茂名学院
无机分析化学实验报告
（生物专业适用）
班 级 学 号
姓 名
化工学院应化系无机与分析教研室
目录
实验一 化学实验基本操作……………………………………….…………..1 实验二 分离与提取（固液分离、重结晶、熔点测定）……………….……….3 实验三 酸碱标准溶液浓度的标定…………………………….……………….6 实验二 乙酸解离常数的测定……………………………………….…………..1 实验三 硫酸亚铁铵的制备…………………………………………….……….3 实验四 酸碱标准溶液浓度的标定…………………………….……………….6 实验五 混合碱含量的测定…………………………………………………….8 实验六 EDTA标准溶液的配制和标定…………………………….………10
实验七 水的硬度测定…………………….……………………………….12 实验八 高锰酸钾标准溶液的配制和标定…………………………….14 实验九 碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定………………16 实验十 硫酸铜中铜含量的测定………………….………………………18 实验十一 邻二氮杂菲分光光度法测定铁………………………….20 实验十二 离子选择性电极法测定水中微量氟………………………22 实验十三 醇系物的气相色谱分析…………………………………….…24
实验三 硫酸亚铁铵的制备
实验一 化学实验基本操作
实验日期： 同组人： 室温： 成绩：
实验目的：
实验原理：
实验步骤：
实验结果：
1、0.1mol/Lhcl溶液的配置标定结果溶液计算： NaOH标准溶液的浓度（c2）为： mol/L。
编号 加入稀释后的HCL溶液体积（V1,ml） 滴定至终点消耗NaOH标准溶液体积（V2,ml） 1 20 2 20 稀释后的HCL溶液的浓度（c1=c2V2/V1, mol/L） 平均值c1,平（mol/L） 原HCL溶液的浓度（c0, mol/L）=
2、用托盘天平称量表面皿的质量：
3、用试管加热少量固体硫酸铜现象：
反应式：
4、用试管加热少量0.1mol/L FeCl3溶液：
反应式：
实验三 硫酸亚铁铵的制备
思考题：
1、滴定管、移液管和容量瓶三者的洗涤方法有何异同？锥形瓶是否也要用待装溶液润
洗或干燥镕
2、用容量瓶配置好的溶液，最后液面的弯液面是否与刻度线相切？为什么？
3、试述电子天平的称量步骤、校准程序？
实验二 1 重结晶
实验日期： 同组人： 室温： 成绩：
实验目的：
实验原理：
实验装置图：
实验步骤：
实验三 硫酸亚铁铵的制备
实验结果：
粗产品: 克,精制产品： 克 回收率: 产品颜色及形状： 熔点：
讨论：（在实验中应该注意的问题）
思考题：
1、 加活性炭脱色应该注意哪些问题？
2、 用水重结晶纯化乙酰苯胺时（常量法），在溶解过程中有无油珠状物质出现？是何种物
质？应如何处理？
3、 如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？
实验二 2 熔点的测定
实验日期： 同组人： 室温： 成绩：
实验目的：
实验原理：
实验装置图：
实验步骤（显微熔点测定仪）：
实验三 硫酸亚铁铵的制备
实验结果：
试料
第二次 平均值 初熔点（℃） 全熔点（℃） 初熔点（℃） 全熔点（℃） 第一次 讨论：（实验中应注意问题）
思考题：
1、 加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些，而在什么情况下加热
则要慢一些？
2、 是否可以使用第一次测定熔点时已经融化了的有机化合物再做第二次测定？为什么？
实验三 乙酸解离常数的测定
实验日期： 同组人： 室温： 成绩：
实验目的：
实验原理：
实验步骤（半中和法）：
实验三 硫酸亚铁铵的制备
实验结果及讨论
实验室供给的标准溶液氢氧化钠的浓度： mol/L
序号 1 2 3 4 5 6 名 称 移取HAc的体积/ml 中和HAc所需NaOH的体积/ml 半中和HAc所需NaOH的体积/ml HAc-NaOH溶液的体积比 用PH计测定混合溶液的PH HAc溶液的解离常数Ka 平均值Ka平均 试验1 25.00 试验2 25.00 结果讨论：
思考题：
根据乙酸解离平衡说明,在什么条件下才能从测定的PH值来计算乙酸的解离常数？
当HAc完全被NaOH溶液中和时，
实验四 酸碱标准溶液浓度的标定
一．实验目的
二．实验原理
三. 实验步骤
实验六 EDTA标准溶液的配制和标定
四．数据记录及分析
项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 次序 m KHC8H4O4的质量 /g V NaOH终读数 /mL V NaOH初读数 /mL VNaOH /mL cNaOH/mol/L-1 cNaOH (平均值)/mol/L-1 di dx 标准偏差s 五、思考题
1、
用Na2CO3作基准物标定HCl时，为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？
