铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜电动势耐腐蚀试验仪校准规范-报批稿

JJF(有色金属) 0005─2020

铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜电动势

耐腐蚀试验仪校准规范

（报批稿）

Calibration Specification for Electromotive Force Corrosion Resistance Tester for Anodic Oxidation Films and Organic Polymer Films of Aluminum

Alloys

2020-××-××发布 2020-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 JJF（有色金属）0005—2020

铝合金阳极氧化膜及有机聚合 物膜电动势耐腐蚀试验仪校准JJF0005—2020 （有色金属）规范 Calibration Specification for Electromotive Force Corrosion Resistance Tester for Anodic Oxidation Films and Organic Polymer Films of Aluminum Alloys

归 口 单 位：中国有色金属工业协会

主要起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、中国计量大学、有研工程技术研究院有限公司、广东省建筑科学研究院集团股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、江阴恒兴涂料有限公司、天津新艾隆科技有限公司。

本规范委托有色金属行业计量技术委员进行解释

JJF（有色金属）0005—2020

本规范主要起草人：

郝雪龙（国标（北京）检验认证有限公司） 张朋越（中国计量大学）

樊志罡（国标（北京）检验认证有限公司） 宋晓云（有研工程技术研究院有限公司）

张 凯（广东省建筑科学研究院集团股份有限公司） 房永强（西安汉唐分析检测有限公司） 李 成（国标（北京）检验认证有限公司） 林乾隆（江阴恒兴涂料有限公司）

张东晖（国标（北京）检验认证有限公司） 史宏伟（天津新艾隆科技有限公司）

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目录

引 言 ............................................................................................................................................ I 1 范围 ............................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件 ......................................................................................................................... 1 3 术语和计量单位 ......................................................................................................................... 1

3.1 腐蚀电位 .......................................................................................................................... 1 3.2 腐蚀时间 .......................................................................................................................... 1 3.3 表面温度 .......................................................................................................................... 1 3.4 蠕动泵的转速 .................................................................................................................. 1 3.5 计量单位 .......................................................................................................................... 1 4 概述 ............................................................................................................................................. 2 5 计量特性 ..................................................................................................................................... 2

5.1 试验温度 .......................................................................................................................... 2 5.2 电位 ................................................................................................................................... 2 5.3 转速 ................................................................................................................................... 2 5.4测量允差值 ....................................................................................................................... 2 6 校准条件 ..................................................................................................................................... 3

6.1 环境条件 .......................................................................................................................... 3 6.2 校准用标准器 .................................................................................................................. 3 7 校准项目和校准方法 ................................................................................................................. 3

7.1 校准项目 .......................................................................................................................... 3 7.2 校准方法 .......................................................................................................................... 3 8 校准结果表达 ............................................................................................................................. 3 9 复校周期 ..................................................................................................................................... 4 附录A 校准原始记录参考格式 .................................................................................................... 5 附录B 校准证书 ............................................................................................................................ 6 附录C 电动势耐腐蚀试验仪温度测量结果不确定度评定 ........................................................ 9 附录D 电动势耐腐蚀试验仪腐蚀时间计时器测量结果的不确定度评定 ................................ 9

I

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引 言

本规范依据JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编写。

本规范为首次发布。

I I

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铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜电动势耐腐蚀试验仪校准规范

1 范围

本校准规范适用于测量范围为转速（0～100）rpm、温度（室温～90）℃、电位（0～9.9）mV、电解池容积（0～5.5）mL的电动势耐腐蚀试验仪（以下简称试验仪）的校准。

其他类型电动势耐腐蚀实验仪可参照本校准规范参照执行。 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

JB/T 871 模拟指示式转速表 JB/T5221 接触式手持数字转速表 JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示 JJF 1101 环境箱温湿度校准规程 JJG 123 直流电位差计检定规程 GB/T 22773 机械秒表

GB/T 22778 液晶数字式石英秒表 3 术语和计量单位

3.1 腐蚀电位

试验过程中，试样被电解液腐蚀，与电解池之间产生一定电动势（毫伏值）。 3.2 腐蚀时间

试样经恒温腐蚀，腐蚀电位达到规定阈值所用时间。 3.3 表面温度

使用加热板对试样进行加热，实际校准中校准试样表面温度。 3.4 蠕动泵的转速

加液采用了蠕动泵自动控制进行，可通过控制蠕动泵转速调节试验的加液量。 3.5 计量单位

毫伏（mV），秒（s），摄氏度（℃），转数/分（rpm）。 4 概述

试验仪包括加液系统、温控系统、试验台、测量数据采集系统、综合分析系统和图像处理系统构成，用于评测铝及铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜产品的耐腐蚀性能。通过测试绝缘膜开始试验到腐蚀击穿导通电位达1mV的时间评价膜层耐腐蚀性能，电动势耐腐蚀试验仪示意图如图1所示。

