一种铁矿石中钛含量的测定方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 105628691 A (43)申请公布日 2016.06.01

(21)申请号 2015109468.7(22)申请日 2015.12.18

(71)申请人抚顺罕王直接还原铁有限公司

地址113122 辽宁省抚顺市抚顺经济开发区

拉古经济区(72)发明人赵明 何晓旭

(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限

公司 21002

代理人许宗富 周秀梅(51)Int.Cl.

G01N 21/78(2006.01)G01N 21/33(2006.01)

权利要求书2页 说明书5页 附图1页

()发明名称

一种铁矿石中钛含量的测定方法(57)摘要

本发明公开了一种铁矿石中钛含量的测定方法，属于铁矿石中钛含量的测定技术领域。该方法首先将待测铁矿石样品用过氧化钠熔剂将其熔融分解，再加入浓盐酸酸化；然后在酸化后的样品中加入二安替吡啉甲烷溶液作为发色试剂，该发色试剂与钛生成黄色配合物；最后在波长385nm处测试吸光度，并进一步获得该铁矿石试样中钛含量，该方法测定范围0.006％～0.300％。该方法使用过氧化钠代替盐酸、、硫酸、氢氟酸、焦硫酸钾五种试剂分解样品，使用铁坩埚代替铂坩埚降低化验成本，分析周期40min,提高工作效率。该方法适用于铁精粉、铁烧结矿、酸性球团矿中钛含量的分析。 C N 1 0 5 6 2 8 6 9 1 ACN 105628691 A

权　利　要　求　书

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1.一种铁矿石中钛含量的测定方法，其特征在于：该方法首先将待测铁矿石样品用过氧化钠熔剂将其熔融分解，再加入浓盐酸酸化；然后在酸化后的样品中加入二安替吡啉甲烷溶液作为发色试剂，该发色试剂与钛生成黄色配合物；最后在波长385nm处测试吸光度，并进一步获得该铁矿石试样中钛含量。

2.根据权利要求1所述的铁矿石中钛含量的测定方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：

(1)将称量待测铁矿石样品置于铁坩埚中，加入过氧化钠，在800℃条件下将铁矿石样品熔融分解，待测铁矿石样品与过氧化钠的重量比例为1：(8-12)；将分解后的样品转移到玻璃容器中，加入浓盐酸对其酸化，移入100mL容量瓶中，并加水稀释至100mL，静置5-10min，干过滤后获得母液备用；

(2)移取步骤(1)所得母液20mL，置于50mL容量瓶中，加入10mL抗坏血酸(50g/L)，放置5min，再加入10mL盐酸和10mL二安替吡啉甲烷溶液(二安替吡啉甲烷溶液作为发色试剂)，

得到显色液；混匀后放置20min，

(3)钛含量的测定：以参比液调零，将步骤(2)中所得显色液在分光光度计上，于波长385nm处比色，测得吸光度；

(4)根据步骤(3)所得吸光度计算铁矿石试样中钛含量。3.根据权利要求2所述的铁矿石中钛含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，对铁矿石熔融分解的时间为1-2min，至液面完全呈液态即停止，避免过烧。

4.根据权利要求2所述的铁矿石中钛含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，酸化用浓盐酸的密度为1.19g/mL。

5.根据权利要求2所述的铁矿石中钛含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，所用铁坩埚的材质为工业纯铁，其中碳含量小于0.02wt.％，硅含量小于0.05wt.％，钛含量小于0.005wt.％，硫含量小于0.005wt.％；该铁坩锅高度为1cm，锅底直径3cm，锅上部开口直径4cm。

6.根据权利要求2所述的铁矿石中钛含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中所用盐酸是将密度为1.19g/mL的浓盐酸与水按体积比1：1配制而成。

7.根据权利要求2所述的铁矿石中钛含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中，所述二安替吡啉甲烷溶液的浓度为30g/L，配制过程为：称取30g二安替吡啉甲烷，用2mol/L的盐酸溶解，并稀释至1000ml，过滤后贮于棕色瓶中保存备用。

