*CN102424716A*
(10)申请公布号 CN 102424716 A(43)申请公布日 2012.04.25
(12)发明专利申请
(21)申请号 201110252572.5(22)申请日 2011.08.30
(71)申请人广东威林工程塑料有限公司
地址528322 广东省佛山市顺德区勒流镇龙
升南路2号(72)发明人徐建辉 皮正亮 刘广闻 胡琛
刘洁 葛嘉宝(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限
公司 44102
代理人林丽明(51)Int.Cl.
C08K 3/22(2006.01)
C08L 67/02(2006.01)C08L 25/06(2006.01)C08K 13/04(2006.01)C08K 7/14(2006.01)C08K 3/24(2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页
(54)发明名称
一种高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料及其制备方法(57)摘要
本发明公开了一种高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料及其制备方法。本发明所述高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料由PBT树脂、溴系阻燃剂体系、复配阻燃剂体系、增韧剂、抗氧剂、无碱玻璃纤维和加工助剂组成。本发明所述阻燃增强PCT材料将欧盟IRC60695标准中的750℃灼热丝提高到800℃，拓展了无人看管电器的使用范围，同时还具备高强度、良好的韧性、可快速成型及高性价比等优点，满足微动开关、接插件、熔断器等电子电气或家用电器产品的要求。CN 102424716 ACN 102424716 ACN 102424723 A
权 利 要 求 书
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1.一种高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料，其特征在于由如下按照质量百分数计的组分组成：PBT树脂40~50%，溴系阻燃剂体系12~20%，复配阻燃剂体系4~8%，增韧剂1~5%、抗氧剂0.2~0.6%、无碱玻璃纤维32~37%和加工助剂3~7%；其中，所述溴系阻燃剂体系由溴系主阻燃剂和锑系辅助阻燃剂组成；所述复配阻燃体系由氮系阻燃剂、磷系阻燃剂、无机协效剂、聚四氟乙烯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料，其特征在于所述PBT树脂的水分在0.1%以下。
3.根据权利要求1所述的高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料，其特征在于所述溴系主阻燃剂和锑系辅助阻燃剂的质量比为3:1。
4.根据权利要求1所述的高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料，其特征在于所述溴系阻燃剂为溴化环氧树脂、三（三溴苯氧基）三嗪、溴化聚苯乙烯、聚溴化苯乙烯溴代聚碳酸酯的混合物。
5.根据权利要求1所述的高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料，其特征在于所述锑系辅助阻燃剂为三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠的混合物。
6.根据权利要求1所述的高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料，其特征在于所述复配阻燃剂体系中，氮系阻燃剂、磷系阻燃剂、无机协效剂和聚四氟乙烯的质量比为：15~25:15~25:40~60:1~5。
7.根据权利要求1所述的高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料，其特征在于所述氮系阻燃剂包括三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐。
8.根据权利要求1所述的高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料，其特征在于所述磷系阻燃剂包括磷酸三苯酯、双酚A双（二苯基磷酸酯）、间苯二酚（二苯基磷酸酯）、间苯二酚-双（2.6-二甲苯基）磷酸酯、硼酸锌。
9.根据权利要求1所述的高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料，其特征在于所述无机协效剂包括纳米蒙脱土、膨润土、云母、高岭土、滑石粉。
10.权利要求1~9中任意一条权利要求所述高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料的制备方法，其特征在于是将PBT树脂、溴系阻燃剂体系、复配阻燃剂体系、抗氧剂和加工助剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机种熔融挤出的同时，在第五节螺筒引入无碱玻璃纤维熔融挤出，挤出的温度为200~240℃，螺杆转速为400rpm；最后对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、过强磁、包装，得到高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料成品。
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说 明 书
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一种高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料及其制备方法
技术领域
[0001]
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料及其制备方法。
背景技术
[0002] 聚对苯二甲酸丁二酯（PBT)是一种结晶、线型饱和聚酯。它具有优异的力学性能、电学性能、耐化学腐蚀、易成型及吸湿率低等特点，是一种综合性能优良的热塑性工程塑料，被广泛用于汽车、电子电器制造业中，用于制造力学强度要求较高的零件和耐热、耐冲击、耐磨擦的零件等，已成为五大工程塑料中重要的一员。然而，纯PBT树脂也存在着阻燃性不好（只能达到UL-94HB级）、机械强度不高、缺口冲击强度低、热变形温度不高等缺点，从而限制其在某些领域的应用。因此目前，PBT中约有80%是经过改性的品种，而且绝大部分是阻燃增强PBT材料。目前要求阻燃增强PBT通过欧盟IEC60695标准的要求越来越普遍，虽然有部分厂家能达到750℃、2秒内熄灭的要求，但是随着要求的逐步普遍，客户对此750℃、2秒内熄灭的要求越来越苛刻，一般都高于750℃的温度，如要求过780℃、2秒内熄灭，甚至有要求800℃、2秒内熄灭，这样就可以在他们的客户那过750℃万无一失；基于此原因，我们开发出能稳定通过800℃、2秒内熄灭的阻燃增强PBT材料，来满足客户越来越高的需求。发明内容
