B 09B 17 04A 06A 17 11A----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------A→B 运行 C再生 01A----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------05A----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------03C 12C 18 02C 08C 17 04C 06C 17 06C 17 07C 12C 17 02C 06C 17 17 07C 12C 14 17 07C 12C 17 LS-1506;L 03C 12C 17 08C 09C 16 17 LS-1505;L 08C 09C 17 04C 06C 17 11B---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- HCl 贮槽计量开始；NO.13开 NaOH贮槽计量开始；NO.15开 LS-1505 LEVELH; NO.15关
LS-1506 LEVELH; NO.13关 LS-1501,2A/B/第五节 淡盐水脱氯工序操作手册
一、概述
该工序任务是将来自电解工序的淡盐水(含氯盐水)中的游离氯除去。氯酸盐分解的任务是将来自电解工序的淡盐水中的氯酸盐分解。
该系统操作的机理如下：
1、淡盐水提纯和重饱和过程中游离氯（腐蚀性）不能直接排放至大气中。特别注意的是，游离氯很容易损坏过滤盐水的膜装置和盐水二次精制的螯合树脂。
2、氯酸盐分解系统可减少氯酸盐含量，从而升高在饱和盐水中NaC1的溶解度。否则，相反的操作会相应增加产品碱中氯酸盐含量，因为氯酸盐会穿过离子膜从阳极室进入阴极室。
3、除去游离氯的方法是采用真空脱氯，然后加Na2SO3化学处理。回收氯气送入氯气总管后进行氯气冷却和输送。
4、氯酸盐分解采用添加盐酸后进行分解的化学分解方法，分解出的废氯气送至氯气尾气回收工序。 二、描述
1、工艺描述见第四章
当电解槽运行电流为17.57kA，电流效率为93%，氯酸盐装置将连续运行，处理淡盐水流量为13 m/h。
淡盐水泵输出的淡盐水经加盐酸后送入氯酸盐分解槽(V-1603)，31% HC1的添加量根据预先确定的盐水流量控制。
加入氯酸盐分解槽(V-1603)的淡盐水流量和盐酸流量比例如下：
VHCl = 3.4 x 10VDB 此时:
VHC: HC1流量 (m/h)
VDB :V-1603加入氯酸盐分解槽的淡盐水流量 (m/h) 2、 仪表和控制系统 2.1 淡盐水加酸 (1) PH和流量控制
在电解工序31% HC1通过流量调节阀(FICA-2005)加入淡盐水中。淡盐水PH值由FICA-2005手动调节控制在2，由PH计(AIA-2005)实现高和低位报警。 2.2 淡盐水和脱氯淡盐水 (1) 液位控制
由液位计(LICA-1601)进行高和低位报警，通过调节脱氯淡盐水泵(P- 1602A/B)输出量来控制脱氯塔液位。 (2) 氯水泵(P-1606A/B)
氯水泵配有一台备用泵，当运行泵出故障时，手动启动备用泵。 (3) 脱氯盐水泵(P-1602A/B)
脱氯盐水泵配有一台备用泵，当运行泵出故障时，手动启动备用泵。
3
3-2
3
(4) 温度控制计
氯酸盐分解槽(V-1603)的淡盐水配有一个带高报警的温度控制器(TICA-1605)。 氯气冷凝器(E-1601)出口氯气有带高低报警的温度控制器(TICA-1606)。 2.3 加碱
(1) PH和流量控制
调节脱氯盐水PH值的32%碱的流量是通过盐水管道上的PH调节计(AICA-1602)实现的。 2.4 Na2SO3添加 (1) 液位指示和控制
Na2SO3配制槽(V-1602)的液位是由液位计(LG-1602A/B)来校验。 (2) 流量控制
10% Na2SO3溶液的流量是通过FG-1602由手动控制。 (3) ORP监测
脱氯盐水加Na2SO3溶液后，通过带高报警的ORP计(AIA- 1604)监测盐水的氧化还原电位。
2.5氯水槽(V-1605)
氯水槽的液位由带高位和低位报警的液位(LIC-1605)来调节。 2.6 回收氯气 (1) 压力计
脱氯塔(T-1601)压力由带高和低报警的压力计(PICA-1601)来监测。 2.7 仪表报警点
仪表报警点依照文件KI-AS0002。 三 操作程序 （一）开车准备
以下是首次开车和长期停车后开车的开车准备。
1、操作人员应检查确认其它装置系统正常，能确保运行。包括电解，氯气处理和尾气吸收。其它公用系统和仪表空气供应正常。
2、贮槽应装水或盐水至适当液位。尤其注意有液封管的设备。 3、假定所有设备已由供应商进行机械运转试验。 （二）试车
下面程序是一个全新系统首次开车程序的描述。首次开车后的重复开车可在此基础上修改执行。 1、脱氯首次开车 (1) 阀门位置
a. 系统的所有放空阀，排净阀和取样接口阀应关闭。 b. 打开仪表变送器如液位计和压力计等的锁定阀。 (2) 氯水泵(P-1606A/B)准备投运
a. 向V-1605充工业水至正常液位。
b. 打开每台泵进口阀，从泵出口管上排净接管充液排净管道内的空气。
c. 开泵前提供并调节泵机封的液封水。
d. 设置氯水槽液位调节器(LICA-1605)至手动位置，并且设置LV-1605在关闭位置。打开阀门调节泵流量至最小位置。 (3) P-1606启动
