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仪器分析复习重点

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第1章 绪论

1、仪器分析法的特点、分类

第2章 光学分析法概论

1、掌握电磁辐射的能量E、频率ν、波长λ、波数σ间的关系和计算

2、电磁波谱(表2-1)(各电磁辐射的能量、波长、频率大小顺序)

第3章 紫外-可见分光光度法

1、在紫外-可见光区,常见的电子跃迁类型有哪些?一般由哪些基团产生?各跃迁的特点。

2、熟悉紫外-可见光谱的常用术语(吸收光谱、发色团、助色团、红移和蓝移等)

3、紫外可见光区常见的吸收带?各吸收带由哪些基团所产生?

4、影响吸收带的主要因素(位阻效应、跨环效应、溶剂效应)

5、透光率T、百分透光率T%、吸光度A、Lambert-Beer定律、摩尔吸光系数、百分吸光系数

6、偏离Beer定律的因素

7、为减小测定误差,吸光度A测定范围一般为多少?控制A的大小的方法有哪些?

8、测量波长的选择原则,常见的几种空白溶液

9、紫外-可见分光光度计由哪些部件组成?(光源、吸收池等)

10、紫外-可见分光光度法进行定性鉴别的原理

11、单组分样品定量分析方法(标准曲线法、标准对照法、吸收系数法)

P42思考题:2,4,5,6 计算题:1,2,6,7,8

第4章 荧光分析法

1、单线态与三线态 2、荧光的产生原理 3、激发光谱与发射光谱

4、影响荧光强度的结构因素 5、什么条件下荧光强度与荧光物质浓度成正比?

第6章 红外分光光度法

1、红外光谱与紫外光谱的比较

2、振动能级与振动频率,振动频率大小的影响因素、规律(键力常数,折合质量)。

3、振动形式与振动自由度(线性分子3N-5,非线性分子3N-6)

4、基频峰与泛频峰(表6-6)、特征峰与相关峰

5、产生红外吸收的条件,吸收峰减少的原因

6、影响吸收峰峰位的内部因素(6个因素)

7、影吸收峰的强度的因素

8、各类化合物的典型光谱(记住主要的特征峰)

9、不饱和度的计算

10、红外光谱解析

例2,3,4,5 思考题:1,2,3,4,5,7, 计算题:1 光谱解析:1,3

第7章 核磁共振波谱法

1、原子核的自旋 (什么是磁性核,哪些原子核具有磁性)

2、自旋取向与核磁能级

3、产生核磁共振吸收的条件

4、化学位移及化学位移产生的原因(屏蔽效应),化学位移的表示方法。

5、影响化学位移的因素(取代基的电负性、化学键的各向异性、氢键的影响)

6、常见质子的特征化学位移(R-CH3、R-CH2,R-CH、Ar-H、-CHO、COOH,-OCH3,-OCH2,-OCH等)

7、自旋偶合与峰的裂分

8、核的等价性质(化学等价与磁等价)

10、核磁共振氢谱的解析

例1,例2 思考题:2,4,5,11,13,16,PPT中例题

第8章 质谱法

1、电子轰击离子源,化学电离子源,快原子轰击离子源的特点

2、单聚焦质量分析器的原理

3、质谱图、基峰

4、常见离子类型(分子离子,同位素离子,碎片离子)

5、阳离子的裂解(均裂、异裂、半异裂,α断裂,β裂解,诱导裂解)、重排裂解(麦氏重排,RDA重排)

6、分子离子峰的确定方法,氮律

7、基本有机化合物质谱(烷烃、烯烃、芳烃、醛与酮类,酯类)

8、质谱的解析

9、综合解析(10分)

例7,例8,例9,例10 思考题:4,6,7,11,12,13,15,16,17

第9章 色谱法概论

1、色谱法的分类

2、色谱过程与色谱图

3、常用术语(基线,峰高,峰宽,拖尾因子,保留时间、保留体积,相对保留值,选择性因子,分配系数和分配比,保留值与容量因子的关系)

思考与练习,二、选择题(1-6) 三、计算题:1,2

第10章 经典液相色谱法

1、吸附等温线(图10-2)

2、吸附剂

3、色谱条件的选择(如何根据被分离物的性质,选择合适的吸附剂,流动相)

4、色谱柱的制备

5、液-液分配柱色谱法(原理,载体,固定液,流动相的选择)

6、薄层色谱法(基本原理,比移值,固定相,展开剂,操作方法)

7、薄层扫描法的几种测光方式,几种扫描方式,波长模式的选择

第11章 气相色谱法

1、色谱法基本理论(塔板理论、速率理论)、n=L/H,柱效方程(式11-6)、Van Deemter 中各项的物理意义

2、固定液的要求,固定液的分类,固定液的选择,载体

3、气相色谱仪的几大系统

4、TCD,FID检测器的原理

5、分离度的计算(11-21),分离度的要求(R≥1.5)

6、色谱基本分离方程式

7、分离操作条件的选择

8、定量分析:内标法

例1, 例2,例3 思考题:3,4,5,7 选择题:1-6 计算题:1,2,3,4,5

第12章 高效液相色谱法

1、高效液相色谱仪的组成

2、流动相使用前应过滤,脱气的原因及方法。

3、高效液相色谱中常用的几中检测器,紫外检测器的工作原理,适应范围

4、基本理论(各项对色谱峰展宽的影响)

5、各类高效液相色谱法(吸附色谱法,化学键合相色谱),各种极性的物质出柱顺序。

6、改善分离度的方法

思考题1,2,3,4,5 选择题:1-5

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