一种表面活性剂及其应用[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 112626531 A(43)申请公布日 2021.04.09

(21)申请号 202011361702.4(22)申请日 2020.11.27

(71)申请人 德旭新材料（广州）股份有限公司

地址 510663 广东省广州市高新技术产业

开发区科学城掬泉路3号广州国际企业孵化器D区D915号房(72)发明人 王宪章　何锦梅　

(74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限

公司 11227

代理人 苏云辉(51)Int.Cl.

C23G 1/24(2006.01)C23F 11/12(2006.01)

权利要求书1页 说明书7页

()发明名称

一种表面活性剂及其应用(57)摘要

本申请属于表面活性剂的技术领域，尤其涉及一种表面活性剂及其应用。本申请第一方面提供了正庚酸钾在表面活性剂中的应用；所述正庚酸钾具有如下式Ⅰ的结构；本申请第二方面提供了一种表面活性剂，包括正庚酸钾，所述正庚酸钾具有如下式Ⅰ的结构。本申请第三方面提供了正庚酸钾的制备方法包括以下步骤：将正庚酸和氢氧化钾水溶液反应，制得正庚酸钾；本申请第四方面提供了所述表面活性剂在清洗金属中的应用，本申请的表面活性剂有效解决现有表面活性剂存在的清洗力差、不耐苛性碱以及容易起泡的技术缺陷。CN 112626531 ACN 112626531 A

权　利　要　求　书

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1.正庚酸钾在表面活性剂中的应用；所述正庚酸钾具有如下式Ⅰ的结构；

2.一种表面活性剂，其特征在于，包括正庚酸钾，所述正庚酸钾具有如下式Ⅰ的结构；

3.根据权利要求2所述的表面活性剂，其特征在于，所述正庚酸钾的制备方法包括以下步骤：

将正庚酸和氢氧化钾水溶液反应，制得正庚酸钾。4.根据权利要求3所述的表面活性剂，其特征在于，按照质量百分比计算，所述正庚酸和所述氢氧化钾水溶液的摩尔比为1：(1.1～1.3)；所述氢氧化钾水溶液的质量分数为20％～30％。

5.根据权利要求3所述的表面活性剂，其特征在于，所述反应的温度为50℃～60℃；所述反应的时间为2～3h。

6.权利要求2至5任意一项所述的表面活性剂在硬水中的应用。7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述硬水的硬度为500～50000ppm。8.权利要求2至5任意一项所述的表面活性剂在碱液中的应用。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述碱液为2％～20％的苛性碱溶液。10.权利要求2至5任意一项所述的表面活性剂在清洗金属中的应用。

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一种表面活性剂及其应用

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技术领域

[0001]本申请属于表面活性剂的技术领域，尤其涉及一种表面活性剂及其应用。背景技术

[0002]表面活性剂(surfactant)，是指加入少量能使其溶液体系的界面状态发生明显变化的物质。具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列。表面活性剂作为洗涤剂的一个重要组成部分，对洗涤过程中各种污垢的去除起着至关重要的作用，近年来，随着洗涤剂工业的不断发展，各种新型表面活性剂不断问世，为洗涤剂的配方提供了更多的选择和机遇。

[0003]目前常用的表面活性剂主要包括烷基硫酸盐以及烷基磺酸盐等阴离子表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚等非离子表面活性剂以及甜菜碱等两性离子表面活性剂。以上表面活性剂均存在泡沫丰富的问题，丰富的泡沫不仅影响去污，还难以漂洗，容易残留。市面上的嵌段聚醚类、各类封端醇醚类、含有消泡剂的表面活性剂组合物类可实现低泡，但对于喷淋等对泡沫要求严格的工艺仍无法很好的满足要求，且消泡剂的加入会引起硅斑等问题。发明内容

[0004]有鉴于此，本申请提供了一种表面活性剂及其应用，有效解决现有表面活性剂存在的清洗力差、不耐苛性碱以及容易起泡的技术缺陷。

[0005]本申请第一方面公开了正庚酸钾在表面活性剂中的应用；所述正庚酸钾具有如下式Ⅰ的结构；

[0006]

本申请第二方面提供了一种表面活性剂，包括正庚酸钾，所述正庚酸钾具有如下式Ⅰ的结构；

[0007]

[0008]

其中，本申请的表面活性剂还可以包括表面活性剂可接受的辅助物质，即与正庚酸钾混合形成复合表面活性剂的物质，例如是助剂、溶剂等。[0010]作为优选，所述正庚酸钾的制备方法包括以下步骤：[0011]将正庚酸和氢氧化钾水溶液反应，制得正庚酸钾。[0012]作为优选，按照摩尔比计算，所述正庚酸和所述氢氧化钾的摩尔比为1：(1.1～