8.根据权利要求2所述的铁矿石中钛含量的测定方法，其特征在于：步骤(3)中，所述参比液的制备及测定过程为：移取步骤(1)所得母液20mL，置于50mL容量瓶中，加入10mL抗坏血酸(50g/L)，放置5min，加入10mL盐酸，用水稀释至50mL，放置20min，得到参比液，在波长385nm处调零点。

9.根据权利要求2所述的铁矿石中钛含量的测定方法，其特征在于：步骤(4)中，铁矿石试样中钛含量的测定过程包括如下步骤：

(a)校正试验：在相同的分析条件下，将标准样品随同测定样品做标样校正试验，验证工作环境、药品试剂、化验员操作有效性；

(b)工作曲线的绘制：取钛含量不同的铁矿石标准样品4-8个，按上述步骤(1)-(3)的过程操作，绘制钛含量-吸光度工作曲线；

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(c)采用工作曲线方法计算铁矿石样品钛含量；

(d)当平行分析同类型标准样品所得的分析值与标准值之差不大于表1所列的允许差时，则样品分析值有效，否则无效，应重新分析；分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致；当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所列的允许差时，预以平均，计算为最终分析结果；

表1 允许差钛含量(wt.％)标准样品允许差(％)测试样品允许差(％)0.006～0.030±0.002±0.003＞0.030～0.060±0.004±0.006＞0.060～0.300±0.008±0.01210.根据权利要求1所述的铁矿石中钛含量的测定方法，其特征在于：该方法适用于铁精粉、烧结矿或球团矿中钛含量的测定，测定范围0.006％～0.300％。

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一种铁矿石中钛含量的测定方法

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技术领域

[0001]本发明涉及铁矿石中钛含量的测定技术领域，具体涉及一种铁矿石中钛含量的测定方法，该方法适用于铁精粉、烧结矿或球团矿中钛含量的测定，测定范围0.006％～0.300％。

背景技术

[0002]优质高纯生铁具有低磷、低钛、低硫的特点，生铁中的钛含量与原料铁矿石中的钛含量高低有直接关系，因此，控制铁矿石含钛量成为高炉冶炼的一个关键元素，选择钛含量

当务之急要求建立铁矿石钛含量化验方法。国标中使用盐酸、、硫酸、氢低铁矿石供方，

氟酸、焦硫酸钾五种试剂分解样品，操作规程中用铂坩埚灰化，样品分解时间较长，且存在安全隐患，不适用高炉生产配料快速要求。发明内容

[0003]本发明目的在于提供一种铁矿石中钛含量的测定方法，该测定方法是针对高炉连续生产配料对检验数据的快速要求而采用的改进后的二安替吡啉甲烷分光光度法，采用过氧化钠碱熔试样，盐酸酸化，满足快速分析工作需求，解决铁矿石中钛元素含量快速检测问题。该方法具有操作简便、快速、准确度高的特点。[0004]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：[0005]一种铁矿石中钛含量的测定方法，该方法首先将待测铁矿石样品用过氧化钠熔剂将其熔融分解，再加入浓盐酸酸化；然后在酸化后的样品中，加入二安替吡啉甲烷溶液作为发色试剂，该发色试剂与钛生成黄色配合物；最后在波长385nm处测试吸光度，并进一步获得该铁矿石试样中钛含量。该方法具体包括如下步骤：[0006](1)将称量待测铁矿石样品置于铁坩埚中，加入过氧化钠在800℃条件下将铁矿石样品熔融分解，待测铁矿石样品与过氧化钠的重量比例为1：(8-12)；将分解后的样品转移到玻璃容器中，加入浓盐酸对其酸化后，移入100mL容量瓶中，并加水稀释至100mL，静置5-10min，干过滤后获得母液备用；该步骤中，对铁矿石熔融分解的时间为1-2min，至液面(铁坩埚内物料表面)完全呈液态即停止，避免过烧。该步骤中，酸化用浓盐酸的密度为1.19g/mL；所用铁坩埚的材质为工业纯铁，其中碳含量小于0.02wt.％，硅含量小于0.05wt.％，钛含量小于0.005wt.％，硫含量小于0.005wtt.％；该铁坩锅高度为1cm，锅底直径3cm，锅上部开口直径4cm。