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图1 电动势耐腐蚀试验仪示意图

5 计量特性 5.1 试验温度

试验仪试验台具有加热功能，温度控制为室温~90℃，温度数据实时上传控制系统。试验台上端垂直方向有上下移动的金属电解池，可以压住试验台上的样品，样品最大尺寸应不超过15cm、试验台应经过镀铬处理，具有较强的耐腐蚀性能。 5.2 电位

电位（电动势）测量采用了人工智能测试控制仪表，可实时测量并将数据传输到控制系统，采集速度为3点/s，并与阈值进行比较分析，当电势达到设定要求时迅速停止试验，并记录实验数据。 5.3 转速

加液采用蠕动泵自动控制进行，可通过调节蠕动时间或管路直径调节加液量和转速。为保证实验的准确性，应保持加液与腐蚀电位测试同步，蠕动泵的转速为（0~100）rpm可控。

5.4测量允差值

试验仪各参数测量允差值见表1。

表1 保证点参数测量允差值

测量参数 转速n 温度T 电位P 允许偏差 % ±2.0 ±5.0 ±2.0 6 校准条件

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6.1 环境条件

试验应在（25±3）℃，湿度≤70%的条件下进行，校准过程中温度波动不大于3℃在常温条件下进行，适宜温度（25±3）℃。 6.2 校准用标准器

6.2.1 转速表，符合JJG105-2019规定的2级以上的要求，且符合JJB/T 871或JB/T5221要求，用于校准蠕动泵的转速。

6.2.2 温度校准仪，用于校准试验台表面温度。 6.2.3 直流毫伏发生器，用于校准电位。

6.2.4 电位差计，符合JJG 123的0.01级以上要求，用于校准电位。

6.2.5 秒表，符合GB/T 22773或GB/T 22778要求且分辨率0.1s以上，用于校准腐蚀时间。

7 校准项目和校准方法 7.1 校准项目

试验仪各校准项目见表2。

表2 校准项目表

序号 1 2 3 4

校准项目 转速 温度 电位 腐蚀时间 7.2 校准方法

7.2.1 蠕动泵的转速

使用转速表对蠕动泵的转速进行校准，蠕动泵转速误差为±2%。 7.2.2 表面温度

使用温度校准仪对试验台表面温度进行校准，应在试验位置选取5个点测量表面温度并求平均值，温度波动5%，温度偏差为±2℃。 7.2.3 电位

使用直流毫伏发生器校准数字表电位，电位误差为±1%。 7.2.4 腐蚀时间

使用秒表对腐蚀时间进行校准，腐蚀时间误差为±1%。 8 校准结果表达

校准原始记录应包含的内容见附录A。校准结果应记录在校准证书和校准报告上，校准证书的格式见附录B。校准证书应至少包括以下信息：

a. 标题：“校准证书”； b. 实验室名称和地址；

c. 进行校准的地点（如与实验室的地址不同）；

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d. e. f. g. h. i. j. k. l. m. n. 证书的唯一性标识，每页及总页数的标识； 客户的名称和地址；

被校对象的描述和明确标识；

进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接受日期；

校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； 校准环境的描述；

校准结果及测量不确定度的说明； 对校准规范的偏离的说明；

校准证书签发人的签名或等效标识； 校准结果仅对被校对象有效的声明；

未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。 9 复校周期

建议复校周期为1年。电动势耐腐蚀试验仪使用频繁时应适当缩短周期，在使用过程中电动势耐腐蚀试验仪经过维修、更换重要部件的需要重新校准。

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附录A

校准原始记录参考格式

中心编号/证书编号： 校准日期： 送检单位： 校准依据：

被校设备信息 器具名称 型号/规格 外观检查 校准地点 标准器名称 标准器型号 编号

序号 1 2 3 4 校准项目 转速（rpm） 表面温度（℃） 电位（mV） 腐蚀时间（s） 设定值 实测值 平均值 扩展不确定度 U/（k=2） 标准器信息 准确度等级 证书编号 有效期 出厂编号 设备编号 制造厂 环境条件 ℃ %RH 校准人： 核验人：

