沈阳化工大学科亚学院
本科毕业论文
题 目: 香蕉皮中果胶提取工艺的研究
专 业: 应用化学
班 级: 1201 学生姓名: ** 指导教师: ***
论文提交日期: 2016 年 05 月 25 日 论文答辩日期: 2016 年 06 月 05 日
摘要
果胶是一种亲水性植物胶,由α-1,4糖苷键联接的半乳糖醛酸与鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖等中性糖聚合而成,是重要的食品添加剂。目前全世界果胶每年需求量有2万t,据有关专家预计果胶的需求量在以后很长的时间内将以每年接近l5%的速度增长。我国每年消耗约1500 t以上果胶,其中80%依靠进口,需求量与世界平均水平相比仍低于平均水平。大力开展果胶的研究与开发,探索提高果胶产量和质量的新方法和新资源,不仅为我国食品加工领域广泛地应用优质果胶提供依据,而且将推动国产果胶生产的发展。
果胶的提取方法主要有酸水解法、离子交换树脂法、微生物提取法、微波提取法、酶提取法、超声波提取法、醇沉淀法、盐析法,干燥的方法主要有常温干燥、真空干燥、冷冻干燥及喷雾干燥。其中醇沉淀法以及盐析法是上世纪40年代所发现的传统工艺,与现在提取果胶的新型工艺发相比存在很大的不足。而且现阶段我国主要的提取方式还是停留在传统工艺的基础上。
本课题中对香蕉皮中果胶提取工艺进行了一系列的研究,而且重点做了是否超声波辅助、酸解pH、酸解温度等对物质收率和质量的影响。介绍了香蕉皮中果胶提取的方法中的超声波法、盐析法以及醇沉淀法,结合国内外近年来的研究成果,通过对比系统的综述了超声波辅助法提取果胶技术的独特之处。超声波辅助萃取法研究了不同种类的萃取剂、不同溶剂、不同超声辐射时间、不同频段的超声波辐射、不同料液比、不
同乙醇浓度及不同提取液 的pH 对果胶质量的影响。同时用醇沉淀法和盐析法从香蕉皮中提取果胶,通过正交试验和单因素试验确定了三种方法酸解的最佳工艺条件为:超声波法 pH 为1.8、蒸馏水做溶剂、料液比为1∶15、超声波功率为 700W、超声波作用时间为40 min、乙醇浓度为60%;醇沉淀法pH 为 2.0、料液比为 1∶2.0、酸解温度为85℃、酸解时间为120 min;盐析法pH 为 1.5、料液比为1:3、酸解温度为95℃、酸解时间为90min。都在最佳工艺下提取则得到提取率分别为3.2%、0.39%、1.31%。且超声波法提取的果胶色泽较好,呈白色、质地粘稠。通过实验得到超声波辅助法提取香蕉皮中果胶的产率、果胶质量等都优于另外两种。同时减少了乙醇的回收量,节省能源,降低了生产成本。这为综合利用资源及利用超声波提取香蕉皮中果胶提供了一条可行性途径,是实现超声波辅助提取果胶的工艺的扩散及发展的依据。
关键词 :香蕉;超声波; 果胶;香蕉皮
Abstract
Abstract is a hydrophilic pectin plant gum, α -1,4 glycosidic bonds join galacturonic acid and rhamnose, arabinose, Galactose neutral sugars such as polymerization, and is an important food additives. Worldwide demand for 20,000 t per year of pectin, pectin according to experts is expected to demand a longer period of time in the future will be the annual growth rate of close to L5%. China's annual consumption of about more than 1500 t of pectin, which imports 80%, demand compared with the world average is still below average. Vigorously carry out research and development on pectin, explore new ways of improving yield and quality of pectin and new resources, not only for our food processing provide the basis of pectin is widely used in the field of quality, and will promote the development of domestic production of pectin. Pectin extraction method is used primarily by acid hydrolysis, ion-exchange resin method, microbial extraction, microwave extraction, extraction method, ultrasonic extraction and ethanol precipitation, salting, drying method dry at room temperature, vacuum drying, freeze-drying and spray-dried. Ethanol precipitation and salting out method is found in the 40 's of last century the traditional process, compared with the new technology of extracting pectin from now there is a big problem. And that our main way of extracting or stay in traditional craft based on the.
In this project the extraction technology of pectin from banana peel was a series of studies, and focused on doing the ultrasound-assisted, acid solution of PH, acid hydrolysis reaction temperature on yield and quality of materials. Introduced the method of extraction of pectin from banana peel by ultrasonic method, salting and alcohol precipitation, based on recent research results, by comparing the systematic review of the uniqueness of ultrasonic-assisted extraction technology of pectin. Study on ultrasonic-assisted extraction of different kinds of extractant, solvents and different ultrasound irradiation time, different frequency of ultrasonic radiation, different solid-liquid ratio, different ethanol concentrations and extracts of pH effects on the quality of pectin. While with alcohol precipitation method and salting out method from banana skin in the extraction pectin, through orthogonal test and single factors test determine has three species method acid solutions of best process conditions for: ultrasonic method pH for 1.8, and distilled water do solvent, and material liquid than for 1:15, and ultrasonic power for 700W, and ultrasonic role time for 40 min, and ethanol concentration for 60%; alcohol precipitation method pH for 2.0, and material liquid than for 1:2, and acid solutions temperature for 85 ℃, and acid solutions time for 120 min; salting out method pH for 1.5, and Solid to liquid ratio is 1:3, acid hydrolysis temperature of 95 ° c, time of 90min acid solution. Under the optimum technology of extraction the extraction ratio is 3.2%, 0.39%, 1.31%. And ultrasonic extraction of pectin with brilliant colour, white, sticky texture.
