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FHZHJSZ0013 水质 铜锌铅镉的测定 原子吸收分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0013
水质锌镉的测定
锌镉的原了吸收光谱法
第一部分为直接法地面水和废水中的铜
铅第二部分为螯合萃取法铅 １ 定义
1.1 溶解的金属 1.2 金属总量或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量
采样瓶先用洗涤剂洗净
使用前
用水冲洗干净采集后立即加硝酸(5.1酸化至pHl~2每1000mL 样品加2mL 硝酸(5.1
样品采集后立即通过0.45ìm滤膜过滤
第一篇 直接法
３ 范围
3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关
表1
元 素
浓度范围
但当钙的浓度高于
1000mg/L时
浓度为2000mg/L时
抑制锌的吸收特征谱线波长又低于350nm 时如高浓度的钙
使铅的测定结果偏高
在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸
收
确定样品中被测元素的浓度
分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂
5.1 硝酸(HNO3 1.42g/mL 5.2 硝酸(HNO3 1.67g/mL 5.4 燃料用钢瓶气或由乙炔发生器供给
空气进入燃烧器以前应经过适当过滤
油和其他杂质
2
5.6 1+1硝酸溶液
5.7 硝酸溶液 用硝酸(5.1配制
1.000g/L
准确到0.001g
必要时加热
高氯酸(HC1O4 1.42g/mL 5.3
然后用水稀释定容至1000mL
用硝酸溶液(5.7稀释金属贮备液(5.8配制
锌镉的浓度分别为50.00
100.0和10.00mg/L
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备空气燃烧器
仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择
实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后
使用前用水冲洗干净
在100mL 容量瓶中
配制至少4
表2
中间标准溶液(5. 9加入体积
0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 铜 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 锌 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铅
0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 工作标准溶液浓度
mg/L 镉
0.05
0.10
0.30
0.50
1.00
注
个工作标准溶液
7.1.2 测定金属总量时
则工作标准溶液也按7.6.3中的步骤进行消解
按7.6.4的步骤测定
注装有内部存储器的仪器存入一条校准曲线
要定期地复测空白和工作标准溶液
7.2 试份
测定金属总量时
混匀后取100.0mL 实验室样品置于200mL 烧杯中
7.3 空白试验
在测定样品的同时取100.0mL 硝酸溶液(5.7代替样品
按7.6.3继续分析
一般通过测定加标回收率判断基体
干扰的程度
根据表3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线
如果存在基体干扰
如果存
在背景吸收
后一种方法是从特征
中
国分
析
网
3
表3
元 素 特征谱线
nm
铜
324.7 324 (锆
锌
213.8 214 (氘 铅
283.3 283.7 (锆 镉
228.8 229 (氘
谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值此外 7.6 测定
7.6.1 测定溶解的金属时按7.6.4测定
如果样品不需要消解按7.6.4进行测定
用7.2中的试份进行分析
在电热板上加热消解蒸至10mL 左右
继续消解如果消解不完全再蒸至1mL 左右通过中速滤纸(预
先用酸洗 滤入100mL 容量瓶中
注
整个消解要在通风橱中进行
吸入硝酸溶液(5.7
吸入空白
记录吸光度
nm
火 焰 类 型 铜
324.7 乙炔氧化性 锌 213.8 乙炔氧化性 铅 283.3 乙快氧化性 镉
228.8
乙炔氧化性
7.6.5 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度
第二篇 螯合萃取法
８ 范围
8.1 浓度测定范围与仪器的特性有关
表5
元 素
浓度范围
可能影响萃取效率不干扰测定
与被测金属形成的络合物比吡咯烷二硫代氨基甲
酸铵的络合物更稳定
９ 原理
吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在pH3.0时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中
１０ 试剂
除非另有说明去离子水或同等纯度的水
4
10.1 甲基异丁基甲酮(C6H 12O
优级纯 溶液
10.3 盐酸(HCl优级纯 溶液
10.4 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(C5H 12N 2S 2 溶液
将2.0g 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶于100mL 水中
加入等体积的甲基异丁基甲酮
分层后放出水相备用
此溶液用时现配
在分液漏斗中放入甲基异丁基甲酮和等体积的水
分层后弃去水相
10.6 中间标准溶液
用硝酸溶液(5.7稀释金属贮备液(5.8配制
铅2.00
１１ 仪器 同第6条
空白为100.0mL 硝酸溶液(5.7制备工作标准溶液时
准确吸取一定量的中间标准溶液(10.6置于200mL 烧杯中
按12.4.1和12.4.2继续分析
mL
0.50 1.00 2.00 5.00 10.0 铜 0.25 0.50 1.0 2.5 5.0 铅 1.0 2.0 4.0 10.0 20.0 工作标准溶液浓度
mg/L 镉
0.25
0.50
1.0
2.5
5.0
注
如果样品需要消解
但过滤时不是滤入100mL 容量瓶而是滤入200mL 烧杯中
然
后按12.4.1和12.4.2继续分析
绘制校准曲线
取100.0mL 2.2中制备的试样
如果样品不需要消
解
如果样品需要消解
按7.6.3
的步骤消解
以上三种样品置于200mL 烧杯中后
12.3 空白试验
在测定样品的同时取l00.0mL 硝酸溶液(5.7置于200mL 烧杯中
如果样品需要消解
12.4 测定
12.4.1 用氢氧化钠溶液(10.2和盐酸溶液(10.3调空白
将溶液转入200mL 容量瓶中摇匀
剧烈摇动lmin 小心地沿容量瓶壁加入水
注
如果单独测定铅
0.2
样品中存在强氧化剂时
萃取前应去除
5
萃取操作时要避免日光直射和避
开热源
吸入水饱和的甲基异丁基甲酮(10.5吸入空白
记录吸光度
从校准曲线上查出试份中的金属含量
V
W c 1000
×=
式中
ìg/Lìg
mL
要指明测定的是溶解的金属还是金属总量
表7
参加实验室数目
质控样品 配制浓度 ìg/L 平均测定值
ìg/L
重复测定
标准偏差
ìg/L 重复性 ìg/L 再现测定 标准偏差 ìg/L 再现性 ìg/L 直接法
铜 7 100 96 5.9 17 6.6 19 铜 5 500 480 15 42 34 96 锌 8 100 99.9 2.4 6.8 3.1 8.8 锌
4
500 507 8.1 23 11 31 螯合萃取法
铜 14 40 40.6 1.7 4.8 5.9 17 铅 6 50 40.9 1.8 5.1 2.8 7.9 镉 6
4.9
5.1
0.3
0.8
0.4
1.1
注
置复性(ìg/L置复测定标准偏差(ìg/L 再现性(ìg/L再现测定标准偏差(ìg/L
附 录 Ａ （参考件）
吡咯烷二硫代氨基甲酸铵
铅
表A1
元 素 pH 范 围 铜 铅 镉
0.1~6 1~6
中
国分
析
网
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