硫代硫酸钠制备

实验十八教案 硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备属于设计性实验,有备无患

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【实验目的 实验目的】 实验目的 1、 制备 Na2S2O3?5H2O。 2、 练习气体的制备和仪器的安装。 3、 进一步练习过滤、蒸发、结晶与干燥等基本操作。 【实验原理 实验原理】 实验原理 Na2S2O3·5H2O 的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法： Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

【实验药品、仪器】 Na2SO3、硫磺粉、活性炭、0.1 mol·L-1 AgNO3、0.1 mol·L-1 KBr、I2水、乙醇、石棉网、100mL 烧杯、点滴板

【实验步骤 实验步骤】 实验步骤 一、硫代硫酸钠的制备 硫代硫酸钠的制备 1、5.0g Na2SO3（0.04mol）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。 2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2SO3溶液，隔石棉 网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。 3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分。 4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊。 5、冷却、结晶。 6、减压过滤，滤液回收。 7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率。 8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴 0.1mol·L-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。 9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水， 观察现象，写出反应方程式。 10、取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去上清液。 另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速 倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。 6、计算产率 b × 2 × 78.06 g ? mol ?1 ?1 Na2S2O3·5H2O 产率＝ a × 3 × 248.21g ? mol ×100％式中，a 为硫化钠的用量，b 为产品质量（g）。 二、产品检验 产品检验 可取产品少许于试管中，加水适量水溶解，逐滴加入 I2 水，I2 水颜色消失。（或反过来操 作，先取 I2 水于试管中，逐渐加入产品晶体）。 2Na2S2O3＋I2＝2NaI＋Na2S4O6 该反应是分析化学碘量法的基础。

【参考文献 参考文献】 参考文献 邱广敏等，硫代硫酸钠制备实验的改进[J].实验室研究与探索. 1998(1)144.