高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂和方法[发明专利]

*CN103389239A*

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103389239 A(43)申请公布日 2013.11.13

(12)发明专利申请

(21)申请号 201310349698.3(22)申请日 2013.08.12

(71)申请人攀枝花学院

地址617000 四川省攀枝花市东区机场路

10号(72)发明人冯向琴 邹华超 周兰花 陈绿英

孙艳(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通

合伙) 51124

代理人梁鑫 罗贵飞(51)Int.Cl.

G01N 1/28(2006.01)G01N 5/04(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页权利要求书1页 说明书3页

(54)发明名称

高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂和方法(57)摘要

本发明公开了一种高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的前期样品分解用混合熔剂和方法，属于分析化学领域。混合熔剂是由无水碳酸钠和硝酸钾组成，无水碳酸钠与硝酸钾的重量比为6～11︰1。本发明测定硅铁中硅含量的方法：a、将待测硅铁样品与本发明混合熔剂混合均匀，然放入盛有石墨粉的瓷后用滤纸包裹成球状球样，坩埚中；b、将盛有样品的瓷坩埚放入马弗炉中，缓慢升温至900℃±10℃，保温15～20分钟；c、取出步骤b保温后的瓷坩埚，冷却到50℃以下，样品成纽扣状；d、将纽扣状样品放入盐酸中浸取，后续步骤将浸取液按照国标GB4333.1-84中分析方法操作即可。本发明可有效将样品熔融分解、使测定结果更加准确。

CN 103389239 ACN 103389239 A

权 利 要 求 书

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1.高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂，其特征在于由无水碳酸钠和硝酸钾组成，无水碳酸钠与硝酸钾的重量比为6～11︰1。

2.根据权利要求1所述的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂，其特征在于：无水碳酸钠与硝酸钾的重量比为7～10︰1。

3.根据权利要求1或2所述的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂，其特征在于：无水碳酸钠和硝酸钾均为粉末状。

4.根据权利要求1或2所述的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂，其特征在于：无水碳酸钠和硝酸钾均为分析纯。

5.高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的方法，其特征在于包括如下步骤：a、将待测硅铁样品与权利要求1～4中任一项所述的混合熔剂混合均匀，然后用滤纸包裹成球状球样，放入盛有石墨粉的瓷坩埚中；

b、将盛有样品的瓷坩埚放入马弗炉中，缓慢升温至900℃±10℃，保温15～20分钟；c、取出步骤b保温后的瓷坩埚，冷却到50℃以下，样品成纽扣状；d、将纽扣状样品放入盐酸中浸取，后续步骤将浸取液按照国标GB4333.1-84中分析方法操作，即测得硅铁中硅的含量。

6.根据权利要求5所述的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的方法，其特征在于：混合溶剂与待测硅铁样品的重量比为：20～30︰1。

7.根据权利要求6所述的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的方法，其特征在于：步骤a中，混合熔剂的加入量为4～6g。

8.根据权利要求7所述的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的方法，其特征在于：步骤d中，将纽扣状样品放入1+1的40mL盐酸中浸取。

9.根据权利要求5至8中任一项所述的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的方法，其特征在于：步骤b中，将盛有样品的瓷坩埚放入温度低于300℃的马弗炉中，然后再加热升温。

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CN 103389239 A

说 明 书

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高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂和方法

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的

前期样品分解用混合熔剂和方法。

[0001]

背景技术

目前国标GB4333.1-84《硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》，前期样

品的处理操作所用的混合熔剂碳酸钠：过氧化钠＝1：2（质量比）不能很好地将样品分解，并极易产生样品迸溅现象，使结果偏低，此方法很难操作。申请号为200810149787.2中国专利：一种熔融冶金样品分析熔剂及其制备和使用方法所公开的熔剂，实际中采用硼酸：碳酸钠＝1：2（质量比）进行试验，结果发现能很好地将样品熔解，但由于硼的存在使测定结果始终偏高1.5%～2.0%。使用本发明所提供的测定硅铁中硅含量的混合熔剂，能避免样品的迸溅现象，很好地熔解样品，使测定结果准确，且操作简便。[0003] 通过文献检索，在分析化学领域中，目前还没有直接采用无水碳酸钠和硝酸钾进行混合制成的熔剂，也没有本发明所提供的熔剂用于硅铁样品中硅含量的测定。

[0002]

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可有效将样品熔融分解、使测定结果更加准确的高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的分解样品用混合熔剂和方法。[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂，由无水碳酸钠和硝酸钾组成，无水碳酸钠与硝酸钾的重量比为6～11︰1。[0006] 进一步的，无水碳酸钠与硝酸钾的重量比为7～10︰1。[0007] 其中，上述混合熔剂中，无水碳酸钠和硝酸钾均为粉末状。[0008] 其中，上述混合熔剂中，无水碳酸钠和硝酸钾均为分析纯。[0009] 高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的方法，包括如下步骤：[0010] a、将待测硅铁样品与上述任一项混合熔剂混合均匀，然后用滤纸包裹成球状球样，放入盛有石墨粉的瓷坩埚中；[0011] b、将盛有样品的瓷坩埚放入马弗炉中，缓慢升温至900℃±10℃，保温15～20分钟；

[0012] c、取出步骤b保温后的瓷坩埚，冷却到50℃以下，样品成纽扣状；[0013] d、将纽扣状样品放入盐酸中浸取，后续步骤将浸取液按照国标GB4333.1-84中分析方法操作，即测得硅铁中硅的含量。[0014] 其中，上述方法中，混合溶剂与待测硅铁样品的重量比为：20～30︰1。[0015] 其中，上述方法步骤a中，混合熔剂的加入量为4～6g。

