*CN101752026A*
(10)申请公布号 CN 101752026 A(43)申请公布日 2010.06.23
(12)发明专利申请
(21)申请号 201010013649.9(22)申请日 2010.01.21
(71)申请人西北工业大学
地址710072 陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人冯丽萍 刘正堂 李阳平(74)专利代理机构西北工业大学专利中心
61204
代理人慕安荣(51)Int.Cl.
H01B 5/14(2006.01)H01B 13/00(2006.01)C23C 14/35(2006.01)C23C 14/58(2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页
(54)发明名称
一种红外透明导电薄膜及其制备方法(57)摘要
本发明公开了一种红外透明导电薄膜及其制备方法。所述的红外透明导电薄膜是在蓝宝石衬底上依次覆盖有Cu薄膜和CuAlO薄膜。Cu薄膜的厚度为300～360nm，折射率为1.07～1.13；CuAlO薄膜的厚度为100～170nm，折射率为1.70～2.00。制备时采用射频磁控溅射方法在蓝宝石衬底上沉积Cu薄膜后退火，采用射频磁控溅射方法在沉积有Cu薄膜的蓝宝石上再沉积CuAlO薄膜后再退火。本发明制备的红外透明导电薄膜Cu/CuAlO，不仅具有很好的红外透过性能，还具有良好的导电性能，可用于改善红外探测器窗口/头罩材料的光学性能和抗电磁干扰性能。CN 101752026 ACN 101752026 ACN 101752056 A
权 利 要 求 书
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1.一种红外透明导电薄膜，其特征在于：在蓝宝石衬底上依次覆盖有Cu薄膜和CuAlO薄膜，其中Cu薄膜的厚度为300～360nm，折射率为1.07～1.13；CuAlO薄膜的厚度为100～170nm，折射率为1.70～2.00。
2.一种制备权利要求1所述红外透明导电薄膜的方法，其特征在于，包括下述步骤：步骤1，采用射频磁控溅射方法在蓝宝石衬底上沉积Cu薄膜；沉积的工艺条件为：溅射功率为70～90W，Ar气流量为17.0～24.0SCCM，衬底温度为150～300℃，靶基距为6.2～7.0cm，溅射气压为0.2～0.5Pa，沉积时间2.5～4.0h；
步骤2，对沉积有Cu薄膜的蓝宝石进行退火处理；退火处理的工艺条件为：退火温度为450～600℃，退火保护气氛为Ar气，退火时间为0.4～0.6h；
步骤3，采用射频磁控溅射方法在经过退火处理蓝宝石上沉积CuAlO薄膜；沉积的工艺条件为：Cu靶溅射功率为30～60W，Al靶溅射功率为80～110W，Ar气流量为12.0～20.0SCCM，O2气流量为10.0～16.0SCCM，衬底温度为350～500℃，靶基距为6.0～9.0cm，溅射气压为0.2～0.5Pa，沉积时间为2.5～3.4h；
步骤4，对沉积有CuAlO薄膜的蓝宝石进行退火处理；退火处理的工艺条件为：退火温度为450～600℃，退火保护气氛为O2气，退火时间为0.4～0.6h；得到Cu/CuAlO双层薄膜。
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说 明 书
一种红外透明导电薄膜及其制备方法
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技术领域
[0001]
本发明涉及材料科学领域，具体是一种红外透明导电薄膜及其制备方法。
背景技术
