第２４卷弟１０期２中医药学刊ＣＨｌＮＥＳＥＡＲＣＨＩＶＥＳＯＦＴＲＡＤＩＴｌ０ＮＡＬＣＨＩＮＥＳＥＭＥＤＩＣ］ＮＥＶｏｌ－２４Ｎ”ｌＯ０ｃｔ２００６年１０月００６莪术挥发油包合工艺研究于秀华１，张永和‘，付春’，关小清２（１长春中医药大学附属医院．吉林长春１３００２１；２．中国人民第２０８医院，吉林长春１３００２６）摘要：目的：研究莪木挥发油Ｂ一环糊精包舍的最佳工艺。方法：采用正交设计试验法，考察指标为挥发油包舍率。结果：最佳包合工艺为：Ｂ一环糊精：莪术挥发油为５：１；包合温度３５℃；包告时间３ｈ；挥发油包舍率为６５．４％。结论：优化工艺合理。适合大生产。关键词：莪术挥发油；Ｂ一环糊精包合物；正交设计法中图分类号：Ｒ２８４文献标识码：Ｂ文章编号：１００９—５２７６（２００６）１０—１９４３—０２油１ｍＬ，加无水乙醇ｌｍＬ，按表４中的试验安排，缓慢滴人饱和一ＣＤ水溶液中，边加边以８００ｆ／ｒａｉｎ的速度搅拌，在设定的温度、时问下进行包合，１０℃以下放置４８ｈ，抽滤，用少量水洗涤２次（５、５ｍＬ），再用少量石油醚洗涤３次（１０、１０、５ｍＬ）．３０℃下干燥，称量所得包合物。采用薄层法鉴别是否有新的包舍物形成。２莪术为姜科植物蓬莪术、广西莪术或温郁金的干燥根茎，主要成分为挥发性成分莪术油，具有抗肿瘤作用。莪术挥发油性质不稳定，并且有刺激性气味，为增加莪术油的稳定性，防止挥发，采用包台制备技术。常用包合物为环糊精（ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ简写为ＣＤ），目前只有Ｂ—ＣＤ具有工业大生产规模。Ｂ—ＣＤ分子为环形、中空的封闭筒状物，内有疏水性的氧原子，两端为亲水性的羟基，使ＣＤ可与其它化舍物分子形成独特的超微囊物质…。本文就莪术油Ｂ—ＣＤ包合的最佳工艺进行了研究，以提高莪术油的利用率。１仪器与材料１．１药材莪术：经长春中医药大学附属医院新药中心鉴定符台《中国药典》２００５年版一部”’的规定，为姜科植物蓬莪术Ｃｕｒｃｕｍａｐｈａｅｏｃａｕ／／ｓ２包合物的鉴尉分别取挥发油Ｂ—ｃＤ包台物、挥发油、Ｂ—ｃＤ少许，用乙醚溶解，点于同一硅胶ｅ板上（１０叩×２０ｅｒａ），以石油醚（６０—９０℃）一醋酸乙酯（７：１）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以５％香草醛硫酸溶液。结果见图１。由图可以看出，包合物及１３一ＣＤ在挥发油相应的斑点上无斑点出现，可以断定挥发油包合后形成了新的产物，见图ｌ。Ｖａ／．的干燥根茎。１．２试剂与仪器试剂：Ｂ一环糊精（Ｂ—ＣＤ）粉末型，上海三浦化工有限公司，批号：２００２１１１２；硅腔Ｇ：其它试剂均为分析纯。仪器：挥发油测定器，天津玻璃仪器厂；８９ＨＷ一１型恒温磁力搅拌器，浙江乐成电器厂。２方法与结果２．１莪术挥发油Ｂ一环糊精包台工艺考查影响包台率１莪术挥发油２一１０莪术挥发袖Ｂ—ＣＤ包台物１１．ｔａ—ＣＤ的因素有Ｂ一环糊精与挥发袖的配比（∥ｍＬ）、包合时间、包合温度。本实验采用正交设计对挥发油包合最佳工艺进行优选，以挥发油包合率为指标，ｋ（３４）正交表进行试验，其条件见表１。表１Ｂ一环糊精包合试验因素水平表图１莪术挥发油Ｂ—ＣＤ包舍物鉴别试验２．３挥发油包台率的测定将所得的各包台物分别置２５０ｍＬ圆底烧瓶中，加蒸馏水１５０ｍＬ，按《中国药典２００５年版一部附录ｘＤ》试验。另取莪术油ｉｍＬ，加蒸馏水１５０ｍＬ，同法测定挥发油蒸馏后的空白回收量，按下列公式计算挥发油的包舍率。挥发油包合率＝薹囊蠢篓馨譬蓄譬瞽留耥×经实验测定挥发油蒸馏后的空白回收量为０．９２ｍＬ，结由极差可见影响因索大小顺序为Ａ＞Ｂ＞ｃ＞Ｄ（见表１９４３１００％具体操作及计算公式：包台方法采用饱和水溶液法：称取一定量Ｂ—ＣＤ，溶于适量蒸馏水中，加热使之完全溶解，得饱和Ｂ—ＣＤ水溶液，冷却至各试验所需温度。另取挥发收稿日期：２００６—０４—２５作者简介：干舞华（ｔ９７１一），女．