[0004]

其中，上述方法步骤d中，将纽扣状样品放入1+1的40mL盐酸中浸取。[0017] 其中，1+1的盐酸是指将浓度为35-37％的浓盐酸用相同体积的水稀释后的盐酸溶液。

[0016]

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说 明 书

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其中，上述方法步骤b中，将盛有样品的瓷坩埚放入温度低于300℃的马弗炉中，

然后再加热升温。

[0019] 本发明的有益效果是：本发明测定硅铁中硅含量的混合熔剂组分少，制备简单快捷，储存方便，用量少，成本低，对硅铁样品分解效果好，使测定结果更加准确，也能推广到其它合金、原料中硅及其他成分分析前期样品的分解使用。本发明方法操作简便，测定结果准确。

具体实施方式

[0020] 下面通过具体实施方式对本发明进一步说明。

[0021] 本发明高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂，由无水碳酸钠和硝酸钾组成，无水碳酸钠与硝酸钾的重量比为6～11︰1。[0022] 优选的，为了使最终测定结果更加准确，无水碳酸钠与硝酸钾的重量比为7～10︰1。

[0023] 其中，上述混合熔剂中，无水碳酸钠和硝酸钾均为粉末状。[0024] 其中，上述混合熔剂中，无水碳酸钠和硝酸钾均为分析纯。[0025] 本发明混合熔剂的制备方法：先称取分析纯硝酸钾于研钵中研成粉末，再按比例称取分析纯无水碳酸钠与硝酸钾混合均匀，装瓶备用。

[0026] 本发明高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的方法，包括如下步骤：[0027] a、将待测硅铁样品与上述任一项所述的混合熔剂混合均匀，然后用滤纸包裹成球状球样（本领域技术人员可以理解的是此处应尽量包紧，并且越紧越好），放入盛有石墨粉（本领域技术人员可以理解的是，石墨粉应在800～900℃灼烧过的）的瓷坩埚中；[0028] b、将盛有样品的瓷坩埚放入马弗炉中，缓慢升温至900℃±10℃，保温15～20分钟；

[0029] c、取出步骤b保温后的瓷坩埚，冷却到50℃以下，样品成纽扣状；[0030] d、将纽扣状样品放入盐酸中浸取，后续步骤将浸取液按照国标GB4333.1-84中分析方法操作，即测得硅铁中硅的含量。

[0031] 步骤d中后续步骤即将浸取液按照国标GB4333.1-84《硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》中得到盐酸浸取液的步骤开始操作即可。[0032] 优选的，为了使最终测定结果更加准确，混合溶剂与待测硅铁样品的重量比为：20～30︰1。

[0033] 进一步优选的，为了使最终测定结果更加准确，上述方法步骤a中，混合熔剂的加入量为4～6g。[0034] 优选的，上述方法步骤d中，将纽扣状样品放入1+1的40mL盐酸中浸取。[0035] 优选的，为了使最终测定结果更加准确，上述方法步骤b中，将盛有样品的瓷坩埚放入温度低于300℃的马弗炉中，然后再加热升温。如果温度过高滤纸容易迅速着火而使样品蹦溅。

[0036] 下面通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。[0037] 实施例一

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说 明 书

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取同一硅铁标样YSB11601-99（Si%＝72.95）采用无水碳酸钠：硝酸钾分别为（重

量比）5：1、7：1、8：1、10：1、15：1的混合熔剂分解样品进行三次平行测定，检验其测定方法的精密度，方法如下，所得结果见表1。

[0039] a将直径为12.5cm慢速定量滤纸平分两半，取一半折叠成漏斗状，放于30ml坩埚上，b向a中折叠好滤纸中加入5克本发明的混合熔剂，c将称取的待测硅铁样品0.2000g扫入b中的混合熔剂中，使样品与混合熔剂充分混合，d将a、b、c所述滤纸包装成球状样球。f将d所述样球放于盛有石墨粉并研磨光滑平整的100ml瓷坩埚中。g将f所述盛有样品的瓷坩埚放入低于300℃的马弗炉中，缓慢升温，大约30～40分钟，炉温升至900℃±10℃，保温15～20分钟。h取出g所述坩埚，冷却到约50℃以下，样球成钮扣状，放入盛有(1+1)40mL盐酸500mL烧杯浸取，后序步骤按国标GB4333.1-84分析方法操作，测定硅铁中硅的含量。[0040] 表1不同比例混合熔剂试验结果

[0041]

由表1中数据可见，按本发明的三种配比的混合熔剂用于测定硅铁中硅含量，测

定结果重现性和准确性均较好；表明本发明的几种配比的混合熔剂均能满足硅铁样的分解要求；配比在本发明外的混合熔剂测定结果：比值为5：1的平均值看似能满足要求，但重现性明显较差；实验中发现，熔样迸溅较多，三个样迸溅程度不一致，操作中进行了一定回收；比值为15：1的测定结果普遍偏低，且重现性也较差，可能是由于硝酸钾量少，氧化性物质量不足，不能使硅铁完全分解所致。实验室可以根据价格选择无水碳酸钠和硝酸钾的配比使分析成本降低。[0043] 实施例二

[0044] 取三个硅铁试样质量均为0.2000克，按照实施例一的方法过程，取无水碳钠：硝酸钾＝10：1的混合熔剂分解样品，进行三次平行测定，检验其测定方法的精密度，所得结果见表2。

[0045] 表2同一混合熔剂对不同硅铁样品的分析结果

[0042] [0046]

由表1中数据可见，按本发明的混合熔剂用于测定硅铁中硅含量，测定结果重现

性较好；极差小于0.3%。空白值非常低，可忽略不计。

[0047]

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