目前，红外探测及制导技术几乎被应用到了各种军事作战平台。红外探测器窗口/头罩将红外传感/成像系统与外界环境分隔开，对系统起着保护作用。可用作3～5um中波红外波段的探测器窗口/头罩材料有氧化钇、尖晶石、氮氧铝、蓝宝石等。现代军事和空间技术的发展要求红外探测器窗口/头罩材料除了要能够承受高温、高压、热冲击、大气中的游离灰尘和冰雹等固体粒子的撞击，还要具备抗电磁干扰的性能。可是这些红外探测器窗口/头罩材料与外界大气直接接触，都存在一个共同的弱点，那就是材料本身的电磁屏蔽效率都很低，很容易受到电磁波的干扰。
[0003] 这样一方面外界的电磁能将对探测系统产生电磁干扰，对电子和电气系统的正常操作造成种种不良的后果，使设备或系统工作失灵。另一方面探测系统本身的电子设备会产生电磁辐射而有可能成为敌方侦察的线索，从而使军事目标暴露。为实现在不改变光学系统的原有功能基础上增加屏蔽电磁波的功能，可在探测器窗口/头罩上制备一层既能对有用的红外光高效透过，同时又能高效屏蔽电磁波的透明导电薄膜。从而可以消除或降低导弹阵地的电磁干扰，提高阵地在未来战争中的生存能力，因此高效能红外透明导电薄膜的研制与开发意义重大。
[0004] 加拿大海空作战中心采用射频磁控溅射方法制备出了CuAlO薄膜(L.F.Johnson，M.B.Moran.“Infrared Transparent Conductive Oxides”.Proc.SPIE.2001.Vol.4375.Window and Dome Technologies and Materials VII)，并研究了CuAlO薄膜的红外透过性能和导电性能随薄膜成分的变化关系。通过调节CuAlO薄膜的成分，可适当的改变CuAlO薄膜的红外透过性能和导电性能。但是对于CuAlO薄膜的研究，存在一个难题，即CuAlO薄膜的红外透过性能和导电性能不可能同时达到最佳。因而，研究人员通常会选一个折衷的办法，即设计CuAlO薄膜的成分，使CuAlO薄膜的红外透过性能和导电性能均达到一个中等水平。这样制备出的CuAlO薄膜不会有很好的红外透过率，并且也没有很好的电磁屏蔽效果。因而，不能够明显地改善红外探测器窗口/头罩材料的光学性能和抗电磁干扰性能。
[0002]
发明内容
为了克服现有技术中红外透明导电薄膜的红外透过性能和导电性能不可能同时达到最佳的不足，本发明提出了一种红外透明导电薄膜Cu/CuAlO及其制备方法。[0006] 本发明采取的技术方案是：在蓝宝石衬底上依次覆盖有Cu薄膜和CuAlO薄膜。Cu薄膜的厚度为300～360nm，折射率为1.07～1.13；CuAlO薄膜的厚度为100～170nm，折射率为1.70～2.00。
[0007] 本发明还提出一种制备红外透明导电薄膜Cu/CuAlO的方法，包括以下步骤：[0008] 步骤1，采用射频磁控溅射方法在蓝宝石衬底上沉积Cu薄膜；射频磁控溅射的工
[0005]
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说 明 书
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艺条件为：溅射功率为70～90W，Ar气流量为17.0～24.0SCCM，衬底温度为150～300℃，靶基距为6.2～7.0cm，溅射气压为0.2～0.5Pa，沉积时间2.5～4.0h。[0009] 步骤2，对表面沉积有Cu薄膜的蓝宝石进行退火处理；退火处理的工艺条件为：退火温度为450～600℃，退火保护气氛为Ar气，退火时间为0.4～0.6h。[0010] 步骤3，采用射频磁控溅射方法在经过退火处理蓝宝石上沉积CuAlO薄膜；沉积的工艺条件为：Cu靶溅射功率为30～60W，Al靶溅射功率为80～110W，Ar气流量为12.0～20.0SCCM，O2气流量为10.0～16.0SCCM，衬底温度为350～500℃，靶基距为6.0～9.0cm，溅射气压为0.2～0.5Pa，沉积时间为2.5～3.4h。[0011] 步骤4，对表面沉积有CuAlO薄膜的蓝宝石进行退火处理；退火处理的工艺条件为：退火温度为450～600℃，退火保护气氛为O2气，退火时间为0.4～0.6h。得到Cu/CuAlO双层薄膜。