[0007](2)移取步骤(1)所得母液20mL，置于50mL容量瓶中，加入10mL抗坏血酸(50g/L)，放置5min，再加入10mL盐酸和10mL二安替吡啉甲烷溶液(二安替吡啉甲烷溶液作为发色试剂)，混匀后放置20min，得到显色液；该步骤中所用盐酸是将密度为1.19g/mL的浓盐酸与水按体积比1：1混合而成。该步骤(2)中，所述二安替吡啉甲烷溶液的浓度为30g/L，配制过程为：称取30g二安替吡啉甲烷，用2mol/L的盐酸溶解，并稀释至1000ml，过滤后贮于棕色瓶中保存备用。

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(3)钛含量的测定：以参比液调零，将步骤(2)中所得显色液在分光光度计上于波

长385nm处比色，测得吸光度；该步骤中，参比液的制备及测定过程为：移取步骤(1)所得母液20mL，置于50mL容量瓶中，加入10mL抗坏血酸(50g/L)，放置5min，加入10mL盐酸，用水稀释至50mL，放置20min，得到参比液，在波长385nm处调零点。[0009](4)计算铁矿石试样中钛含量，具体过程步骤如下：[0010](a)校正试验：在相同的分析条件下，将标准样品随同测定样品做标样校正试验，验证工作环境、药品试剂、化验员操作有效性。[0011](b)工作曲线的绘制：取钛含量不同的铁矿石标准样品4-8个，按上述步骤(1)-(3)的过程操作，绘制钛含量-吸光度工作曲线；

[0012](c)采用工作曲线方法计算铁矿石样品钛含量。

[0013](d)当平行分析同类型标准样品所得的分析值与标准值之差不大于表1所列的允许差时，则样品分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所列的允许差时，预以平均，计算为最终分析结果。[0014]表1允许差

[0015]

钛含量(wt.％)标准样品允许差(％)测试样品允许差(％)0.006～0.030±0.002±0.003＞0.030～0.060±0.004±0.006＞0.060～0.300±0.008±0.012[0016]本发明上述铁矿石中钛含量的测定方法适用于铁精粉、烧结矿或球团矿中钛含量的测定，测定范围0.006％～0.300％。

[0017]本发明具有如下优点和有益效果：[0018]1、本发明为铁矿石中钛含量快速测定方法。试样置于铁坩埚中用过氧化钠熔融，盐酸酸化，在盐酸介质中，加二安替吡啉甲烷，使与钛生成黄色配合物，在波长385nm处测量其吸光度，借此测定钛量，测定范围0.006％～0.300％。[0019]2、适用于铁精粉、铁烧结矿、酸性球团本发明建立铁矿石中钛元素含量快速测定，矿中钛含量的分析。[0020]3、本发明方法使用过氧化钠代替盐酸、、硫酸、氢氟酸、焦硫酸钾五种试剂分解样品，使用铁坩埚代替铂坩埚降低化验成本。[0021]4、本发明方法分析周期40min，大幅提高工作效率。[0022]5、本发明方法用于高炉炼铁原料合格供方选择，生产配料数据指导。本方法应用于铁矿石钛含量分析，生产生铁产品的钛元素符合性证明了该方法的可行性。具有实用性，应用生产实践，取得显著效果。附图说明