a. 启动氯水泵(P-1606A/B)，并且塔旁路开始以最小流量运行。 b. 手动微量打开输送阀(LV-1605)向脱氯塔进盐水。 c. 当V-1605液位达到低位时，再次关闭LV-1605。 (4) 供给淡盐水
a. 通过淡盐水泵(P-2001A/B)从电解工序引入淡盐水，开始向脱氯塔T-1601充淡盐水。 b. 设置HC1流量控制器(FICA-2005)使PH指示器AIA-2005的PH值达到2点，并将开关转至自动。
c. 设置T-1601的液位控制器(LICA-1601)为自动模式。 d. 设置V-1605的液位控制器(LICA-1605)为自动模式。 (5) 脱氯淡盐水泵(P-1602A/B)准备投运。
a. 打开每台泵进口阀，从泵出口管上排净接管充液排净管道内的空气。 b. 开泵前提供并调节泵机封的液封水。 (6) P-1602启动
a. 随着脱氯塔(T-1601)的液位增加，液位控制器(LICA- 1603)逐渐打开LV- 1603。 b. 启动脱氯盐水泵(P-1602A/B) (7) 真空操作
a. 设置脱氯塔压力控制器(PICA-1601)为手动模式，并且PV-1601在开启位置。 b. 参照供应商提供的操作手册启动真空泵(P-1601A/B)。
c. 缓慢关闭脱氯塔真空泄压装置，通过PICA- 1601观察压力达到270 torr（0.035MPa）。 d. 这时, 盐水脱氯系统已准备好处理电解工序淡盐水 (8) Na2SO3准备
a. V-1602中准备好所需的Na2SO3溶液。 (9) 在线分析和控制
a. 打开PH取样管道上200工序的AIA-2005和AICA-1602锁定阀门。 b. 打开ORP取样管道上AIA-1604锁定阀
c. 设置化学品供给控制器(AICA-1602)为手动位置，并设置为关闭或停止位置。 d. 打开化学品管道上锁定阀。 (10) 脱氯塔后淡盐水
a. 设置PH控制器(AICA-1602)PH值为9，并且设置为自动模式。 b. 启动Na2SO3泵(P-1603A/B)向脱氯盐水供给Na2SO3。
c. 在运行过程中，淡盐水的温度降低，T-1601出来的脱氯淡盐水中游离氯含量会增加。 d. 脱氯条件稳定后，调节10% Na2S03溶液的流量。
e. 此流量调节范围应确保ORP计(AIA-1604)检不出游离氯。 2、再次开车（停车后）
正常开车程序与首次开车程序相同。 3、氯酸盐分解开车
如前所述，此设备运行与否要看盐水回路中NaC1O3的累积程度，相反，在首次开车和前几个月，采用氯酸盐分解的防范措施是多余的。
下列程序的描述是建立在其它装置包括淡盐水脱氯运行稳定的条件下： (1) 检查所有放空阀，排污阀和取样管阀是关闭的。 (2) 供给并调节至V-1603淡盐水流量至规定流量。 (3) 打开V- 1603出口氯酸盐分解盐水锁定阀
(4) 通过FG-1605手动设置流量至规定流量。确认氯酸盐分解槽(V-1603)淡盐水溢流。 (5) 根据氯酸盐总量供给并调节31% HC1流量至预先确定流量。 (6) 打开蒸汽管道上手动阀。
(7) 缓慢设置温度控制器(TICA-1605)至90℃，并开始加热淡盐水。
(8) 逐步打开FG-1601锁定阀向分解槽供给装置空气。搅动溶液并使尾气输送至尾气吸收工序前尾气中C1O2浓度降低。 （三）正常操作程序 1、检测
维持稳定的条件操作是特别重要的，避免盐水中残余游离氯损坏螯合树脂和过滤单元。残余游离氯可引起螯合树脂性能恶化，腐蚀管道和设备材料。因此建议进行常规检测，分析和监测。 2、淡盐水加酸 (1) pH
维持淡盐水PH值为2，这是适合脱氯的PH值。淡盐水PH值低于1会腐蚀工序的钛设备。 (2) 槽液位
定期检查氯水槽液位(LICA- 1605)。低液位可能引起氯水泵(P-1606A/B)气蚀，因为饱和盐水溶解氯气。 3、脱氯盐水 (1) pH
维持脱氯盐水PH值为9。 (2) 添加Na2SO3
建议在脱氯盐水管道中加入相当于残余游离氯总量两倍的10%Na2SO3溶液，10% Na2SO3
溶液流量计算如下：
Vss = fss× CNaClO × Vab ×2
Vss。: 需要的10% Na2SO3溶液流量(l/h) fss :系数= 2.18 × 10
CNaClO :在T-1601出口脱氯盐水中NaC1O浓度 (ppm) Vab :脱氯盐水流量 (m/h)
过量的Na2SO3去盐水处理工序，此时Na2SO3为硫酸盐。
3-2
(3) 游离氯和ORP间的关系
图1给出了游离氯和ORP间的大致关系
通过添加Na2SO3使ORP计的测量阀AIA-1604保持在500mV以内。 4、 在线分析 (1)指示检验
通过取样分析比较实际分析数据确认分析仪指示 5、 泵排出压力
用压力表监控排出压力。 6、冷却水
避免冷却回水温度高于40℃。过高温度可导致换热器内壁结垢。 7、化学品添加
定期检查V-1605和 V-2001液位。
准备向Na2SO3给料槽添加10% Na2SO3溶液如下： a. 打开界区化学品输入管道上的锁定阀。 b. 启动界区外化学品运输泵。
c. 填充完毕后，关闭界区化学品输入管道上的锁定阀。 （四）正常停车程序
整个脱氯系统需全部停车时，需与其它装置区域的相关操作人员协作停车，因为该系统与其它工序直接关联。 1、确认
确认电解工序无淡盐水送来。
2、程序
a. 设置压力控制仪(PICA-1601)为手动模式，并关闭PV-1601阀 b. 设置液位控制仪(LICA-1605) 为手动模式，并关闭LV-1605阀。 c. 停氯水泵(P-1606A/B。.
