一种碳量子点的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 110550617 A(43)申请公布日 2019.12.10

(21)申请号 201911024877.3(22)申请日 2019.10.25

(71)申请人 广州工程技术职业学院

地址 510000 广东省广州市环市东路465号(72)发明人 覃锦兰　李善吉　陈颖　袁宁宁　(74)专利代理机构 佛山帮专知识产权代理事务

所(普通合伙) 44387

代理人 曾凤云(51)Int.Cl.

C01B 32/15(2017.01)C09K 11/65(2006.01)B82Y 20/00(2011.01)

权利要求书1页 说明书3页 附图2页

(54)发明名称

一种碳量子点的制备方法(57)摘要

本发明涉及碳量子点发光技术领域，具体公开了一种碳量子点的制备方法。该方法以活性炭为原料，采用双氧水水热法制备得到碳量子点。具体包含如下步骤：(1)在活性炭中加入去离子水，超声分散得活性炭分散液；(2)在活性炭分散液中加入双氧水，搅拌均匀后转移至反应釜中；(3)调节反应釜的温度至170～190℃，反应20～40min后冷却至室温；(4)过滤反应液，取黄色液体进行干燥后即得所述的碳量子点。该方法反应速率快，反应时间短；制备方法简单可控，原材料价格便宜，一种可以市场化、商业化的制备方法。

CN 110550617 ACN 110550617 A

权　利　要　求　书

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1.一种碳量子点的制备方法，其特征在于，以活性炭为原料，采用双氧水水热法制备得到碳量子点。

2.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，具体包含如下步骤：(1)在活性炭中加入去离子水，超声分散得活性炭分散液；(2)在活性炭分散液中加入双氧水，搅拌均匀后转移至反应釜中；(3)调节反应釜的温度至170～190℃，反应20～40min后冷却至室温；(4)过滤反应液，取黄色液体进行干燥后即得所述的碳量子点。3.根据权利要求2所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)中活性炭与去离子水的用量比为30mg：30～60mL。

4.根据权利要求3所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)中活性炭与去离子水的用量比为30mg：50mL。

5.根据权利要求2所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)中双氧水的用量与步骤(1)中去离子水的用量比为1：4～6。

6.根据权利要求5所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)中双氧水的用量与步骤(1)中去离子水的用量比为1：5。

7.根据权利要求2所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(3)中调节反应釜的温度至180～190℃。

8.根据权利要求7所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(3)中调节反应釜的温度至180℃。

9.根据权利要求2所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(3)中反应时间为30～40min。

10.根据权利要求9所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(3)中反应时间为30min。

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说　明　书

一种碳量子点的制备方法

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技术领域

[0001]本发明涉及碳量子点发光技术领域，具体涉及一种碳量子点的制备方法。背景技术

[0002]碳量子点是一种粒径小于10nm的球形纳米颗粒，具有优异的光学性能、稳定的化学性能、优良的生物相容性和低毒性的优点，碳量子点已经作为一种新型的款米材料已经广泛应用于生物标记、光催化、生物传感器等领域。[0003]而活性炭是一种来源非常广泛，价格非常便宜，可以通过碳化大部分的生物质材料或者有机材料制备而成。活性炭可以作为制备碳量子点理想材料。在制备碳量子点的过程中，现阶段包括自上而下和自下而上两种方法，自上而下应用范围更为广泛，指的是把大颗粒大尺寸的碳材料，比如碳纳米管，炭纤维等材料通过化学切割成纳米级的碳颗粒。但现有的方法制备碳量子点反应时间长，生产成本高，且生产出来的碳量子点的粒径以及发光性能等参数有待进一步提高。

发明内容

[0004]本发明所要解决的技术问题是，提供一种反应速率快，生产成本低的碳量子点的制备方法。

[0005]本发明所要解决的上述技术问题，通过如下方法予以实现：[0006]一种碳量子点的制备方法，其以活性炭为原料，采用双氧水水热法制备得到碳量子点。

[0007]优选地，所述的碳量子点的制备方法，具体包含如下步骤：[0008](1)在活性炭中加入去离子水，超声分散得活性炭分散液；[0009](2)在活性炭分散液中加入双氧水，搅拌均匀后转移至反应釜中；[0010](3)调节反应釜的温度至170～190℃，反应20～40min后冷却至室温；[0011](4)过滤反应液，取黄色液体进行干燥后即得所述的碳量子点。[0012]进一步优选地，步骤(1)中活性炭与去离子水的用量比为30mg：30～60mL。[0013]最优选地，步骤(1)中活性炭与去离子水的用量比为30mg：50mL。[0014]进一步优选地，步骤(2)中双氧水的用量与步骤(1)中去离子水的用量比为1：4～6。

[0015]最优选地，步骤(2)中双氧水的用量与步骤(1)中去离子水的用量比为1：5。[0016]进一步优选地，步骤(3)中调节反应釜的温度至180～190℃[0017]最优选地，步骤(3)中调节反应釜的温度至180℃。[0018]进一步优选地，步骤(3)中反应时间为30～40min。[0019]最优选地，步骤(3)中反应时间为30min。[0020]在本发明所述的方法中，步骤(1)中活性炭与去离子水的用量、步骤(2)中双氧水的用量以及步骤(3)中的反应温度和时间等参数的共同作用对制备得到的碳量子点的粒径