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[0009]

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1.3)。

作为优选，所述氢氧化钾水溶液的质量分数为20％～30％。

[0014]作为优选，所述反应的温度为50℃～60℃；所述反应的时间为2～3h。[0015]本申请第二方面公开了所述的表面活性剂在硬水中的应用。具体的，本申请提供的所述表面活性剂在硬水中起到表面活性的作用，如在硬水中起到不起泡、除油和缓蚀的作用。

[0016]作为优选，所述硬水的硬度为500～50000ppm。

[0017]本申请第三方面公开了所述表面活性剂在碱液中的应用。具体的，本申请提供的所述表面活性剂在碱液中起到表面活性的作用。[0018]作为优选，所述碱液为2％～20％的苛性碱溶液。

[0019]本申请第四方面提供所述表面活性剂在清洗金属中的应用。[0020]作为优选，所述金属选自铜材、铁材、铝材、钢材、锌材、钛材及其合金。[0021]本申请旨在研发一种不含消泡剂的，无泡的，清洗力佳且耐碱性强(可耐20％苛性碱)、对金属具有很好的缓蚀效果的表面活性剂。本申请发现了正庚酸钾具有优越的性能特征：无泡、耐碱、抗硬水、对紫铜和黄铜H62有很好的缓蚀性、除油效果佳，而且正庚酸钾相对其他金属盐具有更强的润湿、渗透、分散和去污的能力。[0022]与现有技术相比，本申请的表面活性剂相对市面上常用的表面活性剂和油酸钾盐具有如下优势：[0023]1、尤其本申请的表面活性剂无泡、耐碱、抗硬水、除油效果佳。可广泛应用于碱性，是强碱性体系作为清洗类洗涤剂使用，体系相容性好，效果优异。[0024]2、健康环保。本申请的表面活性剂不含苯环等有害组分，[0025]3、本申请提供的表面活性剂制备方法简单、操作容易，相对地生产成本也较低，更利于工业化。

具体实施方式

[0026]本申请提供了一种正庚酸钾及其制备方法和应用，用于解决现有表面活性剂存在的清洗力差、不耐苛性碱以及容易起泡的技术缺陷。

[0027]下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

[0028]其中，以下实施例所用原料或试剂均为市售或自制，对比例1的油酸钾为市售的油酸钾，对比例1的壬基酚聚氧乙烯醚为市售的壬基酚聚氧乙烯醚。[0029]实施例1

[0030]本申请提供了一种表面活性剂，具备方法包括：[0031]1、将正庚酸投入到反应釜中，升温至50℃，备用；[0032]2、将氢氧化钾水溶液缓慢投入到反应釜中，55℃下反应2.5h；其中氢氧化钾水溶液中氢氧化钾的质量分数为25％；其中，正庚酸与氢氧化钾的摩尔比为1：1.2；[0033]3、反应结束后停止加热，自然冷却至室温，出料，制得正庚酸钾。

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4、对本申请的正庚酸钾进行红外光谱和核磁图谱检测，结果可知，本申请实施例

制得的正庚酸钾的红外光谱符合标准正庚酸盐的红外谱图，本申请实施例制得的正庚酸钾的核磁图谱符合标准正庚酸盐的核磁图谱，可见，本申请成功制备正庚酸钾。[0035]实施例2

[0036]本申请实施例提供了不同表面活性剂的发泡试验，具体步骤如下：[0037]依据GB/T 7462‑94《表面活性剂发泡力的测定改进Ross‑Miles法》中发泡能力的测试方法，测试实施例1、对比例1(油酸钾)、对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)的发泡力。[0038]1、配制工作液：分别将实施例1、对比例1(油酸钾)和对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)配置成0.25％的工作液，其中工作液中溶质为实施例1、对比例1(油酸钾)、对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)，工作液中溶剂均为水；[0039]2、恒温水浴，带有循环水泵，控制实施例1工作液、对比例1工作液和对比例2工作液的温度在50±0.5℃；[0040]3、仪器清洗：先用水冲洗，再用少量待测液润洗；[0041]4、将步骤2的部分待测液灌入分液漏斗至150mm刻度处；[0042]5、将步骤2的部分待测液灌入量筒至50ml刻度处；[0043]6、量取500ml保持在50±0.5℃的待测液倒入分液漏斗，缓慢进行此操作，以免生成泡沫，待测液分别为实施例1、对比例1(油酸钾)和对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)的0.25％的工作液；[0044]7、使分液漏斗中的液体不断流下，直到液面降至150mm刻度处；[0045]8、以所形成的泡沫在液流停止后30s、3min、5min、8min、10min、12min和15min时的毫升数(泡沫体积)来表示结果。[0046]9、试验结果如表1所示。[0047]表1不同时刻泡沫高度

