ZIBO XIAOGUANG CHEMICAL MATERIAL C O., LTD 研发部文件
六价铬的消解实验方案
方法来源：HJ 687-2014
1 方法及原理
样品在碱性介质中，加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，消解溶出六价铬。
2 检出限
以2.5g试样消解定容至100ml计：六价铬 2～8mg/kg(0.05～0.2ppm) ，其中1ppm=1mg/L。
3 试剂
本方法使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或
同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/ml，优级纯。 3.2 碳酸钠（Na2CO3），分析纯。 3.3 氢氧化钠（NaOH），分析纯。 3.4 氯化镁（MgCl2），分析纯。
3.5 磷酸氢二钾（K2HPO4）-磷酸二氢钾（KH2PO4）缓冲溶液：（pH=7）。
称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中，稀释定容至1L。 3.6 碳酸钠（Na2CO3）/氢氧化钠（NaOH）混合溶液
称取20.0g氢氧化钠和30.0g碳酸钠溶于去离子水中，稀释定容至1L，储存在密封聚乙烯瓶中，使用前测定其pH值，若小于11.5需重新配置。 3.7 硝酸溶液：质量分数0.2%，（用3.1配置）。
4 灰样处理
4.1 实验仪器与设备
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A2白纸1张、十字分样板1个、电子天平1台（精确度为0.1mg）、玛瑙研钵（具玛瑙杵）1个、10目尼龙筛（2mm）1个、100目尼龙筛（0.149mm）1个、薄板1块。
4.2 灰样的处理
4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.2.4 4.2.5 4.2.6
称取一定量的灰样（≥500g）； 用四分法缩分至约100g；
除去飞灰中的石子，用木棒（或玛瑙棒）研压； 通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的灰样），混匀；
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的灰样研磨至全部通过100目（孔径0.449mm） 混合后备用。
尼龙筛；
5 消解液的制备
5.1 实验仪器与设备
称量纸2张、圆底烧瓶（250ml）1个、容量瓶（100ml）1个、量筒（50ml）2个、pH计（精度为0.01pH单位）1台、真空抽滤装置1套、天平（精度0.1mg）1台、0.45μm滤膜（纤维材质或聚碳酸酯滤膜）1张、搅拌加热装置（具有磁力加热搅拌，控温装置，并可升温至100℃）、聚乙烯薄膜1卷、胶皮手套1双。
注：所有玻璃仪器（包括玛瑙棒、玛瑙研钵和带盖聚四氟乙烯坩埚）在使用之前，都需用硝酸溶液（3.7）清洗1次。
5.2 灰样的消解
5.2.1 5.2.2 5.2.3 5.2.4 5.2.5 5.2.6
准确称取2.5g（精确至0.0001g）试样于250ml圆底烧瓶中；
加入50.0ml碳酸钠/氢氧化钠混合溶液（3.6）、加400mg氯化镁（3.4）和50.0ml放入搅拌子用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上，常温下搅拌样品； 5分钟后，开启加热装置，加热搅拌至90-95℃，消解60分钟，消解完毕之后，用0.45µm的滤膜抽滤，滤液置于250ml的烧杯中，用硝酸（3.1）调节溶液的将上述溶液移至100ml容量瓶中，用蒸馏水（去离子水）稀释定容，摇匀，待
磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液（3.5）；
取下圆底烧瓶，冷却至室温； pH值至9.0±0.2； 测。
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注：（1）调节样品pH值时，如果有絮状沉淀物产生，需再用0.45μm滤膜过滤。 （2）如果固体废物样品中六价铬含量较高，可适当减少样品称量或对消解液稀释后进行测定。
（3）消解后的试样，若不能立即分析，在0-4℃下密封保存，保存期30天。
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