f. 确认电解工序无淡盐水进入脱氯塔(T-1601)后停脱氯盐水泵(P-1602A/B)。 g. 停亚钠泵(P-1603A/B)。 h. 检查LV-1603阀完全关闭。
i. 当脱氯盐水停止后，检查并确认化学品(Na2SO3)和NaOH停止添加。 3、阀门位置
关闭下列公用工程和化学供给阀
公用工程和化学品 操作
3 lwt% HC1 手动关闭FV-2005 32wt% NaOH 手动关闭FV-1610 10wt% Na2SO3 关闭锁定阀 冷却水 关闭锁定阀
（五）紧急停车程序
紧急停车程序与正常程序相同
第六节 主要故障处理
一、电解槽主要故障分析及处理 现象 A-1.电压高 故障可能的原因 可能采取的措施 在阳极液槽和阴极液槽用加热设备进行加热，恢复电解槽的温度 停车 停车 检查超纯盐水的供应 检查原料盐水管道的堵塞情况 加大超纯盐水的流量 检查现场盐水的溢流情况 立即停车 如有必要，更换离子膜 如有必要，更换原料盐水管 检查返回烧碱液的流量 加大脱盐水的供应，稀释碱液 停车 恢复烧碱液循环系统 停车 纠正气相控制系统 检查管道内冷凝物的积累 停车 恢复盐水的质量 如果严重，更换离子膜 更换离子膜 用足够的扭力紧固母排连接点 如果严重，更换离子膜 活化或更换电极 见现象L和M 恢复电缆有良好的接触 打磨接触表面 如果严重，恢复电压监测 停车 .如果严重，更换离子膜 调节脱盐水流量 调节电流负荷 停车 恢复盐水质量 如果严重，更换离子膜 21.电解槽温度低于允许值 (允许的温度：在开车时70-75℃) （正常允许的最佳温度为 81-88℃) (重新开车允许温度65-75℃) 2. PH分析值低于2 3. 阳极液 NaCl浓度低于180g/l 4. 原料盐水管道堵塞或盐水供应问题引起的盐水故障 5. NaOH浓度高于规定值 6.返回烧碱液故障 7. 压差超过允许值 8.盐水杂质含量超过允许值 9.电解槽装配和存放不当 离子膜起皱 内部离子膜暴露 离子膜干燥 10.电极定位高过额定值 11.监测系统电缆接触不良 12.电压监测系统显示错误 A-2低电压 1.离子膜有针孔或撕裂 B.电流效率低 1.烧碱液浓度超过允许值：24-25wt% NaOH 2. 电流密度超过允许值：1.5-6.0 kA/m 3. 盐水杂质含量超过允许值 4. 离子膜的机械损失，如针孔和撕裂。见现象“F” 5. 离子膜运行寿命终止 6. DCS显示错误 C.氯中含氧高 1.阳极涂层性能恶化 2.电流效率低 3. Cl2密封槽的密封水液位不足 4. 来自结合点、阀门等处的空气泄漏，进入 Cl2管道中 5.离子膜运行寿命终止 6.离子膜有针孔 如果在单元槽Cl2样品管口处的 O2/Cl2为： 3-5vol% 高于5 vol% D.碱液中氯化物含量高 1.电流效率低 2.电解槽温度过高 3.阳极液中NaCl浓度过低 4.阴极液中NaOH过低 5. 加入到阴极液中的脱盐水氯化物含量高 6.离子膜的机械损伤，如针孔 E.碱液中氯酸盐含量高 1.阳极液中 氯酸盐含量高 F.离子膜机械损伤 1.垫片上或沿垫片区域有撕裂或针孔 拉杆过紧 电解槽装配不当 2. 在预处理和安装期间不当的展开引起的折皱或褶皱 3. 气相压力在运行时的波动引起针孔或撕裂 G.电解液泄漏 1.拉杆紧固扭矩不够 2.垫片变质 3.离子膜沿垫片区域出现撕裂 4.硅酮润滑脂使用不当 H.氯中含氢高 1.离子膜有针孔或撕裂 如果在单元槽Cl2样品管口处的 O2/Cl2为： 更换离子膜 检修DCS 更换阳极涂层 如果严重，更换离子膜 添加密封水 紧固结合点，确保无空气漏入 更换离子膜 正常 异常，监测分析 O2/Cl2 准备更换离子膜 停车，更换离子膜 如有必要，提高电流密度 通过烧碱液换热器冷却电解槽 如果低于180g/l，停车 加大原料盐水的流量 减少用于稀释的脱盐水加入量 提高脱盐水的质量 如果严重，更换离子膜 检查氯酸盐分解系统 调整并恢复阳极液氯酸盐含量为正常 .见现象B 更换损伤的离子膜 更换损伤的离子膜 更换损伤的离子膜 以适当的扭矩重新紧固拉杆 停车并更换垫片 停车 更换损伤的离子膜和垫片 如果严重，停车并重新涂抹硅酮润滑脂 低于0.1 vol% 0.1-0.2 vol% 正常 异常，监测分析 O2/Cl2 立即停车，更换离子膜 停车 2. 检查压力控制系统和H2密封槽和密封深H2压力极高 度 I.阳极液中 NaCl浓度低 1.原料盐水流量低 加大原料盐水的流量 停车 2.原料盐水故障 检修损坏的机泵 3.流量控制系统或显示故障 停车并消除故障 4.阀门、流量计、原料液管、管道混合器和过滤停车并清理堵塞物 器堵塞 清理返回盐水过滤器和阳极液槽 5. 原料盐水至返回盐水总管出现短路 关闭一个阳极液排放管道上的阀门 6.阳极液中NaCl浓度低 检查盐水运行管路 J.阴极液中NaOH浓度低 1.脱盐水流量低 恢复脱盐水质量 停车 2.烧碱液循环泵故障 检修损坏的机泵 3.流量控制系统或显示系统故障 回路停车，消除故障 4. 