苏丽霞,战景明,古晓娜,武宝利,周文明,李雷
(中国辐射防护研究院,山西太原030006)[摘要]根据滤膜采样氟离子选择电极法测定工作场所空气中氟化物的实践经验,对氟离子选择电极法进行改进并实验验证,结果表明:对7组样品用超声洗脱和磁力搅拌洗脱的测定结果进行t检验分析,t=0.6,P>0.50。说明两种方法统计结果无显著性差异。标准样品相对标准偏差为1.10%;加标回收率为98.5%~101%,实验证明改进方法测定结果准确,操作简便、快捷。[关键词]工作场所;滤膜;离子选择电极法;氟化物[中图分类号]TQ[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2019)17-0169-02ImprovementofDeterminationofFluorideinWorkplaceAir
SuLixia,ZhanJingming,GuXiaona,WuBaoli,ZhouWenming,LiLei(ChinaInstituteforRadiationProtection,Taiyuan030006,China)Abstract:Accordingtotheexperienceofdeterminationoffluorideinworkplaceairbysamplingfluorideionselectiveelectrodemethod,thismethodisimproved.Theimprovedmethodwasappliedtotheexperiment.Theresultsrevealedthatpairedt-testoftheresultsofthetwomethodsinthesevengroupsofsamples,t=0.6,P>0.50.Therewasnosignificantdifferenceinthedeterminationresultsofthetwomethods.Therelativestandarddeviationofthestandardsampleis1.10%;therecoveryrateofthestandardadditionis98.5%~101%.Theadvantagesoftheimprovedmethodologyareaccurateresultandoperationalsimplicity.Keywords:workplace;filter;ionselectiveelectrodemethod;fluoride氟化物广泛存在于自然界中,环境中氟污染的主要来源是钢铁、炼铝、磷肥、玻璃、陶瓷、氟工厂、砖瓦、电子材料制造等工业和燃煤过程中排放的含氟“三废”[1,2]。氟是积累性毒物,长期吸入会对人的眼睛、皮肤和呼吸系统产生危害,引起炎性水肿、充血和坏死。人摄入过量氟化物会干扰酶的活性,使钙、磷的代谢平衡受到破坏,表现为对骨骼和牙齿的损害的氟骨症,以及对其他组织的毒性作用[3]。现行GBZ/T160.36-2004标准中,工作场所空气中氟化物的测定采用离子选择电极法,但该方法操作步骤繁琐、费时,本文改进了国标方法,以超声洗脱方式处理样品,通过对方法准确度和精密度进行实验研究,并将样品测定结果与标准方法相比较,无显著性差异。说明改进后的方法测定结果准确,操作简便、快捷[4]。1实验部分
图1标准曲线1.1仪器和试剂仪器:PC-I型pH检定测量仪;JB-1A型磁力搅拌器;SCQ-7201超声波清洗机;PF-1型氟离子选择性电极;232-01型参比电极。试剂和溶液:氟标准溶液:氟化物标准溶液(GSB071266-2000101714500mg/L环境保护部标准样品研究所)用水稀释100mg/L标准贮备液,临用前用水稀释为10.0μg/mL。盐酸溶液:0.5mol/L。氨水溶液:6mol/L。溴甲酚绿指示剂:0.1g溴甲酚绿和3mL2g/L氢氧化钠溶液一起研磨均匀,用水稀释至1L。总离子强度缓冲溶液:见文献[5]。1.2实验方法样品处理及测定用干净的镊子夹住采过样的滤膜边缘将其取出,剪碎,放入50mL塑料比色管中,加入16mL盐酸溶液,置于超声波清洗机中超声15min,取出供测定。