电子显微学报Ｊ．Ｃｈｉｎ．Ｅｌｅｃｔｒ．Ｍｉｃｒｏｓｅ．￥ｏｅ．３１４２５（增刊）：３１４—３１５２００６年含碳样品能谱定量分析测试条件的研究张素新，郑曙，刘祥文，肖少泉（中国地质大学（武汉）地质过程与矿产资源国家重点实验室，湖北武汉４３００７４）能谱仪可检测的元素范围为Ｂｅ４一Ｕ妮，能对轻每点收集时间为５０ｓ、工作距离为ｌｌｍｍ或１１．５ｍｍ。元素进行定性和定量分析是其最主要的优点之一，分析常规元素样品时通常选择２０ｋＶ左右的加速电碳元素在其可检测的范围之内。对于非导电的样品压、６左右的束斑（电流）大小即可，对于方解石标样进行能谱分析时，首先要在其表面喷镀一层导电膜，我们选择了不同的加速电压和束斑大小进行实验，一般为碳膜。对于含碳的非导电样品进行能谱分析加速电压分别为２０ｋＶ、２１ｋＶ、２２ｋＶ、２３ｋＶ、２４ｋＶ、时也需在其表面喷镀一层碳膜，在此情况下选择什２５ｋＶ，束斑大小分别为５．８、５．９、６．０、６．１、６．２、６．３、么样的测试条件才能使碳的定量分析最准确？针对６．４、６．５，束斑大小的选择是在保证能谱仪计数率在此问题笔者以方解石（ＣａＣ０３）标样为例对其进行了２０００—５０００之间、死时间在２０％一４０％之间的前提研究。方解石标样的标准化学成分为：下进行的。Ｃ０２：４３．９７％、ＣａＯ：５６．０３％ｏ２测试结果分析１实验与测试表１为方解石标样表面碳膜厚度为５ｎｍ一８ｎｍ实验采用Ｑｕａｎｔａ２００型环境扫描电子显微镜、时，不同加速电压和束斑大小条件下的能谱定量分ＧＥＮＥＳＩＳ能谱仪和ＣＥＡ０３５真空镀膜仪。利用ＣＥＡ析结果。从表１中可以看出，不论工作距离为ｌｌｍｍ０３５真空镀膜仪，选用一根碳线或两根碳线和５０ｒａｍ或１１．５ｍｍ、束斑大小在５．８—６．５之间的任意值，当的工作距离在样品表面分别喷镀上５ｎｍ一８ｎｍ或加速电压为２０ｋＶ一２２ｋＶ时，ｃ０２的含量偏高２％一７ｎｍ．１１ｎｍ厚的碳膜进行实验。ＧＥＮＥＳＩＳ能谱仪的１０％，当加速电压为２４ｋｖ。２５ｋＶ时，ｃ０５的含量偏定量分析为无标样定量分析，测试条件：时间常数为低２％一６％，当加速电压为２３ｋＶ时，ｃｏｓ含量的偏５１．２、计数率为２０００—５０００、死时间为２０％一４０％、差在一０．５７％～＋０．５６％之间，比较接近于标准值。表１方解石标样表面碳膜厚度为５—８ｎｒａ时的能谱定量分析结果表２为方解石标样表面的碳膜厚度为７ｎｍ一值，当加速电压为２０ｋＶ一２３ｋＶ时，Ｃ０２的含量偏高１１ｎｍ时，不同加速电压和束斑大小条件下的能谱定２％～１２％，当加速电压为２５ｋＶ时，ＣＯ：的含量偏低量分析结果。从表２中可以看出，不论工作距离为２％～３％，当加速电压为２４ｋＶ时，Ｃ０２含量的偏差ｌｌｍｍ或１１．５ｍｍ、束斑大小在５．９。６．３之间的任意在一Ｏ．０８％。一０．６ｌ％之间，比较接近于标准值。电子显微学报Ｊ．Ｃｈｉｎ．Ｅｌｅｅｔｒ．Ｍｉｅｒｏｓｅ．Ｓｏｅ．２５（增刊）：３１４—３１５２００６年３１５注：表１和２中ｃ倪偏差＝ｃｏｚ的测量值一ｃ０２的标准值（４３．９７），“＋”代表测量值大于标准值，“一”代表测量值小于标准值３讨论其分析结果也不同。较厚的碳膜相对于较薄的碳膜当加速电压和碳膜厚度一定时，束斑大小和工来说，Ｃ０２的含量偏高，ＣａＯ的含量偏低，反之相反。作距离的微小变化对ＣＯ：和ＣａＯ的定量分析结果因为加速电压一定，电子束对样品的激发深度也一影响不大，测量值之间的偏差均小于１％。