吉林挺毒人，助理研究员，硕士，主要从事中药质盈研究。果见表２。３），各因素与水平之问最佳搭配为Ａ。Ｂ，Ｃ。Ｄ．。进一步进行方差分析，因索Ａ显著，其它因索均不显著，综上所述，包合条件为１３一环糊精与挥发油比例为５：１（ｒ／ｍＬ）；包合时间３ｈ：包合温度３５℃。中医药一学刊第２４卷第ｌＯ期２００６年ｌ０旯ＣＨＩＮＥＳＥ中医药学刊ＡＲＣＨＩＶＥＳＯＦＴＲＡＤｉＴＩＯＮＡＬＣＨＩＮＥＳＥＭＥＤＩＣｉＮＥｖ０１．２４ＮｏｌＯ０ｃｔ．２００６ＨＰＬＣ法同时测定３种肾上腺皮质激素类药物及中药制剂中掺杂以上成分的快速鉴定任志强，吴况明，龙艾兵，易运辉，郭利民（益阳市中心医院，湖南益阳４１３０００）摘要：目的：建立高效液相色谱法同时测定泼尼柑、倍他米松、醋酸地塞米松的方法．对所谓的“中药秘方”中加入的该赛成分进行快速鉴定。方法：采用ＯＤＳＣ．。柱（４．６ｍｍｘ１５０ｍｍ，５１ｘｍ），流动相为甲醇一水（７０：３０），紫外检测波长为２４０ｈｍ。结果：在建立的色谱每件下３种药物能得到很好的分离，在各自的进样量范围内均有良好的线性。在克喘腱囊厦喘嚷灵冲剂中均检测出倍他米松，在肤痒颗粒中挂剥出醋酸地塞米松。结论：本法可同时对谊３种肾上腺盘质激素进行定性、定量分析，可用于所谓“中药秘方”中掺杂谊３种成分的快速鏊定。关键词：ＨＰＬＣ；“中药秘方”；泼尼松；倍他米松；醋酸地塞米松中图分类号：Ｒ９７７．１５文献标识码：Ｂ文章编号：１００９—５２７６（２００６）１０—１９４４—０２１仪器与试药１．１仪器ＩＯＡＶＰ系列高效液相色谱仪（日本岛津），ＣＬＡＳＳ—ＶＰ哮喘、皮肤瘙痒是临床的多发病、常见病，临床常采取激素的短期或局部治疗，效果明显。一些个体诊所与门诊部利用病人急于彻底治愈疾病的心理，在一些所谓“中药秘方”中加人肾上腺皮质激素类药物，欺骗患者，牟取暴利。本文参考文献ｕ，方法，建立了用高教液相色谱法同时测定醋酸泼尼松、醋酸地塞米橙、倍他米松３种临床常用肾上腺皮质激索，可用于所谓“中药秘方”中掺杂该３种药物的快速鉴定，亦可用于该３种药物西药制剂的定性、定量分析。５．１色谱工作站，十万分之一分析天平（湖南湘仪）。ＳＢ２２００超声波清洗器（上海ＢＲＡＮＳＯＮ）。１．２试药甲醇（色谱纯，上海陆忠试剂厂），实验用水为反渗透法制备。泼尼松、倍他米松、醋酸地塞米松对照品（中国药品生物制品检定所，批号分别为１９９—９４０１，０１１８—９５０２，０１２２—９４０３）。某肤痒颗粒（９吕，包．山西某药业公司，批号：０２０６２３）；克喘胶囊、喘咳灵冲剂（本院住院病人表２Ｂ—ＣＤ包合试验结果３小结与讨论挥发油采用１３一ＣＤ包台，使挥发油由气态转变成固态，防止挥发油在制剂贮存过程中的逸散、氧化和分解。减少了异味．增强了制剂的稳定性，改善了溶解性，提高了生物利用度。包合方法很多，常用的有饱和水溶液法ｏ“３、研磨法”１。本实验曾采用研磨法，但包舍物产率及包合率均较低，因此本实验采用饱和水溶液法，此法方便、简洁，适合实际大生产。在包舍工艺中，将挥发油加入Ｂ—ＣＤ饱和永溶液中的速度及Ｂ—ＣＤ饱和水溶液中的水量，也对挥发油包合率有一定的影响，在正交试验中要注意这两项因素的平行性。参考文献：［１］董方言．现代实用中药新剂型新技术［Ｍ］，北京：人民卫生出版杜．２００１［２］国家药典委员会．中华人民共和国药典［ｓ］．北京：化学工业出版社，２００５，１［３］古锐，张艺，蒋桂华．藏药赛朱复方中挥发油包台工艺研究［Ｊ］．中国实验方剂学杂志，２００２．８（２）：３—５［４］刘艳菊，李水清．安官腔囊中香附油的包合工艺研究［Ｊ］中草药，２００３，３４（３）：２２８—２２９［５］胡永芳，焦海胜，蔡兴国，等正交实验研制烈香杜鹃油一Ｂ一环糊！Ｉｉｉ包台物［Ｊ］．中成药，２００２，２４（１０）：７４６—７４９方差来源离差平方和由自由度Ｆ值Ｐ医药１９４４注：’，０∞（２，２）＝１９．００．・・凡０１（２，２）＝９９．００。收稿Ｅｌ期：２００６—０４—０７学刊作者简介：信嘏（１９７２一），男，副主任药师，学士，主噩从事药学研究。