[0012] 本发明在蓝宝石衬底上沉积Cu薄膜作为过渡层，并在Cu薄膜的过渡层上沉积CuAlO薄膜。由于Cu薄膜具有极佳的导电性能，可降低CuAlO薄膜的电阻率及方块电阻值，从而使Cu/CuAlO薄膜具有良好的导电性能。从图1中可以看出，本发明Cu/CuAlO薄膜在450℃退火后的方块电阻较小，约为200Ω/□(方块电阻越小对应着薄膜的电导率越大，即薄膜的导电性能越好)，说明Cu/CuAlO薄膜具有良好的导电性能。另外，从图2中可以看出，未镀膜蓝宝石衬底的红外透过率较低，蓝宝石衬底上镀有本发明Cu/CuAlO薄膜后其红外透过率明显提高，说明Cu/CuAlO薄膜具有很好的红外透过性能。由此可见，Cu/CuAlO薄膜具有良好的导电性能和很好的红外透过性能，是一种具有良好应用前景的红外透明导电薄膜。附图说明
图1为Cu薄膜的厚度为300nm，折射率为1.07；CuAlO薄膜的厚度为170nm，折射
率为1.70时，Cu/CuAlO薄膜的方块电阻随退火温度的变化关系；
[0014] 图2为同一蓝宝石衬底镀膜前与镀有Cu/CuAlO薄膜后的红外透过性能对比；[0015] 图3为本发明制备红外透明导电薄膜Cu/CuAlO的流程图。其中：[0016] 1.镀Cu/CuAlO薄膜后的蓝宝石 2.镀膜前的蓝宝石
[0013]
具体实施方式[0017] 实施例一
[0018] 本实施例所述的技术方案是在蓝宝石衬底上依次覆盖有Cu薄膜和CuAlO薄膜。Cu薄膜的厚度为300nm，折射率为1.07；CuAlO薄膜的厚度为170nm，折射率为1.70。[0019] 本实施例的具体制备过程是：[0020] 步骤1，采用射频磁控溅射方法在蓝宝石衬底上沉积Cu薄膜；沉积的工艺条件为：溅射功率为90W，Ar气流量为17.0SCCM，衬底温度为150℃，靶基距为6.2cm，溅射气压为0.5Pa，沉积时间为2.5h。[0021] 步骤2，对表面沉积有Cu薄膜的蓝宝石进行退火处理；退火的工艺条件为：退火温度为450℃，退火保护气氛为Ar气，退火时间为0.6h。[0022] 步骤3，采用射频磁控溅射方法在经过退火处理蓝宝石上沉积CuAlO薄膜；沉积的
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工艺条件为：Cu靶溅射功率为30W，Al靶溅射功率为110W，Ar气流量为12.0SCCM，O2气流量为10.0SCCM，衬底温度为350℃，靶基距为9.0cm，溅射气压为0.5Pa，沉积时间为3.4h。[0023] 步骤4，对表面沉积有CuAlO薄膜的蓝宝石进行退火处理；工艺条件为：退火温度为450℃，退火保护气氛为O2气，退火时间为0.6h。得到Cu/CuAlO双层薄膜。[0024] 实施例二
本实施例所述的技术方案是在蓝宝石衬底上依次覆盖有Cu薄膜和CuAlO薄膜。Cu