若样品溶液中氟化物的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液稀释后测定。处理后,加入2-3滴指示剂,搅拌,用盐酸溶液和氨水溶液调节溶液呈蓝绿色,加5mL总离子强度缓冲液,用水稀释至刻度,摇匀。倒入50mL塑料烧杯中,插入氟电极和饱和甘汞电极,测量样品的电位(mV)值,在工作曲线上计算出相应的氟含量。空白值测定取未采样的滤膜,按样品测定方法,测其氟含量,做空白试验。校准曲线的绘制取7支50mL塑料比色管,各放一张滤膜,分别加入0.0、0.20、0.50、1.0mL氟标准溶液和0.20、0.50、1.0mL氟标准贮备液,配成0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0μg氟标准系列。然后按样品处理操作,测量平衡时的电位值。以电位值(mV)对相应的氟含量(μg,对数坐标)绘制标准曲线。[收稿日期][作者简介]2019-05-23苏丽霞。2结果与讨论
2.1洗脱条件选择为了验证样品的被测组分在超声振荡洗脱时有无损失,用7组样品进行超声振荡和磁力搅拌器搅拌洗脱样品的对照试验(表1),对两种洗脱方法的测定结果进行配对t检验法验证,计算所得t=0.6,t0.05,10=2.23,t 本方法相对于GB/T160.36-2004测定结果准确,操作简便、快速,回收率高,测定结果令人满意,说明用超声振荡洗脱处理样品的方法可满足对工作场所空气中氟化物的监测要求。参考文献 [1]雷绍明,郭振华.氟污染的危害及含氟废水处理技术研究进展[J].金属矿山,2012,430(4):152-155.[2]万红友,黎成厚等.几种土壤的氟吸附性研究[J].农业环境科学学报,2003,22(3):74-77.[3]孙殿军,刘立志.我国饮茶型氟中毒研究的回顾和展望[J].中国地方病杂志,2005,24(1):1-2.[4]李建玲,冯锦仙,吕双荣.超声洗脱-离子选择电极法测定工作场所空气中氟化物方法的改进[J].云南化工,2018,45(8):91-92.[5]工作场所空气有毒物质测定氟化物.GBZ/T160.36-2004.(本文文献格式:苏丽霞,战景明,古晓娜,等.工作场所空气中氟化物检测方法的改进[J].广东化工,2019,46(17):169-170)(上接第181页)参考文献 [1]王帅国.“雨课堂”移动互联网与大数据背景下的智慧教学工具[J].现代教育技术,2017,(5):26-32.[2]章芸,刘金华.基于微课和雨课堂的分析化学课程教学初探[J].广东化工,2018(3):207-208.[3]韩国庆.基于“雨课堂”平台的《采油工程》课程教学实践[J].教育教学论坛,2018(12):138-140.(本文文献格式:胡正文,张世红.雨课堂在《大学化学》课程教学中的应用[J].广东化工,2019,46(17):181)(上接第182页)4结论 通过修订培养计划,加强师资队伍建设,对3个专业的实践课程体系及内容进行整合,我们构建了创新性专业实践教学体系,专业之间部分打通专业实验和创新训练实验,不同专业学生可根据兴趣跨专业选做科技创新训练实验,强化老师的主导作用和学生的主体作用,提高学生的创新能力、分析问题以及解决问题的能力和各种能力的培养,提高化学化工专业实验教学质量,实现专业培养目标。[1]付雅君.化学和应用化学专业实践教学体系的改革与实践[J].科技教育,2018(29):180-182.[2]林建中,王明伟.在开放式实践教学中加强实验过程管理[J].实验科学与技术,2017,15(2):85-87.[3]周诗彪,肖安国,黄小兵,等.创建开放式实践教学环境促进应用型创新人才培养[J].广州化工,2014,42(5):142-144.[4]于东敏,史建政.实践教学体系构建与创新素质培养研究[J].廊坊师范学院学报(社会科学版),2013,29(3):113-115.参考文献 (本文文献格式:鞠剑峰,倪人捷,胡玉林,等.创新性设计在化学化工专业实践课程中的应用研究[J].广东化工,2019,46(17):182) 因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容
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