Through experiments of ultrasonic-assisted extraction of pectin in banana peel yields, quality of pectin is better than the other two. While reducing the amount of alcohol recovery, saves energy, reduces production costs. For the comprehensive utilization of resources and the use of ultrasonic wave extraction of pectin in banana peel provided a feasible approach, is the diffusion and development of technology of ultrasonic-assisted extraction of pectin basis.
Keywords:banana;ultrasonic ;pectin; banana peel
目 录
引言 ···························· 1 1.1 果胶概述 ······················ 3 1.2 果胶的结构及应用 ··················1.2.1 果胶的结构 ··················1.2.2 果胶的应用 ··················1.3 果胶提取原理及步骤 ···················1.3.1 超声波法辅助提取果胶 ···············1.3.2 醇沉淀法提取果胶 ·················1.3.3 盐析法提取果胶 ··················1.4 果胶提取技术的现状及发展 ················1.4.1 我国果胶提取技术现状 ·················1.4.2 国外果胶技术的发展 ·················第二章 实验 ························2.1 实验材料 ······················2.3 超声波辅助法提取果胶实验 ··············2.3.1 最佳pH的确定 ·················2.3.2最佳料液比的确定 ················2.3.3最佳萃取剂的确定 ················2.3.5最佳超声波功率的确定 ··············2.3.6最佳超声波作用时间的确定 3 3 3 4 4 5 5 6 6 6 7 7 7 7 7 8 8 ············ 8
2.3.7最佳乙醇浓度的确定 ··············· 9 2.3.8 提取条件优化 ·················· 9 2.4 醇沉淀法单因素试验 ················· 10 2.4.1 最佳酸解pH确认 ················ 10 2.4.2最佳酸解温度的确认 ··············· 11 2.4.3 最佳料液比的确认 ················ 11 2.4. 4 最佳酸解时间的确认 ·············· 12 2.4. 5 最佳乙醇量的确认 ··············· 12 2.4.6 最佳乙醇沉淀放置时间的确认 ··········· 13 2.4.7 醇沉淀法正交试验 ················ 13 2.5 盐析法正交试验 ··················· 14 第三章 结论 ························ 16 3.1香蕉皮中果胶提取工艺比较及结论 ··········· 16 参考文献 ·························· 17 致谢 .................................................... 18
沈阳化工大学科亚学院学士学位论文 引言
引言
果胶是一种复杂的天然高分子多糖聚合物,同时也是人体营养膳食纤维主要成分之一,主要存在于植物的细胞壁中。由于其具有抗腹泻、抗癌、治疗糖尿病、减肥等功效[1],被广泛的运用到食品、医药、日用化工等方面。不仅如此,果胶还具有良好的乳化、增稠、稳定、凝胶[2],所以在果酱、果冻、饮料、冰激凌等的辅助生产方面以及作化妆品的乳化、药品生产的辅助等[3]也起到很大的作用。果胶的需求日益增加,而我国的果胶生产尚处于一种探索阶段,多采用无机酸法提取,得到的果胶质量以及生产成本方面相对于国外有很大的差距。所以我国果胶市场的需求量主要靠进口而来,但由于进口果胶价格远高于国产果胶,国产果胶成了国内众多企业的期盼,因此大力开发我国丰富的果胶资源,生产出优质果胶,满足国内外市场需求已显得极为迫切。
香蕉在我国主要盛产于南方省份,由于其味道香甜备受人们喜爱,所以香蕉的需求量在水果中占有较大比重,2004年香蕉的总产量为600多万吨,站华南四省水果产量的47%[4]。但这也造成了香蕉皮这种废宝的大量产生,如果不及时处理,会造成很大的环境污染。在香蕉果实中,香蕉皮约占果重的 30%,而且香蕉皮中含有丰富的果胶和多酚物质,如果不加以利用,将是是资源的巨大浪费,香蕉皮中果胶含量的丰富为综合利用提供新的途径。