[0048]

[0049]

从表1可知，对比例1工作液初始泡沫量为55ml，15min时泡沫量为15ml，泡沫量中

等，但泡沫难消。对比例2泡沫非常丰富，这对喷淋等需要无泡的清洗工艺是不适合的。实施例1工作液初始泡沫量为0，属于无泡的表面活性剂，可避免其应用过程中泡沫造成的负面影响，具有很好的实际应用前景。[0050]实施例3

[0051]本申请实施例提供了不同表面活性剂的人工油污的去除效率试验，具体步骤如下：

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参考JB/T 4323.2‑1999《水基金属清洗剂试验方法》中除油率的试验方法，测试实

施例1、对比例1(油酸钾)、对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)对人工油污的去除效率。[0053]1、配制工作液：分别将实施例1、对比例1(油酸钾)和对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)配置成0.25％的工作液，其中工作液中溶质为实施例1、对比例1(油酸钾)、和对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)，工作液中溶剂均为水；[00]将打磨并清洗过的试片3片，分别用挂钩挂好，在天平上称重，准确到0.1mg，此重量以P1表示；[0055]2、将称量过的试片浸入到预先已加热到55℃±2℃的人工油污中5min以上，待试片与油温度相同后，提出试片，沥干至试片底部无明显油滴滴落。连同原挂钩一起称重，此重量以P2表示。P2‑P1为试片的油污浸涂量。[0056]3、将浸油并称重后的试片(用原挂钩固定)分别浸入到待测液中，25℃超声清洗2min，取出试片在55℃±2℃的烘箱中烘干30min，取出冷却到室温后进行称重，此重量以P3表示。P2‑P3为被洗掉油污重量；待测液分别为实施例1、对比例1(油酸钾)、对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)的0.25％的工作液。[0057]4、结果评定：清洗能力以洗油率h表示并按式(1)计算：首先分别求出3个试样的hi值，再求出他们的算术平均值h，与平均值h比较，误差不超过±2％的hi值为有效值，有效值

若有效值少于2个，应重新试验。的平均值为最后试验结果。

[0058][0059][0060]

5、试验结果如表2所述。

表2除油率

[0061]

从表2可知，实施例1、对比例1(油酸钾)、对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)的除油率分

别为84.％、66.86％、77.33％。对比例1除油率最低，实施例1除油率最高。可见实施例1具有较好的除油效果，可应用于清洗中作为除油脱脂剂。[0063]实施例4

[00]本申请实施例提供了不同表面活性剂的抗硬水性试验，具体步骤如下：[0065]硬水是指含有较多可溶性钙镁化合物的水，水硬度越高，越易导致表活起浮渣。配制不同硬度的人工水，分别测试实施例1、对比例1(油酸钾)、对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)的抗硬水性。[0066]1、用CaCl2和蒸馏水配制不同硬度的人工水，人工水的硬度分别为500ppm、

[0062]

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1000ppm、5000ppm、10000ppm、20000ppm和50000ppm。[0067]2、使用不同硬度的人工水去配制1％浓度的实施例1表面活性剂、对比例1(油酸钾)、对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)的溶液。[0068]3、观察1％浓度的实施例1、对比例1(油酸钾)、对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)的溶液在不同硬度水条件下的稳定性，无絮状物或析出物则判断试样合格，可耐硬水。[0069]4、试验结果如表3所述。[0070]表3抗硬水性

[0071]

[0072]

从表3可知，对比例1完全不耐硬水，在500ppm硬水条件下1％浓度水溶液就会出现

白色沉淀，对比例2有一定的耐硬水性，可耐10000ppm硬水，但是20000ppm的硬水则会导致析出物，实施例1抗硬水性优越，在50000ppm的超高硬水条件下，1％浓度水溶液仍澄清透明，无絮状物或析出物出现。相对对比例1和对比例2，实施例1对水硬度有很好的适应性，这为其在不同水硬度地区的应用提供了很好的条件。[0074]实施例5

[0075]本申请实施例提供了不同表面活性剂对紫铜和黄铜H62的缓蚀性能试验，具体步骤如下：

[0076]本申请实施例参考《GB6144‑2010合成切削液》中腐蚀试验方法，测试实施例1的表面活性剂、对比例1(油酸钾)、和对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)对紫铜和黄铜H62的缓蚀性能。