阀门、流量计、原料液管、管道混合器和过停车并清理堵塞物 滤器堵塞 清理返回碱液过滤器和阳极液槽 K.接地线杂散电流高 停车 1. 由于导体材料如工具或金属物体引起接地故检查接地部位并恢复正常 障 使用橡胶管道 2.单槽电压不平衡 检查离子膜针孔，脱盐水 M. 阳极电位高 1.阳极涂层寿命终止 如果严重，更换阳极涂层 检查盐水中的 Fe, Ba, TOC 2.阳极涂层表面被覆盖 恢复原料盐水的质量 检查盐水PH控制系统 3.因为阳极液PH过高使得涂层恶化 更换损坏的离子膜 N.原料盐水管道堵塞 停车 1. 管道或设备腐蚀 清除无关联的材料 (例如橡胶管道，塑料被氯化等) 在每年检修期间清理阳极液槽的无关材料 停车 2. 材料被氯化，如垫片、管道粘接剂、管道材清除无关联的材料 料等等 在每年检修期间清理阳极液槽的无关材料 3. 停车 盐水PH低于5，絮凝剂（聚丙烯酸钠）严重过量，检查盐水PH控制系统 产生沉淀 提高盐水PH至大于6 O.极化电压低 1.离子膜有针孔 如果电压低于邻近槽30 mV 2.阴阳极间外部短路 3.阴阳极间内部短路 4.不足的极化电流 P.电压差报警 1.盐水供应不足或故障 Q.单元槽底板放尽口有液滴 1.镍板或钛板有裂纹或孔洞 R.单槽外表产生火花 1.由于电解液的破坏作用使垫片脱落，造成盐水故障 S.爆鸣声 1.盐水故障
二、盐水二次精制工序常见故障及处理措施 1、 现象A
控制絮凝剂过量1-3 mg/l 检查两侧是否有遗漏的接线螺栓 外部冲洗水结晶 如果有外部短路，检查外表 分析更换下来的离子膜 提升极化电流 检查现场溢流 立即停车 如有必要，更换离子膜 立即停车 更换单元槽 立即停车 如有必要，更换单元槽和离子膜 立即停车 如有必要，更换单元槽和离子膜 当第1树脂塔出口盐水Ca+Mg浓度大于等于0.2 ppm折钙，或第2树脂塔出口盐水Ca+Mg浓度大于等于20 ppb折钙，或第1树脂塔出口盐水Sr浓度大于等于50 ppb。
检查- A1
饱和盐水质量如温度、PH、Ca+Mg含量、Sr含量、ClO、SS应进行检测。 (1) 对于温度，应在一次盐水精制单元调节。
(2) 对于PH，PH控制系统应在一次盐水精制单元进行调节。
(3) 对于Ca, Mg, Sr 和SS,应检查每台过滤器性能，必要时进行补救处理。 (4) 对于ClO，ClO的还原化学品加入速度应检查和调节。
A1对策措施
超纯盐水pH过低，第1树脂塔应进行再生。 超纯盐水pH过高，Mg将渗入超纯盐水生成Mg(OH)2。
过滤盐水中Ca+Mg 或 Sr的含量高于设计条件，运行过程的时间间隔应缩短，超纯盐水分析频次应增加。
检查-A2 螯合树脂检查 (1) 树脂体积
再生过程沉降-3期间树脂层高度应进行检查。
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(2) 树脂层表面情形
表面情形（平坦/不平坦或其它白泥沉积在树脂表面）应进行检查 (3) 树脂颜色
若树脂颜色反常，树脂可能被氧化剂、有机物、重金属或其它损坏。 (4)树脂破碎
若有许多破碎树脂产生，应检查再生化学品喷射浓度，过滤盐水中氧化剂浓度和再生鼓泡过程空气流量。
对策措施-A2
树脂体积不足，运行过程时间间隔将缩短，同时超纯盐水分析频次应增加。
树脂层表面不平坦，应检查和调整鼓泡(3)步骤和沉降(4)步骤条件。此外，若树脂层表面产生泥球，应检查树脂塔和捕集器之间管道。
当因外部物质引起螯合树脂性能恶化，过滤盐水中氧化物质、有机物、重金属等和HC1应确认。若与设计条件不符，应按规定进行补救处理。
当螯合树脂的吸附能力不能恢复，必须进行补救工作，特殊情况时进行2或3次HCI再生和2次NaOH再生。再生化学品浓度偏高时，应检查和调节每种化学品数量和浓度。
检查-A3
应检查每个步骤再生过程。必须确认所有再生步骤包括公用系统条件都正常执行。 特殊情况下，应检查下列项目： (a) 再生化学品量
(b)每个返洗步骤树脂层膨胀高度。
(c) “HC1给料” 的“HC1排放”步骤的条件 (d) “NaOH给料” 的“NaOH排放”步骤的条件 (e)螯合树脂塔出口pH
对策措施-A3
再生过程每个步骤产生的异常情况，应调整。
若再生过程的化学品数量和浓度不稳定，应调整至设计条件。
若返洗步骤中树脂层膨胀高度不规则，应检查脱盐水温度和调节返洗流量。
若树脂塔出口pH不稳定，应检和调节查饱和盐水pH控制系统。若再生过程后不久树脂塔出口pH低于正常值，NaOH给料步骤不正常，应检查和调整NaOH给料步骤。 2、现象-B 循环能力减少
1)应检查饱和盐水给料泵 2)检查自动阀 3)检查树脂塔压差 4)检查饱和盐水给料流量计
措施-B
对不正常情况必须立即进行补救处理工作。如果可能是从自动阀关闭位置泄漏，应检查
超纯盐水量。
若树脂塔压差升高，应检查过滤盐水中固悬浮物，为了减少树脂塔中SS含量应进行再生。 3、现象-C
仪器故障
只要时间进度表中操作步骤不能正常进行，控制盘上步骤报警无规律显示。
