草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备及组成测定

一、实验目的

1.熟悉掌握无机制备的一些基本操作。 2.掌握配位滴定法测定铜的原理和方法。 3.掌握高锰酸钾法测定草酸根的原理和方法。 4.熟练容量分析的基本操作。 二、实验原理

草酸钾和硫酸铜反应生成草酸合铜（Ⅱ）酸钾。产物是一种蓝色晶体，在150℃失去结晶水，在260℃分解。虽可溶于温水，但会慢慢分解。

确定产物组成时，用重量分析法测定结晶水，用EDTA配位滴定法测铜的含量，用高锰酸钾法测草酸根的含量。 三、主要仪器和试剂

50mL酸式滴定管，250 mL锥形瓶，250 mL抽滤瓶，烧杯，电子太平等。

CuSO4·5H2O（固体），K2C2O4·H2O（固体），Na2C2O4(基准)，纯锌片，pH=10.0NH3-NH4Cl （5.4gNH4Cl溶于水中，加浓氨水6.3mL，稀释至100mL），0.02 mol•L-1 EDTA， 铬黑T指示剂（0.5％无水乙醇），甲基红指示剂 (0.2％，60％乙醇溶液)，紫脲酸铵指示剂（0.5％水溶液），0.02 mol•L-1KMnO4，H2SO4

3 mol/L，

NH3·H2O（1:2）.

四、 实验步骤

4.1草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备

称取4g CuSO4·5H2O溶于8ml 85℃的水中。称取12g K2C2O4•H2O溶于44ml 85℃水中。搅拌下，将K2C2O4•H2O溶液迅速倒入CuSO4•5H2O溶液中。冰水中冷却3分钟，有沉淀析出。减压抽滤，用68ml冰水分三次洗涤沉淀，抽干，在50℃的烘箱中烘干产物30分钟，取出冷却至室温，称量，计算产率。 4.2 草酸合铜（Ⅱ）酸钾的组成分析 4.2.1 结晶水的测定

准确称取两个已恒重的坩埚的质量，再准确称取0.50.6g产物两份，分别放入两个已准确称重的坩埚中，放入烘箱，在150℃时干燥1小时，然后放入干燥器中冷却15分钟后称重，根据称量结果，计算结晶水的含量。 4.2.2

铜（Ⅱ）含量的测定

1. 0.02mol•L-1EDTA溶液的配制与标定

配制0.02mol•L-1EDTA溶液的250ml。

计算配制250mL0.02 mol•L-1Zn2+标准溶液所需纯Zn片（＞99.9％）的质量。

准确称量上述质量的Zn片（称量值与计算值偏离最好不要超过10％）于200ml烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴缓慢加入10mL1:1HCl溶液，待Zn片全部溶解后，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释到刻度， 摇匀，计算Zn2+的准确浓度。

用25mL移液管准确移取上述Zn2+标准溶液置于250mL锥形瓶中，加1滴甲基红，用12氨水中和Zn2+标准溶液中的HCl，溶液由红变黄即可。加10ml NH3-NH4Cl缓冲溶液和20ml水，再加2滴铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，即为终点，平行三次。计算EDTA溶液的准确浓度。 2. 铜（Ⅱ）含量的测定

准确称取0.170.19g产物，置于250ml锥形瓶中，用15mlNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）溶解，再稀释到100ml。加3滴紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液变为亮紫色时即为终点。根据滴定结果，计算Cu2+的含量。平行测定三次。 4.2.3

草酸根含量的测定

1．0.02 mol•L-1KMnO4溶液的标定

用差减法准确称取经烘干的基准Na2C2O4 三份（按照消耗滴定剂的体积，先计算称取Na2C2O4的质量范围），分别置于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水使之溶解，再加15mL 3mol·L-1H2SO4溶液，水浴加热至75~85℃（瓶口冒较多热气），趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定。开始滴定的速度应当慢一些，待溶液中产生Mn2+后，滴定速度可加快，直至溶液呈粉红色并且半分种内不褪色即为终点。根据Na2C2O4质量和所消耗KMnO4溶液的体积，计算KMnO4标准溶液的准确浓度。 2．C2O42- 含量的测定

准确称取0.21~0.23g产物，加入2ml浓氨水后，再加入22ml 3 mol•L-1H2SO4溶液，此时会有淡蓝色沉淀出现，稀释到100ml。水浴加热至75~85℃（瓶口冒较多热气），趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定。直至溶液呈粉红色并且半分种内不褪色即为终点。沉淀在滴定过程中会逐渐消失。根据滴定结果，计算C2O42-的含量。 五、实验思考

1.在用Zn标定EDTA的浓度时，可在pH＝10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液进行，也可在pH=5~6的HAc-NaAc缓冲溶液中进行，在本实验为什么使用pH＝10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液？ 2. 在用Na2C2O4 标定KMnO4溶液浓度以及测定C2O42-含量时，溶液的温度为什么要控制在75 ~85℃？