这个微定。当碳膜较薄时，电子束通过碳膜后对样品激发小的变化可以忽略不计。束斑的微小变化可使计数较深，激发出钙元素的特征Ｘ射线强度偏高、碳元率和死时间发生微小变化，只要计数率仍在２０００～素的特征ｘ射线强度偏低；另外由于碳为轻元素，５０００、死时间在２０％一４０％之间，实验证明分析结其临界激发能量较低，较深样品中的碳以特征ｘ射果几乎一致。无论什么型号的能谱仪安装在什么型线能量的形式释放时，容易被样品阻止甚至吸收，所号的扫描电镜上，均有一个合适的工作距离，即这个以Ｃ０２含量偏低，ＣａＯ的含量偏高；当碳膜较厚时，距离能使样品表面发出的特征ｘ射线被能谱仪探电子束通过碳膜后对样品激发相对较浅，由于碳膜测器最大限度地接收。我们这台ＧＥＮＥＳＩＳ能谱仪的影响，激发出碳元素的特征ｘ射线强度偏高、钙与Ｑｕａｎｔａ２００型环境扫描电镜联机，通过实验得出元素的特征ｘ射线强度就偏低，所以ｃ０２含量偏其合适的工作距离在１ｌｍｍ一１２ｍｍ之间，所以本次高，ＣａＯ的含量偏低。实验选用了１ｌｍｍ和１１．５ｍｍ两个工作距离，实验得４结论出在两个工作距离条件下的分析结果几乎一致。通过上述实验与分析讨论，可得出如下结论。当碳膜厚度一定时，ｃ０２和ＣａＯ的分析结果随（１）当加速电压和碳膜厚度一定时，在合适的范围加速电压的变化而变化。当加速电压增加或减小内改变工作距离和束斑大小，不影响定量分析结果。ｌｋＶ时，Ｃ晚和ＣａＯ的定量分析结果均相差２％一（２）当样品表面的碳膜厚度一定时，含碳样品的３％，当选择的加速电压偏低时，电子束对样品的激定量分析结果随加速电压的变化而变化。当加速电发深度较浅，由于碳膜的影响，激发出碳的特征Ｘ压偏低时，碳元素的含量偏高，其它元素的含量偏射线的强度相对偏高，钙的特征ｘ射线的强度相对低；当加速电压偏高时，碳元素的含量偏低，其它元偏低，所以ＣＯ：的含量偏高，ＣａＯ的含量偏低。当选素的含量偏高。当加速电压合适时，定量分析结果择的加速电压偏高时，电子束对样品的激发深度相较准确。对较深，激发出钙的特征Ｘ射线的强度偏高，碳的（３）当加速电压一定时，含碳样品表面的碳膜厚特征Ｘ射线的强度偏低；另外由于碳为轻元素，其度不同，其定量分析结果也不同。当碳膜较薄时，碳临界激发能量较低，较深样品中的碳以特征Ｘ射线元素的含量偏低，其它元素的含量偏高；当碳膜较厚能量的形式释放时，容易被样品阻止甚至吸收，所以时，碳元素的含量偏高，其它元素的含量偏低。ＣＯ，的含量偏低，ＣａＯ的含量偏高。当选择的加速（４）利用能谱仪定量分析含碳样品，当样品表面电压比较合适时，电子束对样品的激发深度正好合的碳膜厚度不同时，需选择不同的合适加速电压，当适，激发出碳和钙的特征ｘ射线的相对强度与其含碳膜厚度为５ｎｍ一８ｎｍ时，选择２３ｋＶ的加速电压比量正好相匹配。所以Ｃｏ’和ＣａＯ的含量比较准确，较合适，当碳膜厚度为７ｎｍ～ｌｌｎｍ时，选择２４ｋＶ的接近于标准值。加速电压比较合适。当加速电压一定时，样品表面的碳膜厚度不同，参考文献略．含碳样品能谱定量分析测试条件的研究
作者：作者单位：
张素新， 郑曙， 刘祥文， 肖少泉
中国地质大学(武汉)地质过程与矿产资源国家重点实验室,湖北,武汉,430074
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