超声波为频率高于2万赫兹以上的有弹性的机械振荡,由于其超出人的听觉上限,故称之为超声波。超声波只有多种物理和化学效应,超声波发生主要通过 3 种方法:通过机械装置产生谐振方法,一般频率较低,利用刚磁性材料的磁致伸缩现象的电一声转换器发出超声波的方法,频率在几千赫兹到一百千赫兹;最后一种方法为利用压电或电致伸缩效应的材料,加上高频电压,使其按电压的正负和大小产生高频伸缩,产生频率100 MHz 到 GHz 量级 [5]超声波与媒质的相互作用可分为热机制、机械(力学)机制和空化机制3 种。其在水中传播,可以释放巨大能量激化和突发效应,超声效应可以产生局部瞬间压力,形成冲击波,使固体表面和液体介质受到冲击力,从而破碎细胞[6]。
发达国家十分重视对资源的综合利用,其中对香蕉皮的开发利用己形成规模,近
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沈阳化工大学科亚学院学士学位论文 引言
年来发展出的新型的工艺有酸水解法、离子交换树脂法、微生物提取法、微波提取法、酶提取法、超声波提取法。我国也逐渐开始重视果渣的综合利用,促使果品加工处于良性循环,虽然对香蕉皮的开发利用已经取得一定成效,但利用香蕉皮提取果胶工艺还停留在传统工艺的地步,较发达国家已经改善过的工艺相比,生产能力已经耗费能源等发面都有很大的劣势。
因此,本文在探索香蕉皮中果胶工艺的研究基础上,就超声波辅助法提取果胶工艺与传统工艺做出对比研究。超声波法提取香蕉皮果胶的过程中先用超声波进行细胞破壁,同时,用盐析法对从香蕉皮中提取果胶进行后处理,探讨了最佳工艺条件。同时对比醇沉淀法和盐析法,比较从香蕉皮中提取果胶的效果,并得出香蕉皮提取果胶的最佳条件,以期为香蕉更好地综合利用及进一步开发香蕉中果胶提供科学依据。
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沈阳化工大学科亚学院学士学位论文 第一章 概述
第一章 概述
1.1 果胶概述
天然果胶类物质以原果胶、果胶、果胶酸的混合形态广泛存在于植物的果实、根、茎、叶的细胞壁中,它们一般与纤维素存在在一起,构成相邻细胞中间层粘结物,使植物组织细胞紧紧连结起来。而且纯的果胶是不溶于水的物质,但可在酸、碱、盐等化学试剂及酶的作用下,加水分解转变成水溶性果胶。果胶本质上是一种线形的多糖类有机聚合物,含有数百至约1000个脱水半乳糖醛酸残基,其相应的平均相对分子质量为50000~150000。现在工艺提取果胶主要在香蕉皮、橘皮、梨渣中提取。
1.2 果胶的结构及应用
1.2.1 果胶的结构
果胶是一组聚半乳糖醛酸。在一定条件下其溶液能形成凝胶和一部分发生甲氧基化,其主要成分是部分甲酯化的α—1,4一D一聚半乳糖醛酸。残留的羧基单元以游离酸的形式存在或形成铵、钾钠和钙等盐。
它的分子式:(C6H10O6 )n 结构式如下图1.1所示
图1.1 果胶结构式
1.2.2 果胶的应用
由于时代科技的进步,制作面包已经不是完全由面粉、盐、酵母和水所混合制造。许多不同种类原料也常被用来改善面包的性质。其中最常见的是一些属于脂肪甘油酯的乳化剂。近年来,有关烘焙原料的发展迅速,一些新的烘焙原料也逐渐受到重视。
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酵素的使用在过去很长一段时间就一直被重视,而大量具有特殊性质和用途的果胶类凝胶物质也被应用在烘焙工业。
果胶可以增加体积和其他特性,面包的体积一直是品质的重要参考方面。但是由于面粉的生产大都以产量为主要考量方面,造成面包发的不好。对此,最新而有效的解决方法就是添加高甲氧基化果胶。果胶是从香蕉皮所萃取的天然原料,在食品工业中早就被广为利用。由于积极的研究发展,特殊性质的果胶产品也陆续的被研发成功。它不仅能有效的增加面包的体积,而且由于其对于水分的吸附力强,还能增加面团的量。对于面团的鲜度、软硬度和安定性都有明显的帮助。
果胶还可以延长面包等食品的保质期。面包的老化主要是淀粉的晶化。事实上大家都知道,面包在出炉的那一刻起便已经开始变硬,大概几天之后,大部分的面包便会变成不能食用。面包软硬的变化可以简单的利用观察质地来测定,试验证明,果胶能够有效的延长面包的架售时间,添加乳化剂和高甲氧基果胶的面包在储藏6-7 天之后,才会达到对照组的硬度,就是说,果胶能够比对照组延长5 天的架售时间。面包老化会有异味产生,但是研究发现,添加果胶的面包在品评分数上比对照组的香味高,而在储藏七天之后依旧比对照组新鲜。
1.3 果胶提取原理及步骤
1.3.1 超声波法辅助提取果胶
原理:超声波在果胶提取上的应用超声波是指频率范围在20~106 kHz 的机械波, 波速一般约为1 500 m/s, 波长为10~0.01cm。它由一系列疏密相间的纵波构成的, 并通过液体介质向四周传播,在液体介质中的巨大能量能使介质质点获得很大的加速度, 还能引起空化作用,使存在于液体中的微小气泡(空穴)发生一系列动力学过程: 振荡、扩大、收缩乃至崩溃[7]。