检查-C
检查操作时间进度表中的联锁回路。 （1）液位开关操作不正常。
检查浮球步骤开关的主开关。 检查浮球开关的主体和电极。 （2）限制开关运行不正常 用微调开关检查开-关功能。 措施-C 修理或更换新的。
三、淡盐水脱氯主要故障分析及处理 现象 可能的原因 A. 氧化还原电位高 1.淡盐水PH值高于2.5 2.脱氯盐水PH值低于8 3. AIA- 1604探测器指示错误 B.淡盐水PH值偏高 1.盐酸添加不够 2.AIA-2005探测器指示错误 C. 脱氯盐水PH值偏低 1. 32%碱添加不够 2. AICA- 1602探测器指示错误 D. 添加Na 2 SO3不够 1. 输入流量低 2. P-1603A/B泵故障 处理方法 临时增加Na 2 SO 3添加量直到问题解决 .见症状B . 见症状C .手动分析NaClO浓度 .如果必要,更换或停止探测器 见手动指示 增加盐酸添加量 .检查盐酸浓度 .检查稀释水流量 手动分析PH值 如果必要,更换或停止探测器 见手动指示 .增加碱添加量 检查烧碱浓度是否为32% .手动分析PH值 .检查哪个探测器坏 .如果必要,更换或停止探测器 .增加Na 2 SO 3添加量 . (10%)检查Na 2 SO 3浓度(10%) 换备用泵 3. V-1602中Na2SO3不足 .向V-1602补充Na2 SO3 第七节 岗位责任制
1、坚守生产岗位，遵守劳动纪律，严格执行工艺规程，工艺纪律，安全操作规程，做到安全生产，文明生产。
2、认真完成分解的质量目标，坚持质量第一的方针，不合格的原料不准投产，不合格的产品不准进入下工序。
3、负责将过滤盐水等通过螯合树脂吸附等制成合格的超纯盐水供电解工序使用，生产出合格的烧碱产品、氯气和氢气等，同时将离子膜电解槽出来的淡盐水经脱氯和氯酸盐分解处理合格后送一次盐水工序。
4、本岗位人员必须熟悉本岗位所属设备、管道、仪表和阀门的性质和用途。 5、本岗位人员必须熟悉本岗位的工艺流程和控制指标。
6、各操作人员必须严格执行操作规程、遵守安全规章制度，做到勤检查、勤联系、勤调节，保证产品合格率100%，以满足生产需求。保证产量、质量、安全、消耗、成本指标的完成。 7、能迅速、及时、准确地判断各设备的不正常现象，并能正确处理和排除故障，维护和保养本岗位的设备，管道以及电器、仪表、工具等。
8、有权制止违章作业，非本岗位的人员乱动仪表、阀门及电器等。 9、保持设备，设施和生产场地的整洁卫生。
10、准确工整地填写本岗位各种原始记录，妥善保存备查。 11、严格执行交接班制度。
12、严格巡回检查制，注意各管道、阀门有无泄漏，各电机、泵的温度、声音、振动等有无异常情况。
第八节 安全生产
8.1电解工序一般安全注意事项
8.1.1 开、停车前应当用氮气对系统进行清扫置换。在开、停车过程中也必须安规定对系统充入氮气。
8.1.2操作人员配备防毒面具，上岗必须穿戴防护用品，并定期检查防毒面具内活性炭活性，发现失效应及时更换。
8.1.3 操作人员在操作时应穿绝缘鞋、配戴绝缘手套和防护眼镜，应具有防触电知识。 8.1.4 设备、管道检修，如需要焊接时，必须办理动火手续，得到允许后，方可动火。 8.1.5 定期检查一次盐水中游离氯，防止含游离氯的盐水进入树脂塔，造成树脂中毒。 8.1.6 泵轴封有冷却水的，一定要在开泵之前，打开冷却水阀门，防止损坏机械密封。 8.1.7 电器设备起火，应用1211和CO2灭火机，绝不可用水、油类灭火。
8.1.8 保持氢气系统密闭性，避免出现负压操作，防止空气混入氢气系统形成爆炸混合气体。 8.1.9 酸类、油类起火，用泡沫灭火机、CO2灭火机或黄沙，不可用水。
8.1.10如遇大量氯气外溢，非必要在现场或未备有防毒面具者，应用湿毛巾捂住鼻子，迅速跑到上风处躲避。
8.1.11 对带有压力的设备、管道在未降压和排空置换前，严禁进行检修。 8.1.12 生产设备上挂有“禁止动手”标志的切勿乱摸乱动。
8.1.13 严禁酒后上班，生产现场严禁吸烟。 8.2、其他确保生产安全的规定和注意事项
8.2.1 高纯盐酸：无色透明的液体，具有刺激性的臭味，经呼吸道侵入人体而引起中毒，在使用时，应穿戴好防护用品（如：工作服、鞋、手套、眼镜、口罩等），加强设备管道的维护保养，防止跑、冒、滴、漏，如溅到身上，应立即用大量自来水清洗，如大量溅到身上，应立即脱掉污染物进行清洗，并速到医院治疗。
8.2.2 烧碱：烧碱溶液尤其是高温碱会造成皮肤灼伤，溅入眼内引起视力衰退，甚至失明，吸入碱沫或浓缩碱蒸汽，会使气管和肺部受到严重损害，在检修或操作时，应穿戴工作服、配戴防护眼镜、鞋、帽，皮肤受到烧碱侵害时，应用大量清洁水冲洗，然后用3～5%硼酸水冲洗，严重时送医院治疗。
8.2.3 氯气：黄绿色的有毒气体，刺激咽喉及眼睛粘膜，吸入体内引起肺水肿，严重时甚至死亡。按卫生标准规定，生产厂房操作区的空气中含氯气最高充许浓度为1mg/m。防止氯气管道的跑、冒、滴、漏，发现氯气外泄，应及时向逆风、高处方向跑，吸入新鲜空气，胸紧、头昏、头痛厉害时，立即到医院治疗。