薄膜的厚度为330nm，折射率为1.10；CuAlO薄膜的厚度为140nm，折射率为1.80。[0026] 本实施例的具体制备过程是：[0027] 步骤1，采用射频磁控溅射方法在蓝宝石衬底上沉积Cu薄膜；沉积的工艺条件为：溅射功率为80W，Ar气流量为19.0SCCM，衬底温度为200℃，靶基距为6.5cm，溅射气压为0.4Pa，沉积时间为3.0h。[0028] 步骤2，对表面沉积有Cu薄膜的蓝宝石进行退火处理；退火的工艺条件为：退火温度为500℃，退火保护气氛为Ar气，退火时间为0.5h。[0029] 步骤3，采用射频磁控溅射方法在经过退火处理蓝宝石上沉积CuAlO薄膜；沉积的工艺条件为：Cu靶溅射功率为40W，Al靶溅射功率为100W，Ar气流量为15.0SCCM，O2气流量为12.0SCCM，衬底温度为400℃，靶基距为8.0cm，溅射气压为0.4Pa，沉积时间为3.0h。[0030] 步骤4，对表面沉积有CuAlO薄膜的蓝宝石进行退火处理；退火的工艺条件为：退火温度为500℃，退火保护气氛为O2气，退火时间为0.5h。得到Cu/CuAlO双层薄膜。[0031] 实施例三
[0032] 本实施例所述的技术方案是在蓝宝石衬底上依次覆盖有Cu薄膜和CuAlO薄膜。Cu薄膜的厚度为360nm，折射率为1.11；CuAlO薄膜的厚度为110nm，折射率为1.85。[0033] 本实施例的具体制备过程是：[0034] 步骤1，采用射频磁控溅射方法在蓝宝石衬底上沉积Cu薄膜；沉积的工艺条件为：溅射功率为73W，Ar气流量为21.0SCCM，衬底温度为240℃，靶基距为6.7cm，溅射气压为0.3Pa，沉积时间为3.3h。[0035] 步骤2，对表面沉积有Cu薄膜的蓝宝石进行退火处理；退火的工艺条件为：退火温度为550℃，退火保护气氛为Ar气，退火时间为0.5h。[0036] 步骤3，采用射频磁控溅射方法在经过退火处理蓝宝石上沉积CuAlO薄膜；沉积的工艺条件为：Cu靶溅射功率为47W，Al靶溅射功率为93W，Ar气流量为17.0SCCM，O2气流量为13.0SCCM，衬底温度为440℃，靶基距为7.0cm，溅射气压为0.3Pa，沉积时间为2.8h。
[0025]
步骤4，对表面沉积有CuAlO薄膜的蓝宝石进行退火处理；退火的工艺条件为：退火温度为550℃，退火保护气氛为O2气，退火时间为0.5h。得到Cu/CuAlO双层薄膜。[0038] 实施例四
[0039] 本实施例所述的技术方案是在蓝宝石衬底上依次覆盖有Cu薄膜和CuAlO薄膜。Cu薄膜的厚度为360nm，折射率为1.13；CuAlO薄膜的厚度为100nm，折射率为2.00。[0040] 本实施例的具体制备过程是：[0041] 步骤1，采用射频磁控溅射方法在蓝宝石衬底上沉积Cu薄膜；沉积的工艺条件为：溅射功率为70W，Ar气流量为24.0SCCM，衬底温度为300℃，靶基距为7.0cm，溅射气压为0.2Pa，沉积时间为4.0h。
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步骤2，对表面沉积有Cu薄膜的蓝宝石进行退火处理；退火的工艺条件为：退火温度为600℃，退火保护气氛为Ar气，退火时间为0.4h。[0043] 步骤3，采用射频磁控溅射方法在经过退火处理蓝宝石上沉积CuAlO薄膜；沉积的工艺条件为：Cu靶溅射功率为60W，Al靶溅射功率为80W，Ar气流量为20.0SCCM，O2气流量为16.0SCCM，衬底温度为500℃，靶基距为6.0cm，溅射气压为0.2Pa，沉积时间为2.5h。[0044] 步骤4，对表面沉积有CuAlO薄膜的蓝宝石进行退火处理；退火的工艺条件为：退火温度为600℃，退火保护气氛为O2气，退火时间为0.4h。得到Cu/CuAlO双层薄膜。
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说 明 书 附 图
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