步骤:将新鲜香蕉皮,清水洗净后,浸没90℃的热水中10min,然后清水冲洗后切成5mm左右 的颗粒,热水漂洗 4 ~6 次,以钝化果胶酶的活性和除去原料中的色素、苦涩物质以及残余的糖酸等。将处理过的香蕉皮根据一定的物料比置于烧杯中,用酸调节一定PH,一定超声波频率以及超声时间处理,趁热抽滤,滤液中加入活性炭进行脱色,脱色后过滤,待滤液冷却后,不断搅拌的并加入等量滤液体积的乙醇,醇
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沈阳化工大学科亚学院学士学位论文 第一章 概述
析,然后过滤得到沉淀,将沉淀放入真空干燥箱中干燥得到果胶成品。
1.3.2 醇沉淀法提取果胶
原理:醇沉淀法是一种最古老的工业果胶生产方法,其基本原理是将植物细胞中的非水溶性果胶在稀酸中转化成水溶性果胶
[8 -9]
。常用的酸有盐酸、六偏磷酸、草
酸等。经酸萃取后得到很稀的果胶水溶液,将得到的果胶水溶液浓缩后,这种方法的工艺比较成熟,各种工艺条件比较容易控制,而且果胶产品不含杂质,颜色较好。其工艺流程如下:原料→预处理→酸提→脱色→浓缩→沉析→干燥→成品。
步骤:将选好的鲜香蕉皮清洗干净,放入含0.4%亚硫酸氢纳、0.3% 柠檬酸、0.4% 氯化钠的一定温度水溶液中浸泡15min,在 85摄氏度条件下灭酶 0.5h。然后将处理过的香蕉皮捣碎拌成浆状后过滤,并在40摄氏度的水中漂洗3次,从而洗去香蕉皮中的其他多糖物质。之后与一定体积的蒸馏水共同加入烧杯中,用亚硫酸溶液调整 pH 并在一定温度下水解。将产生的滤液收集,用氨水调节滤液 pH为3.5。将滤液在 60℃条件下真空浓缩至产生少量固状物,加冰降温到25℃,再加入至少一倍体积的无水乙醇。使果胶成絮状析出,将滤液静置 1 h,然后抽滤,得到果胶湿品。将其放入真空干燥箱中干燥得到果胶成品,称量。以 pH 值、酸解温度、料液比、酸解时间、乙醇用量、沉淀作用时间做单因素进行实验,确定最佳工艺并分析产品产率及质量。
1.3.3 盐析法提取果胶
原理:盐析法就是在酸抽提出果胶后,采用铁盐、铝盐或者铁铝混合盐来沉淀果胶,从而把果胶分离出来,再通过乙醇的清洗和干燥过程,得到果胶产品
[10 -11]
。
其生产工艺如下:原料处理→酸萃取→过滤→加盐沉淀→过滤→盐析后处理→干燥→果胶成品。
步骤:将清洗干净的鲜香蕉皮经过护色灭酶打浆处理,浸泡在5倍蒸馏水中0.5小时后过滤,再用40℃温水除去多糖物质。按一定的料液比加入蒸馏水,溶解完全后再用稀盐酸调节 料液pH,恒温水浴水解[12]。饱和的硫酸铝溶液加入量果胶液体积比为7%,后用浓氨水调节液体pH 为4.5,在70℃下沉淀。平均每 5 g果胶盐沉淀中加入 200 ml酸乙醇溶液( 60% 乙醇、3%盐酸、37%蒸馏水),搅拌半小时后过
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沈阳化工大学科亚学院学士学位论文 第一章 概述
滤。然后用 70%无水乙醇洗涤果胶,得到果胶进行真空干燥[13-14]。
1.4 果胶提取技术的现状及发展
1.4.1 我国果胶提取技术现状
目前国内果胶提取方法多采用传统工艺。提取主要采用盐酸提取,沉淀方法大致分为醇沉法和盐析法。这种传统的工艺方法缺点不仅乙醇使用量大,而且生产成本较高,且产品产量低,沉淀性状不好, 灰分含量高,溶解性差,国外现行的新型工艺又有很大的环境污染问题,同时相对于新工艺传统工艺条件也较难控制。
1.4.2 国外果胶技术的发展
第一种为离子交换法制备果胶,其基本方法均为在果胶提取过程中加入适量的离
子交换树脂,除去Ca2+、Mg2+对其的作用,从而提高果胶收率,是根据醇沉法生产果胶的工艺原理,利用果胶分子量大且不与某些树脂交换的特点,研究出了离子交换法生产果胶的新工艺。这种方法得到的果胶产品与传统方法(醇沉法)所得果胶的各项指标进行对比,发现其生产的果胶产率、质量均优于传统方法。同时新工艺还解决了传统工艺大量使用酒精的弊端,产出的果胶纯度高,溶解性好,整个工艺简单,生产成本相对较低,环境污染问题少。所以具有广阔的工业应用前景。
另一种新型方法为果胶酶辅助提取果胶工艺。最近10年来,关于果胶酶的研究取得了重大进展,是由11个真菌属克隆了50个基因并进行了测序,并对果胶酶基因的结构、功能、、转录、翻译及后加工等方面进行深入探讨。这种果胶酶可为其它的酶的酶解反应提供作用底物, 其作用在酶解反应开阶段显得尤为重要。在目前的复合酶制剂中,果胶酶与其它酶类相比, 单位酶内产生的产物更多。研究发现果胶酶法辅助提取果胶,不仅产物的质量能得到保障,,并且在产率很高,同时几乎没有污染物的产生。所以现阶段其工业生产的工艺已被广泛传播及应用。
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沈阳化工大学科亚学院学士学位论文 第二章 实验
第二章 实验
2.1 实验材料
香蕉:市售;盐酸、无水乙醇、硫酸铝、氨水、亚硫酸、亚硫酸氢钠、亚硫酸、草酸、柠檬酸、氯化钠、、乙醇、活性炭、乙酸乙酯、甲醇、丙酮,等均为分析纯。
2.2 实验仪器