8.2.4 氢气：无色、无味、比重轻的易燃、易爆气体，氢气在空气中的爆炸极限为4.1-74%(v)。停电槽时应尽量减少火花发生，严禁用金属敲打或疏通管道，氢气与氯气能形成爆炸性混合物，若氯内含氢达到3-5%(v)，极易产生燃烧爆炸，因此电解过程中，应防止氯气中混入氢气，控制氯中含氢3%以下。 8.3 其他安全规定
8.3.1生产厂房必须通风良好，防止气体积聚。
8.3.2 装置区域安全避雷设施，设备和管道安装可靠的防静电设施。 8.3.3 电槽地面要保持干燥，电解槽与地面要绝缘良好。 8.3.4生产现场，必须配置防毒面具，消防灭火器材等。 8.4“三废”及其治理
8.4.1 非正常生产时，电解槽开、停车产生的低浓度氯气，氯气系统事故状态下逸出的氯气，以及正常生产时脱氯盐水受槽排放的氯气，均送至废气工序用碱液充分吸收，本工序基本没有气体污染物排放，对环境影响甚微。
8.4.2 盐水二次精制工序所产生的树脂塔返洗废水送化盐工序回收利用。
8.4.3再生产生的酸碱废水经界区内再生废水池中和后，用再生废水泵排往工厂中和池进一步处理后达标排放。
8.4.4采用低噪音机泵，界区噪声最大为80分贝。
3
附1：设备一览表 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 位 号 名 称 规 格 材 质 Ti+Pd PVC CS+RL Ti CI+TFE CI+TFE FRP低钙镁 CS+RLL CS+RLL Ti/Ti(Gr7 or 12) 混凝土 CI+RL CS+RLL SUS304 SCS13 SCS13 CS+RLL CS/TFE FRP SUS304 PVC CS+RL SUS304 FRP Ti/Ti(Gr7or12) Ti Ti+Pd Ti 数量 1 1 1 2 2 1 1 3 1 2 1 1 1 1 1 2 1 1 1 1 1 1 1 1 2 1 1 2 2 1 2 1 4 1 1 1 1 2 E-1401 过滤盐水换热器 板式Q=3330000KJ/hr MS-1401 过滤盐水管道混合器 流量：104896 kg/h 3V-1402 过滤盐水槽 5000mmID×6000mmH,V=118m 3P-1402A/B 过滤盐水泵 离心式,89m/h×45mH 22KW 3P-1408A/B 1＃高纯盐酸泵 离心式,15m/h×30mH 3KW 3P-1409 2＃高纯盐酸泵 离心式,3 m/h×15mH 0.4KW 3V-1407 高纯盐酸槽 2500mmID×2500mmH,V=12m 3T-1501A/B/C 螯合树脂塔 2050ID×2800H,V= 3.95m F-1501 树脂捕集器 圆筒,480ID×1000H P-1501A/B V-1502 P-1502 V-1506 P-1504 P-1505A/B V-1501 MS-1501 V-1504 V-1503 V-1505 J-1502 J-1501 V-1605 P-1606A/B T-1601 E-1601 P-1601A/B P-1602A/B V-1602 P-1603A/B V-1603 R-2001A~C V-2006 P-2004 Z-2001 V-2001 P-2001A/B 超纯盐水泵 再生废水池 离心式,90 m/h×30mH 19KW 32800mmW×2800mmL×2500mmH,V=203m 3再生废水泵 离心式,9 m/h×40mH 2.2KW 引水罐(1) 3脱盐水槽 3700mmID×4900mmH,V=53m 31＃脱盐水泵 离心式,40 m/h×35mH 5.5KW 32＃脱盐水泵 离心式,15 m/h×40mH 3.0KW 3超纯盐水槽 5900mmID×6000mmH,V=164m 超纯盐水管道混合器 流量：109505 kg/h 3再生酸槽 1500mmID×1500mmH,V=12m 3再生碱槽 1100mmID×1200mmH,V=1.14m 3HCl吸收器 300mmID×1000mmH,V=0.07m HCl水射器 NaOH水射器 3氯水槽 1900mmID×2500mmH,V=7.1m 氯水泵 脱氯塔 氯气冷凝器 脱氯真空泵 脱氯淡盐水泵 Na2SO3配制槽 Na2SO3溶液泵 氯酸盐分解槽 离子膜电解槽 NaOH回收槽 NaOH回收泵 电解行车 阳极液收集槽 淡盐水泵 离心式,19m/h×25mH 2.2KW 1900mmID×4000mmH,V=11.5m 管壳式Q=2337000KJ/hr 3离心式,66 m/h×250Torr,附带水气分离器,双精密机械式轴封型,11KW 离心式,70 m/h×30mH 11KW 333Ti/Ti(Gr7or12) 31800mmID×2700mmH,V=6.9m SUS304 3离心式,1.5 m/h×40mH 0.4KW SCS13 31700mmID×1800mmH,V=4.1m