气相色谱法定量检测白酒中酯、醇、酸等微量组分

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气相色谱法定量检测白酒中酯、醇、酸等微量组分

□ 孙 琳　黄鹤楼酒业有限公司 孙连杰　红牛维他命饮料（湖北）有限公司 刘 艳　刘 莎　时宏伟　黄鹤楼酒业有限公司

摘　要：本文先分析了研究所需材料和方法，包括试验装置、材料、条件和标准曲线配制，随后对试验结果进行分析，包括色谱条件、定量检测、回收率试验、精密度测量、样品检测，希望能给相关人士提供有效参考。关键词：白酒；微量组分；气相色谱DOI:10.16043/j.cnki.cfs.2019.12.073类和有机酸等物质，种种微量元素能白酒组成成分中包括高级醇、酯够影响白酒风格、口感和香气，酯类赋予白酒果香，而酸类则给予白酒以刺激感，掌握其中各种微量元素的配合比例，醇类是白酒制作中的助香剂，可以进一步提高白酒质量。

1　材料和方法

1.1　试验装置

测装置的气相色谱仪、毛细管柱式的试验仪器包括配备FID氢火焰检色谱柱、电子天平、超纯水处理设备、移液器等。1.2　材料试剂

醇添加一定水分，配制成为材料试剂方面包括溶剂：无水乙分数试剂。水：根据60%体积选择一级水，通过自制得到。内标物：GB/T6682标准乙基丁酸、乙酸正戊酯、叔戊酸。标准品包括辛酸、庚酸、戊酸、正已酸、乳酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、异丁酸、甲酸乙酯等。1.3　测定条件

设置在温度状态调节方面，开始将温度3 ℃维持/min35 ℃，维持的频率将温度提升至8 min，随后按照80 ℃，提高到1 min，再通过3 ℃/min的频率，min最后按照的频率，将温度提高到140 ℃，维持1 min，以180 5 ℃/提高到10 ℃/min的频率，把温度℃，是气流量是240 进样210 ℃，维持℃，量是10 min。

检1 μL，测器温进度样250 口的℃，温度载气是99.9%，分流比是99.9%、氢气是20 mL/min，载气状况：空1.4　混合组分标准曲线配制

20∶99.9%，氮气是1。种的混合标准溶液，添加配制出酸类、酯类、醇类三个品

溶液，定容到刻度，随后进行均匀混60%的乙醇合，将其进行稀释至标准浓度，随后分成五种梯度，配制成为混合标样，计算出其中不同标准物质的组分浓度，

94 食品安全导刊 2019年4月

准备上机测定。

2　结果分析

2.1　色谱条件

杂，因此在分析过程中，需要使用不白酒拥有较宽沸程，成分比较复同色谱柱实施鉴定分离。当下国家推出的白酒标准分析法，包括填充柱、FFAP方法能够把白酒中的各种物质分离开和PEG，通过上述几种GDX102来，但无法分离一些性质比较相似的物质，比如乙缩醛和乙酸乙酯，而这两种物质也是白酒香味的重要组成部分，能够为白酒增加香气。同时，乙酸乙酯还是清香型白酒制作的核心内容，乙缩醛还是评价白酒质量和老熟的重要指标，分离两种物质，能够影响白酒的控制质量。此次试验中主要是使用CPWAX57CB型号的毛细管柱，整体柱长为种微量元素进行分析，还可以将离酸50 m，可以对白酒中十几类物质有效分离开来。通过分析酸类物质的色谱图可以发现，几种酸峰呈一种对称状态，峰形比较尖锐。在此次试验中主要是以多阶层升温为主，比较缓慢。2.2　定量检测

可以在气相色谱中看到五种梯度比较在对色谱条件进行优化处理后，明显的峰形，随后实施定量试验。在选定色谱条件后，通过内标法实施定量处理，针对系列混合标准溶液进样进行详细观察，随后绘制标准曲线，将系列月内标物的浓度之比当作横坐标，将化合物和内标物峰面积之比当作纵坐标，并计算线性回归，通过分析可以发现体上呈现出一种优质线性关系，其相30种微量组分标准曲线整关系数均超出组分因为含量的差异，导致整体效果0.999 9，仅有少数部分不佳。

2.3　回收率试验

估，此次试验中在浓度已知的白酒样

为了对这种方法准确度进行评品中融入定，对不同组分回收率效果进行分析30种组分标准容易实施测可94.3%~100.3%，当最终检测出来的组以发现，每组组分回收率大致在分含量较大时，最终回收率结果接近于比较可靠，满足测定要求100%，证明这种方法最终检测结果[1]2.4　精密度测定

。分配不均，所以仅针对白酒中几种含因为在样品中存在部分白酒成分量较高的指标元素进行检测，在相同条件下，针对同一样品实施测定。随后添加利用5 mL6次重复混合。色谱进样量是0.1 mL比色管吸满样品溶液，的内标混合液，进行连续测定，最终结果发现几个组分变2 μL，实施6次异系数都低于度状况比较好。5%，最终结果证明精密2.5　样品检测

香对型对市场中的清香型、酱香型和浓三种类型白酒实施测定，分别白酒样品进行分析，最终测定三种不60%VOL、38%VOL、52%VOL的同香型的白酒成分和国家标准指定卫生指标含量范围大概是：丁酸乙酯为0.04~1.06，乙0.01~0.52。市场中所销售的白酒成分酸乙酯乳为酸0.28~3.26、乙酯为0.44~2.24、甲醇为均在指定线性范围当中，保证样品检测准确性，3　结语

能够进行大范围推广应用。

以对白酒中的各种微量组分进行同时通过相关试验发现，此种方法可检测，同时还能对各种香型白酒成分进行分析，回收率比较稳定，同时这种方法还比检测结果具有较高灵敏度，较经济实用，能够在白酒企业中推广开来，指导监督白酒生产质量。参考文献

[1]李芳芳,吴卫宇.气相色谱法定量检测白酒中酯、醇、酸等微量组分[J].酿酒,2015,42(1):104-107.

通讯作者：时宏伟