DZF-6020A真空干燥箱:苏州予华仪器有限公司;JJ -2 组织捣碎匀浆机:国华仪器厂; BSA124S型电子秤: 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;TDL-40B 离心机:无锡瑞江离心机;RE-52B旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器厂; SHZD(Ⅲ)型循环水式真空泵:巩义市予华仪器有限责任公司;KQ-100B 型超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司。
2.3 超声波辅助法提取果胶实验
2.3.1 最佳pH的确定
其他条件不变的情况下,探索不同pH 对香蕉皮果胶产率的影响。结果为,在 pH 为 1.4、1.6、1.8、2.0、2.2、2.4 时,其提取率分别对应为 15.7%、17.0%、19.8%、19.5%、18.7%和 15.8%。
由此可知,当 pH 为1.8时,提取效率最好,溶液 pH 过高时,果胶容易改性,将产生副产物,从而降低了果胶的产量;pH 过低时果胶会分解成糖组分,从而降低了果胶的产率。所以pH为1.8的条件下果胶提取的效率最好。
2.3.2最佳料液比的确定
调节 pH 为 1.8,其他条件均不变的情况下,考察不同的料液比对香蕉皮果胶产率影响。结果为:料液比为1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30 g/ml,提取率分别对应为10.2%、14.5%、18.5%、18.0%、17.7%和17.1%。
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沈阳化工大学科亚学院学士学位论文 第二章 实验
由此可知,当料液比为 1∶15且别的条件不变的情况下,对香蕉皮提取果胶得到的产率最大;料液比小则果胶难以转化,料液比大则果胶难以转移。所以在料液比为1:15时提取最好。
2.3.3最佳萃取剂的确定
选用pH 1.8、料液比1∶15、相同浓度的盐酸、硫酸、亚硫酸、、草酸作为萃取剂,其他条件相同的情况下进行超声波提取。结果表明,其提取率分别为 16.9%、9.7%、12.5%、11.3%、14.1%。
由此可知,用盐酸作为水解酸,香蕉皮中果胶的产率最高,可能是盐酸在电离过程中,仅仅产生了氯离子和氢离子,而氯离子又只于银离子产生沉淀[15],与其他离子不能形成沉淀,从而避免了其他杂质的生成所致。因此,用盐酸作为萃取剂得到果胶产率最高。
2.3.4 最佳溶剂的确定
选用盐酸作为萃取剂,调节 pH 为1.8,在别的条件都不变的情况下,探索不同溶剂作用提取到香蕉皮果胶的产率。结果表明,分别用甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇、水为溶剂时,其提取率分别为 8.4%、11.6%、9.6%、7.8%、13.7%和 18.2%。 由此可知,同等条件下,用水作为溶剂得率可以得到18.2%,由于正丁醇和乙醇作为萃取剂的成本较大,一般不采用。因此,水作为溶剂为最佳。
2.3.5最佳超声波功率的确定
用上述四种最佳条件下且其他条件不变的情况下,探索不同超声波功率对香蕉皮果胶产率的影响。结果显示:在超声波功率为 200、300、400、500、600、700W 时,其提取率分别为 10.4%、12.2%、13.9%、18.6%、18.4%和 17.1%。
由此可知,在相同条件下,超声波功率为500W时提取到的果胶的效率最大。超声功率较低破坏香蕉皮细胞壁不够彻底,从而得到的果胶的产率低,在超声功率较高会将果胶的分子结构破坏掉,也降低了果胶的产量。因此,果胶提取的最佳超声波功率为500W。
2.3.6最佳超声波作用时间的确定
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沈阳化工大学科亚学院学士学位论文 第二章 实验
用盐酸作为萃取剂,并调节 pH 为1.8,水作为溶剂,且料液比为 1∶ 15和超声波频率为500 W,其他条件不变的情况下,探索不同超声时间对香蕉皮果胶产率的影响。实验结果如下,超声时间为 10、20、30、40、50、60、70 min,其提取率分别对应为 8.5%、11. 7%、15. 8%、18.6%、19.4%、17.3%和 16.2%。
由此可知,在超声波作用时间为50 min 时,香蕉皮果胶的产率最大,超声波作用时间延长,果胶改性为多糖分子,从而的得率下降;超声波作用时间过短,超声振动效果不明显,提取出果胶的量相比就很少。所以,超声波作用时间最佳为50min。
2.3.7最佳乙醇浓度的确定
用盐酸作为萃取剂, pH 为1.8,水为溶剂,料液比为 1:15,超声波频率为500 W以及超声波时间为50 min,在其他条件不变的情况下,探索不同乙醇浓度对香蕉皮果胶产率的影响。结果为,乙醇浓度45%、50%、55%、60%、65%、70% 时,其提取率分别对应为 13.2%、15.9%、18.8%、19.8%、19.6%和19.4%。
由此可知,在乙醇浓度为 60%条件下,提取香蕉皮果胶的得率最大,乙醇浓度较低时,由于水与乙醇混溶,果胶沉淀中水分含量高,在干燥过程中容易与果胶反应,导致果胶颜色变深;乙醇浓度过高时,果胶中含水量低,得到的果胶质量好,但由于浓度过高,从而产生的成本过大,并且果胶产率也没有提升。因此,选用 60% 的乙醇浓度为最佳。
