茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

一、实验目的

1.介绍并掌控鉴别茶叶中某些化学元素的方法。

2.学会选择合适的化学分析方法。

3.掌控协调滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。

4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。

5.提升综合运用科学知识的能力。

二、实验原理

茶叶属于植物类，为有机体，主要由c，h，n和o等元素共同组成，其中所含fe，al，ca，mg等微量金属元素。本实验的目的就是建议从茶叶中定性鉴别fe，al，ca，mg等元素，并对fe，ca，mg展开定量测定。

茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加

热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。

铁铝混合液中fe3+离子对al3+离子的鉴别存有阻碍。利用al3+离子的两性，重新加入过量的碱，并使al3+转变为离子回到溶液中，fe3+则分解成结晶，经拆分除去后，消解了阻碍。

钙镁混合液中，ca2+离子和mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。

铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：

根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出fe，al，ca，mg4个元素。

钙、镁含量的测量，可以使用协调滴定法。在ph=10的条件下，以铬黑t为指示剂，edta为标准溶液。轻易电解有界得ca，mg总量。若欲测ca，mg各自的含量，可以在ph>12.5时，并使mg2+离子分解成氢氧化物结晶，以钙指示剂、edta标准溶液电解ca2+离子，然后用差加法即为得mg2+离子的含量。

fe3+,al3+离子的存在会干扰ca2+，mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽fe3+与al3+。

茶叶中铁含量较低，需用分光光度法测量。在ph=2～9的条件下，fe2+与西南边菲啰啉能够分解成平衡的橙红色的协调物，反应式如下：

该配合物的，摩尔吸收系数。

在呈色前，用盐酸羟胺把fe3+转换成fe2+，其反应式如下：

显色时，溶液的酸度过高（ph

三、试剂与仪器

试剂1%铬黑t，6mol·l-1hcl，2mol·l-1hac，6mol·l-1naoh，0.25mol·l-1，0.01mol·l-1（自配并标定）edta，饱和kscn溶液，0.010mg·l-1fe标准溶液，铝试剂，镁试剂，25%三乙醇胺水溶液，缓冲溶液（ph=10），hac～naac缓冲溶液（ph=4.6），0.1%邻菲啰啉水溶液，1%盐酸羟胺水溶液。

仪器煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，纸盒天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈圆柱形，250ml容量瓶，50ml容量瓶，250ml锥形瓶，50ml酸式滴定管，3cm比色皿，5ml、10ml吸量管，722型分光光度计。

四、实验方法

1.茶叶的灰化和试验的制取

取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。

将器皿茶叶末的蒸发皿冷却并使茶叶灰化（在通风厨中展开），然后增高温度，并使其全然灰化，加热后，提6mol·l-1hcl10ml于蒸发皿中，烘烤熔化（可能将存有少量不溶物）将溶液全然迁移至150ml烧杯中，搅拌20ml，再加6mol·l-1nh3·h2o适度掌控溶液ph为6～7，并使产生结晶。并放在沸水浴冷却30min，过滤器，然后冲洗烧杯和滤纸。滤液轻易用250ml容量瓶盛接，并吸收至刻度，容器，贴上标签，标明为ca2+,mg2+离子试液（1＃），试样。

另取250ml容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6mol·l-1hcl10ml重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为fe3+离子试验（2＃），待测。

2.fe，al，ca，mg元素的鉴别

从1＃试液的容量瓶中倒出试液1ml于一洁净的试管中，然后从试管中取液2滴于点滴板

上，加镁试剂1几滴，再加6mol·l-1naoh碱化，观测现象，做出推论。

从上述试管中再取试液2～3滴于另一试管中，加入1～2滴2mol·l-1hac酸化，再加2滴0.25mol·l-1，观察实验现象，作出判断。

从2＃试液的容量瓶中盛满试液1ml于一洁净试管中，然后从试管中挑试液2滴于点滴板上，提饱和状态kscn1几滴，根据实验现象，做出推论。

在上述试管剩余的试液中，加6mol·l-1naoh直至白色沉淀溶解为止，离心分离，取上层清液于另一试管中，加6mol·l-1hac酸化，加铝试剂3～4滴，放置片刻后，加6mol·l-1nh3·h2o碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断。

3.茶叶中，ca，mg总量的测量

从1＃容量瓶中准确吸取试液25ml置于250ml锥形瓶中，加入三乙醇胺5ml，再加入缓冲溶液10ml，摇匀，最后加入铬黑t指示剂少许，用0.01mol·l-1edta标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据edta的消耗量，计算茶叶中ca，mg的总量。并以mgo的质量分数表示。

4.茶叶中fe含量的测量

（1）邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液0，2.0，4.0ml分别注入50ml容量瓶中，各加入5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入5mlhac～naac缓冲溶液和5ml邻菲啰啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用3cm的比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在722型分光光度计中，从波长420～600nm间分别测定其光密度，以波长为横坐标，光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的吸收曲线，并确定最大吸收峰的波长，以此为测量波长。

（2）标准曲线的绘制用吸量管分别汲取铁的标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml于7只50ml容量瓶中，依次分别重新加入5.0ml盐酸羟胺，5.0mlhac～naac缓冲溶液，5.0ml西南边菲啰啉，用蒸馏水吸收至刻度，容器，置放10min。用3cm的比

色皿，以空白溶液为滴定法溶液，用分光光度计分别测量其光密度。以50ml溶液中铁含量为横坐标，适当的光密度为纵坐标，绘制西南边菲啰啉亚铁的标准曲线。

（3）茶叶中fe含量的测定用吸量管从2＃容量瓶中吸取试液2.5ml于50ml容量瓶中，依次加入5.0ml盐酸羟胺，5.0mlhac～naac缓冲溶液，5.0ml邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。以空白溶液为参比溶液，在同一波长处测其光密度，并从标准曲线上求出50ml容量瓶中fe的含量，并换算出茶叶中fe的含量，以fe2o3质量数表示之。

1.茶叶尽量炖煮，有利于灰化。

2.灰化应彻底，若算溶后发现有未灰化物，应定量过滤，将未灰化的重新灰化。

3.茶叶灰化后，酸熔化速度较快时可以小火略冷却，定量迁移必须安全。

4.测fe时，使用的吸量管较多，应插在所吸的溶液中，以免搞错。

5.1＃250ml容量瓶试液用作分析ca，mg元素，2＃250ml容量瓶用作分析fe，al元素，不要混为一谈。

1.预习思考

（1）应当如何挑选灰化的温度？

（2）鉴定ca2+时，mg2+为什么股干扰？

（3）测量钙镁含量就是重新加入三乙醇胺的促进作用就是什么？

（4）邻菲啰啉分光光度法测铁的作用原理如何？用该法测得的铁含量是否为茶叶中亚铁含量？为什么？

（5）如何确认西南边菲啰啉显色剂的用量？

2.进一步思考

（1）欲测该茶叶中al含量，应当如何设计方案？

（2）试讨论，为什么ph=6～7时，能将fe3+，al3+离子与ca2+，mg2+离子分离完全。

（3）通过本实验，你对分析问题和解决问题方面有何斩获？恳请谈谈体会。