PVDF+FRP BiTAC-888 Ti/Ni 32800mmID×2500mmH,V=15.4m SUS304 3离心,16 m/h×30mH 3KW SCS13 起吊重量５吨，提升速度 高速3.7m/min，微速0.37m/min 33100mmID×2900mmH,V=21m Ti(Gr-2) 3离心式,154 m/h×30mH 22KW Ti/Ti(Gr7or1239 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 SC-1602 SC-2005 V-2005 P-2003 V-2003A V-2003B V-2002 P-2002A/B E-2001 E-2002 V-2004 样品冷却器（1） 样品冷却器（2） 废水地坑 引水罐（２） 地坑废水泵 1＃氯气密封槽 2＃氯气密封槽 循环碱槽 烧碱液循环泵 烧碱液换热器 成品碱冷却器 氢气放空槽 板式,Q=204000kJ/hr 板式,Q=134000kJ/hr 1000mmW×1000mmL×1000mmH,V=1m3 3离心式,4 m/h×20mH 0.6KW 31300mmID×1200mmH,V=1.5m 31300mmID×1200mmH,V=1.5m 33100mmID×2900mmH,V=21m 3离心式,118 m/h×30mH,双精密机械式轴封型, 15KW 板式,Q=4432000kJ/hr 板式,Q=51930001kJ/hr 1300mmID×2400/10000mmH ) Ti Ti 混凝土 CS+RLL CI FRP 2.0 FRP 2.0 Ni SCS18 Ni Ni CS 1.0 1 1 1 1 1 1 1 1 2 1 1 1
附表2原辅材料及动力消耗定额和技术经济指标（以每吨100%NaOH）
序 号 名 称 及 规 格 单位 31 超纯盐水（NaCl:310±5g/l） m 2 高纯盐酸 31% kg 3 亚硫酸钠（折100wt% Na2SO3>95%） kg 4 螯合树脂 ml 5 烧碱（折100wt%） kg 26 离子膜 m -537 纯水 (电阻率>10) m 38 工艺空气 0.7Mpa(G) Nm 39 仪表空气 0.7Mpa(G) Nm 10 直流电 kwh 11 交流电(动力) kwh 12 蒸汽 0.3Mpa(G) t 313 一次工业水 m
吨 耗 9.2 47 1.0 20 4.7 1.42 0.53 5.8 2070 15.7 0.28 0.16 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 回路号 AICA-1401 LICA-1403 LIA-1407 TICA-1413 AIA-1501 FICA-1502 FICA-1508 LICA-1503 LA-1504 LA-1505 LA-1506 LIA-1507 AICA-1602 AIA-1604 LICA-1603 PICA-1605 PICA-1601 位置 过滤盐水pH值 V-1402液位 V-1407液位 E-1401出口温度 超纯盐水pH值 至螯合树脂塔脱盐水流量 至螯合树脂塔过滤盐水流量 V-1501液位 V-1502液位 NaOH槽V-1503液位 HCl槽V-1504液位 V-1506液位 脱氯淡盐水pH 脱氯淡盐水ORP 脱氯塔T-1601液位 V-1605液位 脱氯塔T-1601绝对压力 单位 pH % (mm) % (mm) ℃ pH m/h m/h % (mm) mm mm mm % (mm) pH mV % (mm) % (mm) kPaA 33附表3、仪表设置点清单 报警 正常运范围 行 LL L H 0~14 9 - 8.5 9.5 0~100 71.9 11.6 23.7 92.0 (220~5200) (3800) (800) (1400) (4800) 0~100 69.9 13.0 17.4 87.0 (200~2500) (1800) (500) (600) (2200) 0~100 60 - 55 65 0~14 4 - 3.5 4.5 0~50 0~100 0~100 (200~5700) - - - 0~100 (200~4500) 0~14 0~1500 0~100 (200~3000) 0~100 (200~2200) 0~101.3 34.4 67.4 - 47 - 54 37.5 80 94.5 (5400) 1740 1000 1110 88.4 (400) 12 650 17.9 (700) 80 (1800) 40 HH - - - - - - - - 2100 1100 1210 - - - - - - 备注 LL→P-1402A/B 停 LL→P-1408A/B ， P-1409停 LL→TV-1413开启 LL→P-1501A/B 停 H/L→P-1502A启动/停止 