1前言
物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。
水杨酸是一种脂溶性的有机酸。水杨酸(阿司匹林以及很多止痛药里的成分)在临床试验上用来降低糖尿病患者长期并发心脏病的风险。本品刺激皮肤、黏膜,因能与机体组织中的蛋白质发生反应,所以有腐蚀作用。能使角膜增殖后剥离。其毒性比苯酚弱,但大量服用能引起呕吐、腹泻、头痛、出汗、皮疹、呼吸频促、酸中毒症和兴奋。外观白色粉末，允许略带黄色和粉红色。2
测定原理及方法
2015版《中国药典》0612熔点测定法3
实验仪器
MP470、毛细管、研钵、长玻璃管4试剂水杨酸、萘5
实验步骤
仪器准备，请参照说明书
机器开机后设置温度300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。
测定方法：将样品在干燥器中预干燥半个小时后，将其装入毛细管中，高度约3-5mm左右，注意装样时需均匀，颠实。设置参数后进行实验。6
测试结果
1）参数设置A样品编号：自定义
样品名称：水杨酸
起始温度:155℃
升温速率：1℃/min
-1-1）1号样品自动测试
手动测试
初熔（℃）平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）
157.5158.8157.4157.7157.4
158.9158.6158.8
157.3
158.9
初熔（℃）
平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）
157.5158.8157.4158.9157.5157.4
158.8158.8
157.4
158.7
-2-2）2号样品自动测试
手动测试
3）3号样品自动测试
初熔（℃）平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）
157.5158.7157.3158.7157.4157.4
158.4158.6
157.5
158.7
初熔（℃）平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）
157.5158.7157.4158.7157.4157.4
158.6158.7
157.5
158.7
初熔（℃）平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）
156.3158.0156.3156.7156.4
157.8157.9157.9
156.5
158.0
-3-手动测试
4）4号样品自动测试
手动测试
初熔（℃）平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）
156.3157.8156.3156.4156.3
157.8157.9157.8
156.4
157.8
初熔（℃）平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）
157.1158.0
157.0157.2157.1
158.1158.1158.0
157.4
158.1
初熔（℃）平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）
157.1158.0157.0158.1157.0157.1
158.1158.1
157.1
158.1
-4-7结论
从手动和自动测试对比结果可以看出，样品平行性良好。
注意：为使测试过程中透光曲线完美，建议测试前将样品用研钵研碎装样，且装样一定要颠实。
-5-
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