[0023]图1为本发明所用铁坩锅结构示意图。

[0024]图2为实施例中钛含量测定绘制的工作曲线。

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具体实施方式

[0025]下面结合附图及实施例对本发明进一步说明。[0026]本发明中所用铁坩锅结构如图1所示，该铁坩锅高度为1cm，锅底直径3cm，锅上部开口直径4cm；所用铁坩埚的材质为工业纯铁，其中碳含量小于0.02wt.％，硅含量小于0.05wt.％，钛含量小于0.005wt.％，硫含量小于0.005wt.％。[0027]实施例1[0028]1、试剂和仪器：[0029](1)浓盐酸(ρ＝1.19g/mL)；[0030](2)盐酸(浓盐酸和水按1：1体积比混合配制)；[0031](3)过氧化钠，固体；[0032](4)抗坏血酸(50g/L)，现用现配；[0033](5)二安替吡林甲烷溶液(30g/L)：称取30g二安替吡啉甲烷,用盐酸(2mol/L)溶解,并稀释至1000ml,过滤贮于棕色瓶中保存。[0034](6)电子天平，最大载重220g，感量0.1mg；[0035](7)721型分光光度计；[0036](8)马弗炉；[0037](9)铁坩埚；

[0038](10)铁矿石标准样品。[0039]2、待测样品

[0040]待测样品粒度要求小于150目；[0041]3、试验过程[0042]3.1制备母液

[0043]称取待测样品0.2000g，置于干净的铁坩埚中，加入熔剂过氧化钠约2g，将样品与熔剂搅拌均匀，放入800℃的马弗炉中熔融，熔融2min，使熔解完全，但不要过烧，取出坩埚，用镊子夹住，在装满水的250mL广口杯上冷却，样品呈块状，将铁坩埚放入250ml广口中，用蒸馏水将坩埚内物料冲洗到杯中，注意溶液体积小于50ml，加10ml浓盐酸(1.19g/mL)酸化，冷却至室温，再移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度100ml，静置片刻，干过滤，保留滤液(母液)备用。

[0044]3.2显色测量，[0045]3.2.1显色液[0046]移取母液20ml，置于50ml容量瓶中，加10ml抗坏血酸(50g/L)，放置5分钟，加入10ml盐酸(浓盐酸与水体积比1：1)，10ml二安替吡啉甲烷溶液(30g/L)，混匀，放置20分钟，用3cm的比色皿，在波长385nm处测量吸光度。[0047]3.2.2参比液[0048]移取母液20ml，置于50ml容量瓶中，加10ml抗坏血酸(50g/L)，放置5分钟，加入10ml盐酸(浓盐酸与水体积比1：1)，用水稀释至刻度混匀，放置20分钟，用3cm的比色皿在波长385nm处测量吸光度。[0049]3.3校正试验

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在相同的分析条件下，随同样品做标样校正试验，在相同的分析条件下，将标准样

品随同测定样品做标样校正试验，验证工作环境、药品试剂、化验员操作有效性。[0051]3.4工作曲线的绘制

[0052]取钛含量不同的铁矿石标准样品7个，按样品测定的方法操作，绘制工作曲线，拟合线性方程(如图2所示)，将样品测定的吸光度代入拟合线性方程中计算样品钛含量，如表2所示。[0053]表2

[00]

3.5分析结果的计算

[0056]采用工作曲线方法计算铁矿石样品的钛含量。[0057]3.6分析值验收

[0058]当平行分析同类型标准样品所得的分析值与标准值之差不大于表1所列的允许时，则样品分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所列的允许差时，预以平均，计算为最终分析结果。[0059]表1允许差

[0060]

[0055]

标样允许差％试样允许差％钛量wt.％

0.006～0.030％±0.002±0.003＞0.030～0.060％±0.004±0.006＞0.060～0.300％±0.008±0.012[0061]3.7注意事项

[0062]3.7.1铁坩埚预先按样品操作的程序做空白试验，选择坩埚符合性。

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3.7.2试样溶解过程中不能过烧，否则，铁坩埚被强碱腐蚀，溶液的酸度变化，影响

分析结果。

[00]3.7.3使用移液管分取母液，禁止用量杯分取母液，体积不准确影响分析数据的准确度。

[0065]3.7.4注意比色皿的清洁度，比色皿污染后，立即进行处理或更换新的比色皿，避免因比色皿造成分析结果偏析。

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说　明　书　附　图

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图1

图2

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