[0077]1、配置工作液：分别将实施例1的表面活性剂、对比例1和对比例2配置成0.5％的工作液，其中工作液中溶质为实施例1的表面活性剂、对比例1和对比例2，溶剂为水，空白对比例为自来水。[0078]2、将恒温箱设定为55℃，预热；[0079]3、将金属试片取出后用无水乙醇将防锈油洗干净；[0080]4、等金属试片干后，用400目砂纸打磨表面，使表面没有凹坑、划痕或锈迹；[0081]5、将磨好的是金属试片用脱脂棉在无水乙醇中清洗干净，用滤纸擦干；[0082]6、将擦干的金属试片分别放入50ml烧杯中，要求步骤1中的工作液能浸没金属试片；

[0073]

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7、盖上培养皿，将烧杯放进已恒温在55±2℃的恒温箱中，并记录开始腐蚀的时8、连续放置8h后取出金属试片，与试验前的金属试片进行对比；9、评判标准：紫铜或黄铜H62达到A或B级即为合格。表4紫铜和黄铜H62的腐蚀标准无锈、光泽如新轻度变色中度变色严重变色10、试验结果如表5所示。

表5紫铜和黄铜H62腐蚀试验结果

A级B级C级D级

间；

[0084][0085][0086][0087]

[0088][00]

[0090]

从表5可知，0.5％浓度的对比例1和对比例2对紫铜和黄铜H62均无缓蚀性，其对紫

铜和黄铜H62的缓蚀性如自来水，会导致紫铜和黄铜H62严重变色。0.5％浓度的实施例1的表面活性剂可有效防止紫铜和黄铜H62的腐蚀，对紫铜和黄铜H62有很好的保护作用。[0092]实施例6

[0093]本申请实施例提供了不同表面活性剂的最大耐碱性试验，具体步骤如下：[0094]配制不同氢氧化钠浓度的水溶液，分别测试实施例1、对比例1(油酸钾)、对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)的最大耐碱性。[0095]1、用氢氧化钠和蒸馏水配制不同碱度的水溶液。[0096]2、使用不同碱度的水溶液去配制1％浓度实施例1、对比例1(油酸钾)、对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)的溶液，分别配制2％的氢氧化钠水溶液、3％的氢氧化钠水溶液、4％的氢氧化钠水溶液、10％的氢氧化钠水溶液、15％的氢氧化钠水溶液、20％的氢氧化钠水溶液。[0097]3、观察1％浓度实施例1、对比例1(油酸钾)、对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)在不同碱度水条件下的稳定性，出现分层或漂油时的碱用量即为最大耐碱量。[0098]4、试验结果如表6。[0099]表6耐碱性

[0091]

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[0100]

对比例2(壬基酚聚氧乙烯由表6的耐碱性试验可知，对比例1(油酸钾)不耐片碱，

醚)最高可耐4％片碱，而实施例1可耐20％片碱，其耐碱性能远优于对比例1(油酸钾)和对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)，这对于本申请的表面活性剂在碱性和强碱性清洗剂中的应用是非常有利的。

[0102]通过对比实施例1、对比例1(油酸钾)、对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)发现：对比例1(油酸钾)和实施例1一样，均为羧酸盐，但对比例1(油酸钾)不抗硬水，除油率也较差。对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚)具有一定的除油效果，但泡沫丰富，对紫铜和黄铜H62有腐蚀。实施例1兼备了对比例1(油酸钾)和对比例2(壬基酚聚氧乙烯醚的所有优势，且性能更为优异，不仅无泡、耐碱、抗硬水、对紫铜和黄铜H62有很好的缓蚀性，且本申请实施例的表面活性剂对人工油污有很好的除油效果。[0103]对比例3

[0104]本申请提供了第一种对照正庚酸钾，具备方法如下：[0105]本申请的对照正庚酸钾的制备方法与实施例1的方法类似，区别在于正庚酸的用量过多，正庚酸和氢氧化钾的摩尔比为1:0.5，制得产品1，检测产品1与实施例1的水溶性，结果可知，本申请对比例合成的产品1的水溶性差。[0106]对比例4

[0107]本申请提供了第二种对照正庚酸钾，具备方法如下：[0108]本申请的对照正庚酸钾的制备方法与实施例1的方法类似，区别在于氢氧化钾溶液的质量分数过高，正庚酸和氢氧化钾的摩尔比为1:1.2，氢氧化钾水溶液的质量分数为60％，制得产品2，检测产品2的性状，本申请对比例合成的产品2成糊状、膏状或者粉末状，其中，产品2的正庚酸钾粘度大、易结块、存储不便。[0109]以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

[0101]

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