本发明的目的在于根据现有市场对阻燃增强PBT材料在750℃、2秒内熄灭的要求
越来越高的情况，提供一种能稳定通过800℃、2秒内熄灭的阻燃增强PBT材料。[0004] 本发明另一目的在于提供上述阻燃增强PBT材料的制备方法。[0005] 本发明上述目的通过以下技术方案予以实现：
一种高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料，由如下按照质量百分数计的组分组成：PBT树脂40~50%，溴系阻燃剂体系12~20%，复配阻燃剂体系4~8%，增韧剂1~5%、抗氧剂0.2~0.6%、无碱玻璃纤维32~37%和加工助剂3~7%；其中，所述溴系阻燃剂体系由溴系主阻燃剂和锑系辅助阻燃剂组成；所述复配阻燃体系由氮系阻燃剂、磷系阻燃剂、无机协效剂、聚四氟乙烯中的一种或几种。[0006] 作为一种优选方案，所述PBT树脂的水分在0.1%以下，达到此目的可以是将PBT树脂在120℃下烘3h。
[0007] 作为一种优选方案，所述溴系主阻燃剂和锑系辅助阻燃剂的质量比为3:1；所述溴系阻燃剂为溴化环氧树脂、三（三溴苯氧基）三嗪、溴化聚苯乙烯、聚溴化苯乙烯溴代聚碳酸酯的混合物；所述锑系辅助阻燃剂为三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠的混合物。[0008] 作为一种优选方案，所述复配阻燃剂体系中，氮系阻燃剂、磷系阻燃剂、无机协效剂和聚四氟乙烯的质量比为：15~25:15~25:40~60:1~5；所述氮系阻燃剂包括三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐；所述磷系阻燃剂包括磷酸三苯酯、双酚A双（二苯基磷酸酯）、间苯二酚
[0003]
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说 明 书
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（二苯基磷酸酯）、间苯二酚-双（2.6-二甲苯基）磷酸酯、硼酸锌；所述无机协效剂包括纳米蒙脱土、膨润土、云母、高岭土、滑石粉。
[0009] 本发明上述高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料的制备方法是将PBT树脂、溴系阻燃剂体系、复配阻燃剂体系、抗氧剂和加工助剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机种熔融挤出的同时，在第五节螺筒引入无碱玻璃纤维熔融挤出，挤出的温度为200~240℃，螺杆转速为400rpm；最后对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、过强磁、包装，得到高灼热丝点燃温度阻燃增强PBT材料成品。[0010] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的阻燃增强PBT材料将欧盟IEC60695标准中的750℃灼热丝提高到800℃、2秒内熄灭，满足了客户对750℃灼热丝越来越高的需求，同时具备高强度、韧性好、可快速成型、高性价比等，能满足微动开关、接插件、熔断器等电子电气及家用电器产品的要求。具体实施方式
[0011] 以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
[0012] 实施例1
先将44.5%重量的PBT树脂在120℃下烘3小时控制水分在0.1％以下；随后与10%重量的溴化聚苯乙烯和8%锑酸钠阻燃剂、4%重量的三氧化二锑和2%五氧化二锑阻燃剂、2.5%重量的增韧剂、0.2%重量的主抗氧剂四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯（1010）和0.2%辅助抗氧剂三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯（168）、5%重量的其他助剂通过高速混料机混合2分钟后从计量喂料器进入双螺杆挤出机塑化、熔融，同时在双螺杆挤出机加入30%重量的无碱玻璃纤维，再经挤出、冷却、过磁、包装得到产品；
实施例2
先将40.2%重量的PBT树脂在120℃下烘3小时控制水分在0.1%以下；随后与10%重量的溴化聚苯乙烯和6%锑酸钠阻燃剂、3%重重量的三氧化二锑和2%五氧化二锑阻燃剂、3%重量的增韧剂体系、0.2%重量的主抗氧剂四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯（1010）和0.2%辅助抗氧剂三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯（168）、6%重量的其他助剂通过高速混料机混合2分钟后从计量喂料器进入双螺杆挤出机塑化、熔融，同时在双螺杆挤出机加入35%重量的无碱玻璃纤维，再经挤出、冷却、过磁、包装得到产品；
实施例1和2的制备方法及工艺如下： 1、原材料的处理及混合
PBT树脂在120℃下烘3小时，控制水分在0.1％以下；将主料和溴系阻燃剂体系、复配阻燃剂体系、复配增韧剂、抗氧剂、润滑剂等在高速混料机中混合2分钟，使各组分充分搅拌分散均匀；
2、熔融挤出
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中，在熔融挤出的同时，在第五节螺筒引入无碱玻璃纤维熔融挤出，熔融挤出温度在200-240℃之间，螺杆转速为400转/分；
3、造粒及后处理
对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、过强磁、包装得到成品；
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说 明 书
测试标准
GB9345GB1033GB1040GB9341GB9341GB1843GB1634UL94IEC60695GBT4207
测试条件750℃灼烧23℃50mm/min2mm/min2mm/min3.2mm,23℃1.8Mpa,6.4mm0.8mm800℃2.5mm
实施例134.51.72120.2185.285228.5210V-0800300
实施例240.21.76125.6180.692419.2212V-0800300
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对实施例1和实施例2所得的阻燃增强PBT材料的性能如下
测试项目灰分（%）比重（g/cm3）拉伸强度（Mpa）弯曲强度（Mpa）弯曲模量（Mpa）缺口冲击强度（KJ/m2）热变形温度（℃）阻燃性（Class）灼热丝温度CTI（V）
上述的实施例是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作出的改变，所产生的功能作用未能超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。
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