H/L→XV-1515关闭/开启 H/L→XV-1513关闭/开启 89.1 5.5 67.3 (5100) (500) (3900) - - 200 - 150 250 - 150 250 69.8 39.5 - (3200) (1900) 11 - 10 500 - - 10.7 3.6 - (500) (300) 65 55 - (1500) (1300) 33.3 - 30 18 19 20 21 TICA-1605 TICA-1606 AIA-2005 AIA-2006 NaClO3分解槽V-1603温度 E-1601出口Cl2温度 淡盐水槽V-2001PH 成品NaOH密度 电解槽（R-2001-01）电压 电解槽（R-2001-01）电压 电解槽（R-2001-02）电压 电解槽（R-2001-02）电压 电解槽（R-2001-03）电压 电解槽（R-2001-03）电压 电解槽（R-2001-04）电压 电解槽（R-2001-04）电压 超纯盐水至电解槽流量 31％HCl至淡盐水流量 脱盐水至循环碱液流量 循环碱液至电解槽℃ 0~150 85 - - - - - - - - - - - - 5.0 - - 5.0 - - 1.5 31.5 1.2988 8.0 9.6 9.6 9.6 9.6 9.6 9.6 9.6 13.5 0.16 6.0 16.0 90 55 2.5 32.5 1.3091 结果V+0.41 结果V+0.50 结果V+0.41 结果V+0.50 结果V+0.41 结果V+0.50 结果V+0.41 结果V+0.50 20 0.62 8.8 23.5 - - - - 结果V+0.56 结果V+0.67 结果V+0.56 结果V+0.67 结果V+0.56 结果V+0.67 结果V+0.56 结果V+0.67 - - - - HH→整流器停，依照各种运行条件 HH→整流器停，依照各种运行条件 HH→整流器停，依照各种运行条件 HH→整流器停，依照各种运行条件 HH→整流器停，依照各种运行条件 HH→整流器停，依照各种运行条件 HH→整流器停，依照各种运行条件 HH→整流器停，依照各种运行条件 LL→整流器停 LL→整流器停，TV-2007℃ 0~100 50 pH 0~14 2 % 25~35 32 3(g/cm) 1.2318~1.3348 1.3039 VDC VDC VDC VDC VDC VDC VDC VDC m/h m/h m/h m/h 333322 EIA-2001-01-01/02 23 EIA-2001-01-03/15 24 EIA-2001-02-01/02 25 EIA-2001-02-03/15 26 EIA-2001-03-01/02 27 EIA-2001-03-03/15 28 EIA-2001-04-01/02 29 EIA-2001-04-03/15 30 FICA-2002-01~04 0~24 0~24 0~24 0~24 0~24 0~24 0~24 0~24 0~30 0~1 0~20 0~40 14.9 17.9 14.9 17.9 14.9 17.9 14.9 17.9 16.9 0.31 7.4 19.7 31 FICA-2005 32 FICA-2006 33 FICA-2008-01~04 34 35 36 37 38 39 40 41 42
FICA-2015 LICA-2003 LICA-2010 LA-2011 PIA-2001A PIA-2001B PDICA-2002 TICA-2007 TIA-2009-01~04 流量 循环盐水至电解槽流量 V-2001液位 V-2002液位 废水地坑V-2005液位 湿Cl2压力 湿H2压力 H2/Cl2压差 循环碱液E-2001出口温度 成品碱温度 关 m/h % (mm) % (mm) mm mmH2O mmH2O mmH2O ℃ ℃ 30~120 0~100 (300~2700) 0~100 (300~2750) - -200~+400 -100~+800 -200~1000 0~150 0~150 67.4 - 54.0 - 87.5 (2400) 85.7 (2400) 600 50 450 450 90 90 - - 98.0 (2700) 800 150 - 500 - - LL→P-2001A/B停， HH→FV-2002-01～04关 H/L→P-2002A/B启动/停止 HH→FV-2008-01～04关 H/L→P-2003启动/停止 HH→所有整流器停 HH→所有整流器停 75 8.3 33.3 (2100) (500) (1100) 73.5 8.2 32.7 (2100) (500) (1100) - 0 350 350 82 87 - - - 50 - - 200 -50 250 250 75 -
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