2.3.8 提取条件优化
在单因素试验的基础上,进行正交试验,试验因素水平与结果见表 2.1 ~2.2。
表2.1 试验因素与水平 水平 1
2 3 4
料液比( A) 1:15 1:20 1:25 1:30
超声功率( B)
400 500 600 700
超声时 间( C) 40 50 60 70
乙醇浓 度( D) 55 60 65 70
pH( E) 1.6 1.8 2.0 2.2
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沈阳化工大学科亚学院学士学位论文 第二章 实验
表2.2 正交试验结果 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 R1 R2 R3 R4 R
A 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 18.775 17.150 17.350 17.360 1.625
B 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 17.100 18.025 17.325 18.200 1.100
因素 Factor
C 1 2 3 4 2 1 4 3 3 4 1 2 4 3 2 1 17.950 17.800 17.100 17.785 0.850
D 1 2 3 4 3 4 1 2 4 3 2 1 2 1 4 3 17.500 17.975 17.850 17.325 0.650
E 1 2 3 4 4 3 2 1 2 1 4 3 3 4 1 2 16.725 18.475 18.000 17.450 1.175
提取率 % 17.4 20.4 18.4 18.9 16.7 17.8 17.6 16.5 16.7 17.1 17.4 18.2 17.6 16.8 15.9 19.2
由表2.1-2.2 可知,多种因素对香蕉皮中果胶提取率的影响大小排序为pH、料液比、超声波功率、超声波作用时间、乙醇的浓度,同时确定最佳提取条件为:pH 1.8,料液比 1:15,超声波功率700W,超声波作用时间40 min,乙醇的浓度60%,在此工艺下,果胶湿品提取率可达20.4%,果胶干品为3.2%
2.4 醇沉淀法单因素试验
2.4.1 最佳酸解pH确认
不同酸解 pH 对结果的影响从下图2.1可以看出,酸解时溶液pH的不同,果胶产率的差距较大。pH从1到2呈现上升趋势,但在pH为2时达到最大值时,果胶产率又随pH的增高而降低。原因为pH过高影响了果胶的析出速度,而在相同时间下得到的产率就会比最高值偏低。所以最终确定最佳酸解pH为2.0。且在此pH下果胶产率达到0.4%。
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沈阳化工大学科亚学院学士学位论文 第二章 实验
图2.1 不同酸解 pH 对提取率的影响
2.4.2最佳酸解温度的确认
从下图2.2可以观察到果胶产率在60℃到90℃随温度增高而增大,而在温度90℃后却随温度的升高而降低。主要原因是酸解温[16]度过低果胶产出较慢,在一定时间下酸解会使得产率较低,在较高温度下果胶会因为分子结构的原因而分解,从而使得果胶的产率也降低。最终确认最佳酸解温度为90℃,且在此温度下产率达到0.39%。
图2.2 不同酸解温度对提取率的影响
2.4.3 最佳料液比的确认
从下图2.3可以得出,料液比在1:1到1:3之间原料比例占的越大果胶产率越高,而在料液比小于1:3时原料所占比值越大产率则越小。原因可能为料液比的降低会使滤液的浓度降低,果胶就难以析出,从而料液比小的多的状况下果胶产率反而呈现下降的趋势。最终确定最佳料液比为1:3且果胶产率此时为0.41%。
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沈阳化工大学科亚学院学士学位论文 第二章 实验
图2.3 不同料液比对提取率的影响
2.4. 4 最佳酸解时间的确认
从下图2.4可以得到,酸解时间在 50min到110min时产率随时间的增加在增大,最大为酸解时间为110min下的0.4%,当酸解时间大于110min时,酸解时间的增加却降低了果胶的产率。原因是酸解时间过长使得果胶分解变性。所以酸解的最佳时长为110min,此条件下酸解出果胶的产率为0.4%。
图2.4 不同酸解时间对提取率的影响
2.4. 5 最佳乙醇量的确认
从下图2.5可以观察出,乙醇加入量在小于果胶液时产率变化很大,且随乙醇量的增大而逐步增大。但当乙醇量在等于果胶液的时候再增加乙醇的用量,果胶的产率几乎不变。原因为乙醇的量少则萃取不完全,量多却没有副反应的产生,所以果胶产率
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达到最高后却不会降低。所以选取乙醇最
图2.5 不同乙醇加入量对果胶产率的影响
2.4.6 最佳乙醇沉淀放置时间的确认
从下图2.6可以看到,加入乙醇后放置时间在0到45min之间产率会有较大的增加,在时间大于45min以后则产率却将会趋于一致。所以确定最佳的放置时间为45min。