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附录B

校准证书内页参考格式

校准证书编号： 校准依据：

测量标准的名称、型号、编号、证书编号及有效期、准确度或不确定度及测量范围：

校准地点及环境条件： 校准结果： 1. 外观： 2. 尺寸：

校准项目 转速 表面温度 电位 腐蚀时间 校准结果 扩展不确定度

以下空白

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附录 C

电动势耐腐蚀试验仪温度测量结果不确定度评定

C.1 概述

不确定度评定依据JJF 1059.1—2012，在符合本校准规范的测量条件下，可以直接使用本不确定度的评定结果。 C.1.1 测量依据

依据《JJF1101－2003环境试验设备温度、湿度校准规范》对温湿度检定箱进行校准。 C.1.2 被测对象

选用电动势耐腐蚀试验仪为被测对象，其温度范围为（室温～90）℃。 C.1.3 测量方法及主要设备

采用直接比较法进行校准，参照《JJF 1101－2003环境试验设备温度、湿度校准规范》对环境试验设备的温湿度进行校准，并进行数据处理。

校准用标准器为温湿度巡检仪，其规格参数如下： 温度测量范围：（-60～1200）℃ ； 湿度测量范围：（20～95）%RH； 温度分辨力：0.1℃ ； 湿度分辨力：0.1%RH；

温度不确定度：U=(0.1～3)℃（k=2）； 湿度不确定度：U=1.1%RH（k=2）。 C.2 测量模型及不确定度来源分析 C.2.1 测量模型 温度偏差测量模型

tdtd(tot0) （C.1）

式中：td— 温度偏差，℃ ；

td— 被测设备温度示值算术平均值,℃ ；

to— 标准器在被测设备中心点温度示值算术平均值, ℃ ；

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t0— 标准器温度示值修正值,℃ 。 C.2.2 测量结果不确定度的主要来源分析

环境试验设备温度偏差测量结果不确定度的主要来源： （1）被测设备的温度测量重复性引入的不确定度uA (t)； （2）被测设备温度示值分辨力引入的不确定度u B1 (t)； （3）校准装置温度示值分辨力引入的不确定度u B2 (t)； （4）校准装置温度修正值引入的不确定度u B3 (t)。 C.3 环境试验设备温度偏差测量不确定度的评定 C.3.1 测量重复性标准不确定度uA (t)

重复性可以通过连续测量得到测量值，采用A类方法进行不确定度的评定。 将温湿度巡检仪的温度传感器放入电动势耐腐蚀试验仪内，设定电动势耐腐蚀试验仪内控制温度为60℃，稳定后读温湿度巡检仪在试验仪内中心点处的温度示值和试验仪的温度示值。在重复条件下，连续测量16次，得到温度测量值如下表所示。

表C1 电动势耐腐蚀试验仪温度测量重复性实验结果

测量次数 标准读数（℃） 被测读数（℃） 1 2 3 4 5 6 7 8 60.1 60.2 60.2 60.3 60.1 60.2 60.2 60.3 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 测量次数 9 10 11 12 13 14 15 16 标准读数（℃） 被测读数（℃） 60.3 60.3 60.3 60.3 60.3 60.3 60.2 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 1n单次测量算术平均值为：xxi60.24（℃ ）

ni1单次测量实验标准偏差为：sx(xi1nix)20.06（℃ ）

n1重复性测量引入的标准不确定度分量uA (t)=Sx =0.06（℃ ） C.3.2 被测设备温度示值分辨力引入的标准不确定度分量u B1 (t)的评定

由于数字示值由依次排列的数字显示,不能用分度值的分数来细分示值，而模拟示值变

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为数字示值具有一个化整过程，即采取四舍五入的法则。这样数字示值与假设的模拟示值之间的差值为化整误差。这样数字示值分辨力x就带入了测量不确定度。在进行环境试验设备的校准时，通过被测设备的数显温控仪来读取被测的温度示值，所以在测量过程中存在数字示值分辨力x带来的测量不确定度。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中4.3.3条，数字示值分辨力x的分布按均匀分布处理，其引入的测量不确定度可按照B类进行评定。

数字示值分辨力x带来的测量不确定度u B1 (t)为：

u B1 (t)=

x230.29x

式中：x— 数字示值的分辨力，其为环境试验设备的温度示值末位有效数字的一个增量P，则电动势耐腐蚀试验仪的分辨力为x1P10.1℃0.1℃

则u B1 (t)=0.29x=0.029（℃）。

C.3.3 温湿度巡检仪温度示值分辨力引入的标准不确定度分量u B2 (t)的评定

如同3.2所述，温度巡检仪的温度示值分辨力x=0.01℃ 则：

u B2 (t)= 0.29x=0.0029（℃）。

C.3.4 温湿度巡检仪温度修正值引入的标准不确定度分量u B3 (t)的评定

由修正值引入的标准不确定度u B3 (t)用B类标准不确定度评定。由温度巡检仪的校准证书可知，其扩展不确定度为：U=0.02℃(k=2)；

则：

u B3 (t)=

0.02=0.01（℃） 2C.3.5 温湿度巡检仪的测量不确定度uB (t) 的B类评定

由于测量不确定度B类评定各分量互不相关，则

uB (t)=uB1(t)uB2(t)uB3(t) =0.02920.002920.012

=0.031（℃）

C.3.6 温湿度巡检仪温度的合成标准不确定度uC (t)