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以及荧光性能起着决定作用的影响。上述参数的选择不当会导致制备不到碳量子点，或制备不到合适粒径以及具有很好荧光性能的碳量子点。[0021]有益效果：本发明以活性炭为原料，采用水热法，以双氧水作为氧化剂辅助剥离碳量子点；该方法反应速率快，反应时间短；制备方法简单可控，原材料价格便宜，一种可以市场化、商业化的制备方法。且由该方法制备得到的碳量子点平均粒径为5nm，为纳米级的碳材料；其在激发波长为360nm时测得样品的最大荧光发射峰在500～520nm。附图说明

[0022]图1为本发明所述的碳量子点的制备过程示意图。

[0023]图2为实施例1制备得到的碳量子点在TECNAI10型电子显微镜上测得形貌分布图。[0024]图3为实施例1制备得到的碳量子点在激发波长为360nm时测得样品的最大荧光发射峰。

具体实施方式

[0025]以下结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。

[0026]实施例1碳量子点的制备

[0027]称量活性炭30mg放置于50mL的去离子水中，超声5分钟后加入10mL双氧水，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在180℃反应30分钟后取出，待反应液冷却至室温后，过滤反应液得到滤液和黑色的活性炭残渣，得到的滤液用真空干燥器干燥后即得所述的碳量子点。

[0028]由实施例1方法制备得到的碳量子点呈现圆球颗粒状，颗粒平均直径为5nm，说明本实施例成功制备得到纳米级的碳材料；在激发波长为360nm时测得样品的最大荧光发射峰在515nm处,显示了碳量子点有较强的蓝绿光特征，表明了碳量子点具有较好的发光性能。

[0029]实施例2碳量子点的制备

[0030]称量活性炭30mg放置于40mL的去离子水中，超声5分钟后加入10mL双氧水，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在170℃反应40分钟后取出，待反应液冷却至室温后，过滤反应液得到滤液和黑色的活性炭残渣，得到的滤液用真空干燥器干燥后即得所述的碳量子点。

[0031]由实施例2方法制备得到的碳量子点呈现圆球颗粒状，颗粒平均直径为8nm，说明本实施例成功制备得到纳米级的碳材料；在激发波长为360nm时测得样品的最大荧光发射峰在504nm处,显示了碳量子点有较强的蓝绿光特征，表明了碳量子点具有较好的发光性能。

[0032]实施例3碳量子点的制备

[0033]称量活性炭30mg放置于60mL的去离子水中，超声5分钟后加入10mL双氧水，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在190℃反应20分钟后取出，待反应液冷却至室温后，过滤反应液得到滤液和黑色的活性炭残渣，得到的滤液用真空干燥器干燥后即得所述的碳量子点。

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由实施例2方法制备得到的碳量子点呈现圆球颗粒状，颗粒平均直径为10nm，说明

本实施例成功制备得到纳米级的碳材料；在激发波长为360nm时测得样品的最大荧光发射峰在509nm处,显示了碳量子点有较强的蓝绿光特征，表明了碳量子点具有较好的发光性能。

[0035]对比例1碳量子点的制备

[0036]称量活性炭30mg放置于50mL的去离子水中，超声5分钟后加入3mL双氧水，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在180℃反应30分钟后取出，待反应液冷却至室温后，过滤反应液得到滤液和黑色的活性炭残渣，得到的滤液用真空干燥器干燥后即得所述的碳量子点。

[0037]与实施例1对比，对比例1双氧水用量为3mL，而实施例1去离子水的用量为10mL，试验发现将对比例1制备得到的反应液过滤后，将滤液用真空干燥器干燥后发现并无碳量子点产物。

[0038]对比例2碳量子点的制备

[0039]称量活性炭30mg放置于50mL的去离子水中，超声5分钟后加入10mL双氧水，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在120℃反应30分钟后取出，待反应液冷却至室温后，过滤反应液得到滤液和黑色的活性炭残渣，得到的滤液用真空干燥器干燥后即得所述的碳量子点。

[0040]与实施例1对比，对比例2在120℃反应30分钟，而实施例1则是在180℃反应30分钟；试验发现将对比例2制备得到的反应液过滤后，将滤液用真空干燥器干燥后发现并无碳量子点产物。

[0041]对比例3碳量子点的制备

[0042]称量活性炭30mg放置于50mL的去离子水中，超声5分钟后加入20mL双氧水，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在180℃反应30分钟后取出，待反应液冷却至室温后，过滤反应液得到滤液和黑色的活性炭残渣，得到的滤液用真空干燥器干燥后即得所述的碳量子点。

[0043]与实施例1对比，对比例3双氧水用量为20mL，而实施例1去离子水的用量为10mL，由对比例3方法制备得到的碳量子点颗粒平均直径为25nm，在激发波长为360nm时测得样品的最大荧光发射峰在420nm处。[0044]对比例4碳量子点的制备

[0045]称量活性炭30mg放置于50mL的去离子水中，超声5分钟后加入10mL双氧水，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在220℃反应50分钟后取出，待反应液冷却至室温后，过滤反应液得到滤液和黑色的活性炭残渣，得到的滤液用真空干燥器干燥后即得所述的碳量子点。

[0046]与实施例1对比，对比例4在220℃反应50分钟，而实施例1则是在180℃反应30分钟；由对比例4方法制备得到的碳量子点颗粒平均直径为38nm，在激发波长为360nm时测得样品的最大荧光发射峰在450nm处。

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说　明　书　附　图

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图1

图2

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说　明　书　附　图

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图3

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