图2.6 不同放置时间对果胶产率的影响
2.4.7 醇沉淀法正交试验
从下面表2.3和表2.4可以看到,各个因素对果胶提取率影响大小顺序为酸解pH,料液比,酸解温度,酸解时间。同时分析得到醇沉淀法的最佳工艺条件为pH为2.0、料液比为1:2.0、酸解温度为85℃、酸解时间为120min。且在此工艺下果胶的提取率仅为0.39%,果胶成色较好为棕白色,质地疏松较差。
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表2.3 正交试验因素水平表 水平 1 2 3
A pH 1.5 2.0 2.5
B 料液比 1:3 1:2 1:4
C 温度/℃ 75 85 95
D 时间/min 90 150 120
表2.4 正交试验结果分析表 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1 K2 K3 k1 k2 k3 R
因素 A 2 2 2 1 1 1 3 3 3 0.51 1.04 1.00 0.170 0.347 0.333 0.177
B 2 1 3 2 1 3 2 1 3 0.86 0.88 0.81 0.287 0.293 0.270 0.023
C 1 2 3 2 3 1 3 1 2 0.74 1.00 0.81 0.247 0.333 0.270 0.086
D 1 3 2 2 1 3 3 2 1 0.85 0.82 0.88 0.283 0.273 0.293 0.020
果胶提取率/% 0.32 0.41 0.31 0.22 0.16 0.13 0.34 0.29 0.37
2.5 盐析法正交试验
从下表2.5 和表2.6中可以得出,盐析法中各因素对果胶提取率影响按大小排序为 pH、料液比、时间、温度,且盐析法的最佳工艺参数为 pH1.5、料液比为1:3、温度为 95℃、时间为90 min。在此工艺下果胶的产率为1.31%,果胶成色较差,为棕灰色,并且质地疏松。
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表2.5 正交试验因素水平表
A
水平 1 2 3
pH 1.5 2.0 1.0
B 料液比 1:3 1:2 1:4
C 温度/℃ 90 85 95
D 时间/min 90 150 120
表3.6 正交试验结果分析表 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1 K2 K3 k1 k2 k3 R
因素
A 3 3 3 1 1 1 2 2 2 3.66 2.81 2.96 1.220 0.937 0.987 0.283
B 2 1 3 2 1 3 2 1 3 3.32 2.96 3.15 1.107 0.987 1.050 0.120
C 2 1 3 1 3 2 3 2 1 3.20 3.00 3.23 1.067 1.000 1.077 0.077
D 1 3 2 2 1 3 3 2 1 3.24 3.00 3.19 1.080 1.000 1.063 0.080
果胶提取率
/% 0.91 1.08 0.97 1.13 1.34 1.19 0.92 0.90 0.99
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沈阳化工大学科亚学院 学士学位论文 第三章 结论
第三章 结论
3.1香蕉皮中果胶提取工艺比较及结论
本实验研究得到超声波辅助法最佳工艺为pH 1.8,料液比 1:15,超声波功率700W,超声波作用时间40 min,乙醇的浓度60%;醇沉淀法最佳工艺为pH为2、料液比为1:2、酸解温度为85℃、酸解时间为120min;盐析法最佳工艺为pH1.5、料液比为1:3、温度为 95℃、时间为90 min。
由下表3.1可以看到超声波辅助法、醇沉淀法、盐析法提取果胶最佳工艺条件下提取到的果胶产量以及质量上前者都远远超过后面的两种。所以超声波辅助法这种新型的工艺的相比于后传统的工艺有着很大生产优势。
表3.1 超声波辅助法、醇沉淀法、盐析法提取果胶实验结果
方法 醇分析法 盐析法 超声波辅助法
果胶产率/%
0.39 1.31 3.20
果胶色泽 灰白色 棕灰色 乳白色
果胶质地 粘稠 疏松 粘稠
通过实验得到超声波辅助法提取香蕉皮中果胶的产率、果胶质量等都优于另外两种,同时减少了乙醇的回收量,节省能源,降低了生产成本。这为综合利用资源及利用超声波提取香蕉皮中果胶提供了一条可行性途径,是实现超声波辅助提取果胶的工艺的扩散及发展的依据。
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沈阳化工大学科亚学院学士学位论文 参考文献
参考文献
[1]郭丽萍,朱英莲.香蕉皮中果胶提取工艺的研究[J]. 粮油食品科技,2012,20(3): 39-45
[2]于海莲,胡震 超声波法提取香蕉皮中果胶的工艺研究[J].食品工艺科技,2009 ,07(7)218-220 [3]李莹,周剑忠,黄开红.甘薯 β - 淀粉酶的纯化和特性研究[J].江苏农业学报,2009,25(1):182 -184.
