05石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜含量

实验序号 学生学号 实验教师 分组序号 5 项目名称 学生姓名 石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜含量 专业班级 实验时间 2019.3.22 实验地点 同组人数 实验类型 验证□ 综合 设计□ 创新□ 一、实验目的及要求 1、熟悉石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构。 2、了解石墨炉原子吸收光谱分析的过程及特点。 3、掌握石墨炉原子吸收光谱分析的程序和技术。 二、实验原理 虽然火焰原子吸收光谱法在分析中被广泛运用，但由于雾化效应低等因素使其灵敏度受到限制。石墨炉原子吸收法利用高温石墨管，使试样完全蒸发，充分原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选则性吸收。在一定范围内，其吸收强度与溶液中铜的含量成正比。 三、实验设备（环境）及要求 实验仪器与试剂：铜元素空心阴极灯，石墨炉原子吸收光谱仪，硝酸（优级纯），二次蒸馏水，铜标准溶液（Ⅰ），铜标准溶液（Ⅱ）。 四、实验内容与步骤 1、试样溶液的配置：吸取自来水5ml与100ml容量瓶中，加入0.2%（体积分数）硝酸，然后用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。 2、铜标准溶液的配置：取五只100ml容量瓶中，加入0.2%（体积分数）硝酸，然后分别加入0.0ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml铜标准溶液Ⅱ，用重蒸水稀释至刻度，摇匀，该系列溶液相当于铜溶度分别为0ug/L、10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L。 3、仪器操作 打开石墨炉冷却水和保护气，调节保护气压到0.24MPa，打开石墨炉电源开关，启动计算机和原子吸收光度计，调节相应参数（参数调节如下），预热仪器20min。 （1）启动软件syngistix-aa，点击“编辑分析方法”，选择“石墨炉原子吸收”后继续选择元素为铜，并选择合适的实验参数对其进行设定（铜空心阴极灯，波长：324.8nm；灯电流：3mA；狭缝：0.5nm）。 （2）点击新建菜单，选择刚刚创建的文件，联机，对实验条件进行调节，使其吸光度最大。 （3）调节完毕后即可进行实验，先调零，然后按照石墨炉升温程序进行实验条件测试。 4、测量：测量前先空烧石墨管调零，然后从稀至浓逐个测量溶液，每次进样50uL，每个溶液0

测定三次，取平均值。 5、结束：实验结束，退出主程序，关闭原子吸收分光光度计核石墨炉电源开关，管好起源和电源，关闭计算机。 五、实验结果与数据处理 根据测量的实验数据绘制表格如下图： 铜离子浓度（ug/L） 吸光度 0 0.0131 2.5 0.03055 5 0.06477 7.5 0.09854 10 0.13228 根据实验数据，拟合的直线方程为：y=0.0122x+0.0068 分别取三个水样，分为样品①②③，测定其铜离子含量，绘表如下： 水样 1 吸光率（A） 0.02065 0.01796 0.02896 Cu2+溶度（ug/L） 1.69 1.47 2.37 六、分析与讨论 2 3 1、实验前应仔细了解仪器的构造和操作，以便实验能顺利进行。 2、使用微型注射器时，要严格按照老师指导进行，防止破坏。 1

3、简要介绍空心阴极灯原理。 空心阴极灯放电是一种特殊形式的低压辉光放电，放点集中在阴极空腔内。在电场的作用下，电子从空心阴极内壁向阳级的途中，与惰性气体原子碰撞并使之电离，而带正电荷的惰性气体离子则向阴极内壁猛烈撞击，使阴极表面的金属原子溅射出来，每种原子都有其特殊的共振发射线。 4、在实验中氩气的作用。 做保护气，做冷却气。 比较火焰原子法和无火焰原子法的优缺点： 火焰原子法常用的是预混合型原子化器，其火焰噪音小，稳定性好，易于操作，缺点是试样利用率低，灵敏度低。 无火焰原子法常用的是管式石墨炉化器，其试样用量小，样品利用率高，原子在吸收区内停留的时间长，绝对灵敏度高，缺点是精密度不如火焰法。 教师评语： 签名： 日期： 成绩： 2

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