郭文婷;董丽荣;苏健
【摘 要】Based on the extract determination method in Apperdix XA in Chinese Pharmacopeoia edition one published in 2010,we study the evenness of the samples and the affect on quality mass of Poria extracts under the other conditions.The result showed that the sample uniformity has great affect on the determination of contents of Poria extracts.When testing,the samples are not fully smashed and mixed,the results are different.The amount of sample and volume of solvent have certain affect on the testing result.It is suggested that a certain amount of sample and the volume of solvent be given in Chinese Pharmacopoeia in order to decrease or avoid the difference in operation.%根据2010版《中国药典》一部（附录 XA）浸出物测定法，考察样品均匀性及其他实验条件下对茯苓浸出物质量分数测定值的影响。结果表明，样品均匀性对浸出物测定的影响最大，检验时，若不将样品充分打碎混匀，将导致检测结果出现较大的差异。样品取样量与溶剂的体积对测定结果有一定的影响。建议《中国药典》给出一个确定的取样量和溶剂体积，以减小或避免不同实验人员在检测时因其不同而造成的检测结果差异。 【期刊名称】《昆明学院学报》 【年(卷),期】2015(000)003 【总页数】3页(P102-104) 【关键词】茯苓;浸出物;因素;测定
【作 者】郭文婷;董丽荣;苏健
【作者单位】昆明市食品药品检验所，云南 昆明 650032;昆明市食品药品检验所，云南 昆明 650032;昆明市食品药品检验所，云南 昆明 650032 【正文语种】中 文 【中图分类】R284.2
茯苓为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos (Schw.) Wolf 的干燥菌核[1]，主要含β-茯苓聚糖(占干质量约93%)、乙酰茯苓酸、茯苓酸等[2]．有研究[3-4]表明，茯苓在抗肿瘤，提高免疫力方面具有广阔前景．茯苓质量标准收载于《中国药典》(2010版一部)，浸出物测定是茯苓质量控制的重要指标，本文针对可能影响茯苓浸出物质量分数测定的因素进行探讨，并对测定结果进行分析和讨论． 1.1 样品来源
云南某企业提供的茯苓块，经专家鉴定为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos (Schw.) Wolf 的干燥菌核，呈大小不等的不规则块状，断面白色、淡红色或淡棕色，部分有残存的皮部． 1.2 仪器及试剂
仪器：OHAUS-CP224C型电子天平；GZX-9070 MBE电热鼓风干燥箱；HH-6恒温水浴锅；98-I-B电子调温电热套．
试剂：体积分数为95%乙醇；分析纯；蒸馏水． 2. 1 方法 2.1.1 水分测定
样品粉碎过筛后，将水分测定样品及浸出物测定样品同时取样，根据2010 版《中国药典》一部(附录Ⅸ H)水分测定法下的第一法(烘干法)进行水分测定，得到水分
测定结果为13.2%．以下浸出物质量分数计算均以干燥品计． 2.1.2 样品均匀性对浸出物质量分数的影响
将茯苓块随机分成3份(预留100 g样品用于过筛与不过筛影响的测定)，第1组50 g，第2组100 g，第3组280 g，分别打碎，全部过2号筛，混匀，分别取样2 g，加入体积分数为50%乙醇75 mL，均回流1 h，按照2010 版《中国药典》一部(附录XA)(以下简称《药典》)醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，结果见表1．
2.1.3 样品量和提取溶剂体积对浸出物质量分数的影响
取2.1.2项下第3组(280 g)粉碎过筛粉末，分别取样品2，3，4 g，加入体积分数为50%乙醇50，75，100 mL，均回流1 h，按照《药典》方法操作，结果见表2．
2.1.4 乙醇体积分数差异对浸出物质量分数的影响
用分析纯的乙醇配制体积分数为45%，50%，55%的乙醇，用酒精计测定配好的乙醇溶液体积分数， 取2.1.2项下第3组(280 g)粉碎过筛粉末3 g，加溶剂100 mL，均回流1 h，按照《药典》方法操作，结果见表3． 2.1.5 回流提取时间对浸出物质量分数的影响
取2.1.2项下第3组(280 g)粉碎过筛粉末3份，各3 g、加入体积分数为50%的乙醇100 mL，分别回流1.0，1.5，2.0 h，按照《药典》方法操作，结果见表4． 2.1.6 样品过筛与不过筛对浸出物质量分数的影响
取样品100 g粉碎，过筛，82.718 g过2号筛，17.282 g未过2号筛，分别取过筛和未过筛的样品各3 g，加入体积分数为50%乙醇100 mL，均回流1 h，按照《药典》方法操作，结果见表5． 2.2 结果
2.2.1 样品均匀性对检测结果影响最大
从表1可知，同一批样品，随机分成3组，茯苓浸出物测定值质量分数最高为4.6%，最低为3.1%，测定结果差异较大． 2.2.2 样品量和溶剂体积对测定结果影响较大
1)相同的取样量，茯苓浸出物测定值随加入溶剂量的增加而增加.取样量为2 g时，所加入溶的溶剂体积对测定结果影响较明显．
2)从表2可以看出，4 g样品加50 mL溶剂(即1 g样品对应12.5 mL溶剂)测定时，得到最低测定值2.6%，2 g加100 mL溶剂(即1 g样品对应50 mL溶剂)得到最高测定值3.5%，两者差异较大．
2.2.3 其他实验条件对浸出物质量分数测定的影响
乙醇体积分数变化范围从45%至55%(见表3)、回流时间变化范围从1.0 h至2.0 h(见表4)、以及样品是否过筛(见表5)，这些因素对茯苓浸出物测定结果影响均不明显．
1)由表1可知，样品均匀性对测定结果影响显著．同一批中药材，可能由不同产地，不同时间采收的样品混合而成，导致药材质量存在很大差异[5]，如果抽样时取样不均匀，以及检验时不充分打碎混匀，将导致检测结果出现较大的差异． 2)由表2可知，样品量和溶剂体积对测定结果影响较大，但《中国药典》(2010版一部)浸出物测定的方法中，对取样量和所加溶剂的体积并未作出明确的规定，而是给出一个范围．因此，在检验过程中，检验人员在允许范围内采用不同取样量，加入不同体积的溶剂，测定结果会产生较大差异，这将会对判定药材浸出物质量分数是否符合规定造成一定的影响．为此，建议《中国药典》针对一个品种给出一个确定的取样量和溶剂体积，以减小或避免不同实验人员在操作中因取样量和体积不同所造成的检测结果差异．
【相关文献】
[1]国家药典委员会．中华人民共和国药典：一部[M]．北京：中国医药科技出版社，2010． [2]宋立人，洪恂，丁绪亮，等．现代中药学大辞典[M]．北京：人民卫生出版社，2001． [3]黄河，金玉琴．不同茯苓饮片有效成分含量提取的研究[J]．中国药业，2012，21(22)：89-90. [4]孟运莲，蔡丽华，吴慧芬，等．化学修饰的茯苓多糖抗肿瘤效应的免疫组织化学观察[J]．武汉大学学报，2007，28(1)：67-69．
[5]胡珂．茯苓的采收及产地加工方法[J]．基层中药杂志，2000(1)：41-42．
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