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由于A类和B类测量不确定度互不相关，则

uC (t)=

uA(t)uB(t)

22 =0.0620.032 =0.07（℃）

C.3.7 温湿度巡检仪温度的扩展不确定度U

最终得到温湿度巡检仪温度部分的扩展不确定度U为：

Ukuc(t)20.070.14 （℃） （k2）

C.3.8 扩展不确定度的汇总与表示

通过上述的分析和估算，可将不确定度按其来源、类型、不确定度数值、概率分布、包含因子等进行汇总，见表C2。

表C2 电动势耐腐蚀试验仪温度测量结果不确定度一览表

序号 1 2 3 4 5 6 不确定度来源 温度测量重复性 被测设备温度示值分辨力引入 温度巡检仪温度示值分辨力引入 温度巡检仪温度修正值引入 电动势耐腐蚀试验仪 电动势耐腐蚀试验仪 类型 不确定度（℃） A B B B 合成 扩展 0.06 0.029 0.0029 0.01 0.07 0.14 概率分布 正态 均匀 均匀 均匀 正态 正态 包含因子k - 3 3 3 - 2 C.3.9 评定其他温度校准点的测量不确定度

同理分析，在其他温度点的不确定度评定可以重复上述过程，得到其扩展不确定度，详见下表所示：

表C3 各温度校准点扩展不确定度数据 测试点 20℃ 40℃ 60℃ 80℃ 100℃ 10

扩展不确定度 0.1℃ 0.1℃ 0.2℃ 0.3℃ 0.4℃

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附录D

电动势耐腐蚀试验仪腐蚀时间计时器测量结果的不确定度评定

D.1 概述

本次评定是对电动势耐腐蚀试验仪时间测量的示值误差校准结果的不确定度评定，本评定方法遵循JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，评定所需条件如下： D.1.1 测量依据：JJF(有色金属) XXXX─20XX；

D.1.2 环境条件：温度(35±1) ℃，相对湿度不超过80%RH； D.1.3 测量标准：秒表，量程0~23h59min59s，分辨力为0.01s； D.1.4 被测对象：电动势耐腐蚀试验仪计时器；

D.1.5 测量过程：用秒表测量电动势耐腐蚀试验仪计时器一次完整试验的时间，测量3次，取平均值计算出相对误差。

D.1.6 评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果，其他情况下可参考此方法。 D.2 测量模型

根据测量过程，其测量结果示值误差可从被校秒表之差得到，因此测量模型可写为：

ttatb100% tb 式中： ta—计时器测量时间的平均值，s；

tb一秒表测量时间的平均值，s；

t一时间得相对误差，％

实际测量中，以单次测量值作为测量结果。 D.3 测量不确定度的来源分析

D.3.1秒表的分辨力引入的不确定度ub1

秒表的分辨力为0.01s，取其半宽区间，假设其均匀分布，则：

ub10.005/30.003s。

D.3.2秒表的示值误差引入的不确定度ub2

标准器的准确度±0.02s，取其半宽区间，假设其均匀分布，则：

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ub20.01/30.006s。

D.3.3 秒表测量的重复性引入的不确定度ub3

完整试验一次所需的时间测量10次，测量结果如下表所示： 序号 1 2 3 60.12 4 60.22 5 60.15 6 60.23 7 60.25 8 60.22 9 60.24 10 60.25 读数(s) 60.10 60.13

计算出单次测量结果实验标准差 sb30.059s， 则由3次独立重复测量引入的标准不确定度分量

ub30.059/30.034s。 D.3.4合成不确定度

ub

ubub1＋ub2＋ub30.00320.00620.03420.035s D.3.4计时器的测量重复性引入的不确定度ua

定时器选一个校准点(不小于5min)，选300s，测量10次，测量结果如表3所示。 序号 读数(s)

计算出单次测量结果实验标准差sa0.78s， 则由3次独立重复测量引入的标准不确定度分量ua

1 62 2 61 3 61 4 62 5 61 6 62 7 61 8 63 9 62 10 63 ua0.78/30.45s。

D.5 合成标准不确定度计算 D.5.1 测量模型 ttatb100% tb灵敏系数 c1tΔt1 c21 tatbD.5.2 合成标准不确定度的计算

以上两个分量ta和tb相互独立，相关系数为1，所以：

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ucL=uaub0.03520.4520.45s

22D.5.3标准不确定度汇总表

输入量的标准不确定度汇总于下表： 标准不确定度 标准不确定度值 不确定度来源 uxi ua 计时器 uxi 0.035 0.45 ci ciuxi/s 由计时器引入的不确定度 由秒表引入的不确定度 1 -1 0.035 0.45 0.45 ub uc

D.6 扩展不确定度计算

按惯例，取包含因子k2，扩展不确定度的表达式为：

Ukuc20.450.90s k2

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