[4] 尤飞.中国香蕉产业发展潜力与对策分析[J].热带农业科学,2004(1):43- 46
[5] 张永林,等.超声波及其在粮食食品工业中的应用[J].西部粮食科技,1999,24(2):14-16
[6]CHIANG W D,SHIH C J,CHU Y H. Function properties of soy protein hydrolysis produced from a continuous membrane reactor system [J].Food Chemistry,1999,65:1 -194.
[7]岳贤田.超声波辅助提取香蕉皮中果胶的研究[J].安徽农业科学,2011,39(18):11006-11007. [8]夏红,杜泉红,李红芹. 酸解条件对香蕉皮中果胶提取率的影响[J].食品科学,2005,26( 9) : 269 - 271.
[9]刘爱文,陈忻,关肖锋. 从香蕉皮中提取果胶的工艺研究[J].食品研究与开发,2002,23( 1) : 24 - 26.
[10]姜录,邱礼平,马细兰.不同方法提取香蕉皮中果胶的研究[J].食品科技, 2007,( 10) : 231 - 233.
[11]鲍金勇.香蕉皮中果胶提取工艺的研究[J]. 食品与机械,2006,22( 1) : 39 - 42. [12] 李志西.苹果渣综合利用研究[J].黄牛杂志,2002,28(4):58—62.
[13] 阎晓莉,杨中平,朱新华.苹果渣的开发利用途径EJ3.农机化研究,2002(4):175—177. [14] 吕海芸,杨昭毅.苹果果胶的制备及其应用[J].广西轻工业,1995(3):34—39.
[15] 刘敏尧.一种利用苹果渣制取高纯度果胶的方法[P].中国专利:200611013391.6,2006. [16] 邵梦欣.果汁-果胶-食用纤维连续提取方法 [P].中国专利 :99117978.5,1995.
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沈阳化工大学科亚学院学士学位论文 致谢
致谢
本论文在高夏南导师的悉心指导下完成的。导师渊博的专业知识、严谨的治学态度,精益求精的工作作风,诲人不倦的高尚师德,严于律己、宽以待人的崇高风范,朴实无法、平易近人的人格魅力对本人影响深远。不仅使本人树立了远大的学习目标、掌握了基本的研究方法,还使本人明白了许多为人处事的道理。本次论文从选题到完成,每一步都是在导师的悉心指导下完成的,倾注了导师大量的心血。在此,谨向导师表示崇高的敬意和衷心的感谢!在写论文的过程中,遇到了很多的问题,在老师的耐心指导下,问题都得以解决。所以在此,再次对老师道一声:老师,谢谢您! 时光匆匆如流水,转眼便是大学毕业时节,春梦秋云,聚散真容易。离校日期已日趋渐进,毕业论文的完成也随之进入了尾声。从开始进入课题到论文的顺利完成,一直都离不开老师、同学、朋友给我热情的帮助,在这里请接受我诚挚的谢意!在此我向沈阳化工大学科亚学院学校应用化学专业的所有老师表示衷心的感谢,谢谢你们四年的辛勤栽培,谢谢你们在教学的同时更多的是传授我们做人的道理,谢谢四年里面你们孜孜不倦的教诲!
四年寒窗,所收获的不仅仅是愈加丰厚的知识,更重要的是在阅读、实践中所培养的思维方式、表达能力和广阔视野。很庆幸这四年来我遇到了如此多的良师益友,无论在学习上、生活上,还是工作上,都给予了我无私的帮助和热心的照顾,让我在一个充满温馨的环境中度过四年的大学生活。感恩之情难以用言语量度,谨以最朴实的话语致以最崇高的敬意。
最后要感谢的是我的父母,他们不仅培养了我对中国传统文化的浓厚的兴趣,让我在漫长的人生旅途中使心灵有了虔敬的归依,而且也为我能够顺利的完成毕业论文提供了巨大的支持与帮助。在未来的日子里,我会更加努力的学习和工作,不辜负父母对我的殷殷期望!我一定会好好孝敬他们,报答他们!爸妈,我爱你们!
“长风破浪会有时,直挂云帆济沧海。”这是我少年时最喜欢的诗句。就用这话作为这篇论文的一个结尾,也是一段生活的结束。希望自己能够继续少年时的梦想,永不放弃。
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