y30140466 夏旭峰 材硕143 激光光散色

华东理工大学2014—2015学年第1学期 《材料学仪器分析实验1班》实验报告

班级 材硕143班 学号 Y30140466 姓名 夏旭峰

开课学院 材料学院 任课教师 林群芳 成绩 实验仪器：激光光散射仪 实验报告内容及要求（所选实验仪器的功能、特点及对你可能研究领域的应用展望。根据选择的研究范围，通过查阅文献资料，内容能够反映教师要求。）： 一、仪器组成： 二、激光光散射仪概述： A.测试功能 1.自相关、互相关函数 2.胶体溶液体系中样品粒度及其分布 3.Zimm, Berry和Debye曲线 4.绝对重均分子量 (Mw)

5.第二维里系数 (A2) 6.均方根回旋半径 (Rg) 7.dn/dc 值 B.技术性能

1. Dh 测量范围：<1nm to >6um 2. Mw 测量范围：500 to 108 Daltons 3. Rg 测量范围：10nm to 1um

4. 角度：可设定8-162之间任意角度（软件或手动控制） 5. 相关器：动态采样/延迟时间分配；动态通道分配 6. 角度精度：0.1 ° 7. 温控范围：4-140°C 8. 控温精度：0.1°C C.理论依据

动态法：

1.胶体溶液体系中样品粒度及其分布的测量 2.自相关、互相关函数的测量与研究

3.复杂聚合物体系的表征 (如无规共聚物、缔合聚合物和表面活化剂系统等) 4.聚合过程及反应机理的研究 (如微乳液聚合等等) 5.体系聚集与解聚过程的研究 (如蛋白质聚集过程) 6.动力学性能的研究 静态法：

1.绝对重均分子量 (Mw) 2.第二维里系数 (A2) 3.均方根回旋半径 (Rg) 4.Zimm, Berry和Debye曲线

Dn/dc值：作静态光散射求分子量时，需要输入样品溶液的dn/dc 值。 D.详细方法介绍

动态法： 任何悬浮于液体的颗粒都会不停的作布朗运动，其运动的强度与环境有关，同时也与颗粒本身的大小有关：相同条件下，大颗粒的布朗运动缓慢，而小颗粒的布朗运动剧烈， 波动的散射光可以在频域中产生一个分布，这个带宽就包含着颗粒运动的信息。实际上，该线宽Γ可以求出扩散系数DT，从而由扩散系数与粒径之间的关系，得出颗粒的大小。

静态法：如果将溶液中的聚合物分子看做一个个各向同性的粒子，以一定频率的入射光照射这些粒子，他们不吸收入射光能量，而仅作为二次波源向各个方向发射与入射光频率相同的球面散射光，为静态光散射。

方法：广角光散射测定0-180°角下光的信号，经过计算与处理可以得到分子的动态数据。

E.使用时注意事项

1. 除尘要求：因为该仪器对样品及溶剂的除尘要求很高，所使用溶剂必须过滤，水为超纯水，样品瓶需预先洗干净并用丙酮蒸汽做除尘处理并干燥好。

2.样品要求：动态法：样品需完全分散在分散介质中，浓度约为千分之一。

静态法：除尘要求很高，样品需完全溶解在溶剂中，需准确配置至少7个以上从零点几mg/ml到几mg/ml的不同浓度样品，并且必须过滤样品。样品量至少为10ml

三、ALV激光光散射仪的操作规程：

1.测试前应将室内打扫清理干净，测试人员必须身穿干净的工作服。 2.测试样品必须经过过滤除尘。该项操作必须在相应的净化室中进行。

3.样品经严格的过滤除尘。转移到样品池后，拧紧瓶盖，并用铅丝绊住瓶颈处。 4.点击“开始”按钮。打开光源，此时不能打开检测器开关，以免击穿检测器 5.调节样品室恒温水浴至需要的温度，是样品恒温。

6.因在做光散射测试时，激光光路必须保持与样品的水平和垂直，故使用者在操作过程中除开、关检测器开关和取放样品外，不能碰到整套仪器的其他部分，以免光路发生偏

移。 7.样品恒温后，在光源衰减至0时，先扫暗电流，检查仪器情况，如一切正常，将检测角转至90度，点击开始，在打开检测器开关，进行扫描。、 8.在90度动态扫描一切正常后，方可进行后续测试。 9.测试完成后先关闭检测开关，在关闭衰减设置零并将检测角转至30度，将样品取出，处理数据。 10.清理干净净化室及工作台。 四、激光光散射仪的应用： 1.聚合物分子量的测定 2.Rg与分子形状的研究 3.聚合物支化比的测定 4.测定纯蛋白的均一性，分子大小和热稳定性； 5.测定大分子组装的动力学参数； 6.在多种溶液条件下，通过测量自聚集性来筛选生物制剂； 7.测定脂，共厄体和其他药物缓释颗粒的大小和稳定性； 8.探测并分析药物的聚集性质，这种聚集可能会引起假阳性结果  在我可能涉及到的研究领域的应用： 我主要研究的领域是铒电池表面的一种包装材料，那么激光光谱仪可以用来表征我所合成的分子的相对分子质量以及检测产品质量等等。 教师评语： 教师签名

2014年 月 日 备注：第6 周前将报告发至任课老师