2、 作为标定的基准物应该具备哪些条件？
实验五 混合碱含量的测定
一．实验目的
二．实验原理
三． 实验步骤
实验六 EDTA标准溶液的配制和标定
四．数据记录及分析
序次 记录项目 混合碱 /g xⅠ Ⅱ Ⅲ 酚 V1 HCl的初读数 /mL V1 HCl的终读数/mL V1 HCl /mL V2 HCl的初读数 /mL V2 HCl的终读数 /mL 酞V2 HCl /mL （V2-V1）HCl /mL WNa2CO3 WNa2CO3(平均值) 个别测定的绝对偏差 相对平均偏差 标准偏差 WNaHCO3 WNaHCO3(平均值) di d五．思考题
用盐酸标准溶液测定混合碱时，若在空气中放置一段时间后再滴定，将会给测定结果带来什么影响？
甲 基
实验六 EDTA标准溶液的配制和标定
一．实验目的
二．实验原理
三、实验步骤
实验六 EDTA标准溶液的配制和标定
四．数据记录及分析
记录项目 序次 m称量瓶+CaCO3(前) /g m称量瓶+CaCO3(后) /g mCaCO3 / g VEDTA终读数 /ml VEDTA始读数 /ml VEDTA /ml CEDTA /mol. L-1 CEDTA (平均值) /mol. L-1 di dxⅠ Ⅱ Ⅲ 标准偏差s 六．思考题
1、用CaCO3作基准物，以钙指示剂指示终点标定EDTA浓度时，溶液的酸度应控制在何pH范围？若溶液为强酸性，应如何调节？
2、用CaCO3作基准物标定EDTA浓度时，为什么要加入少量的镁溶液？
实验七 水的硬度测定
一．实验目的
二．实验原理
三．实验步骤
实验七 水的硬度测定
四、数据记录及分析
记录项目 序次 V试样 /mL CEDTA /mol.L-1 VEDTA终读数 /mL VEDTA初读数 /mL VEDTA /mL 硬度 /mg.L-1 平均硬度 /mg.L-1 di dxⅠ Ⅱ Ⅲ 六．思考题
1、用EDTA法怎样测定水的总硬？用什么指示剂？产生什么反应？ 2、用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？
实验八 高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一．实验目的
二．实验原理
三．实验步骤
实验七 高锰酸钾标准溶液的配制和标定
四.数据记录及分析
记录项目 序次 Ⅰ xⅡ Ⅲ mm称量瓶+Na2C2O4（前）/g +Na2C2O4（后）/g 称量瓶mNa2C2O4 /g VKMnO4终读数 /mL VKMnO4初读数 /mL VKMnO4 /mL C KMnO4 /mol.L-1 C KMnO4（平均值）/mol.L-1 d d 六．思考题
1、本实验的滴定速度应如何掌握为宜？为什么第一滴KMnO4溶液加入后，红色退去很慢，以后退去较块？
2、装KMnO4溶液的烧杯放置较久后，杯壁上常有棕色沉淀物（是什么？）不易洗净，应怎样洗涤？
实验九 碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、实验目的
二、实验原理
三．实验步骤
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
四、数据记录及分析
记序次 录项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ mK2Cr2O7质量 /g V Na2S2O3终读数 /mL V Na2S2O3初读数 /mL V Na2S2O3 /mL CNa2S2O3/mol.L-1 CNa2S2O3di dx（平均值） 六、思考题
1、 以K2Cr2O7标定NaS2O3溶液的浓度时为何要加入KI ?为何要在暗处放置5min？
2、 滴定前为何要稀释？淀粉指示剂为何要在接近终点时加入？
实验十 硫酸铜中铜含量的测定
一．实验目的
二．实验原理
三．实验步骤
硫酸铜中铜含量的测定
四、数据记录及分析
记录项目 序次 mCuSO4 /g V Na2S2O3终读数 /mL V Na2S2O3初读数 /mL V Na2S2O3 /mL WCuSO4 WCuSO4（平均值） d dxⅠ Ⅱ Ⅲ 五．思考题
1、溶解CuSO4时，为什么要加人H2SO4？可以用HNO3 或HCl吗？ 2、碘量法测定Cu时，为什么要在弱酸性介质中进行？
实验十一 邻二氮杂菲分光光度法测定铁
一．实验目的
二．实验原理
三．实验步骤
实验十一 邻二氮杂菲分光光度法测定铁
四. 数据记录及分析
实验十二 离子选择性电极法测定水中微量氟
一．实验目的
二．实验原理
三．实验步骤
实验十二 离子选择性电极法测定水中微量氟
四.数据记录及分析
实验十三 醇系物的气相色谱分析
一．实验目的
二．实验原理
三．实验步骤
实验十三 醇系物的气相色谱分析
四. 数据记录及分析
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