中药制剂分析试卷一

河南中医学院 2006 至 2007学年第 一 学期

《中药制剂分析》试题

（供03级中药专业使用）

学号： 姓名： 座号： 系别： 年级： 专业：

题号 一 二 三 四 五 六 七 总计 得分 总分合计人： 复核人：

得分 评卷人 一、试题类型：A型题（每小题1分，共20分）

（每一道试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案，请从中选择一个 最佳答案，并将其字母标号填入题干的括号内。）

1．中药制剂分析的任务是 （ ）

A．对中药制剂的原料进行质量分析 B．对中药制剂的半成品进行质量分析 C．对中药制剂的成品进行质量分析 D．对中药制剂的各个环节进行质量分析 E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测

2．中药制剂分析的主要对象是 （ ）

A．中药制剂中的有效成分 B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分 C．中药制剂中的毒性成分 D．中药制剂中的贵重药材 E．中药制剂中的指标性成分

3. 纸色谱法是以下列哪种物质为固定相 （ ）

A.纸 B.水 C.乙醇 D.酸 E.硅胶

4. 中药制剂的显微鉴别最适用于 （ ）

A．用药材提取物制成制剂的鉴别 B．用水煎法制成制剂的鉴别

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C．用制取挥发油方法制成制剂的鉴别 D．用蒸馏法制成制剂的鉴别 E．含有原生药粉的制剂的鉴别

5．砷盐检查法中加入KI的目的是 （ ）

A. 除H2S B. 将五价砷还原为三价砷 C. 使砷斑清晰 D. 在锌粒表面形成合金 E. 使氢气发生速度加快

6．在薄层层析中，边缘效应产生的主要原因是 （ ）

A、点样量过大 B、展开剂pH值过高 C、混合展开剂配比不合适 D、展开剂不纯

E、采用混合展开剂时易挥发或弱极性的溶剂在板的两边更易挥发 7．在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂 （ ）

A. 硫代乙酰胺 B. 氯化钡 C. 硫化钠 D. 氯化铝 E. 硫酸钠 8．应用HPLC法进行中药制剂有效成分含量测定，最常用的定量方法是 （ ）

A、外标法 B、内标法 C、归一化法 D、校正因子法 E、内加法

9．中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定 （ ）

A、冰片 B、炽灼残渣

C、总生物碱 D、黄芩苷、葛根素等单体成分 E、重金属元素

10．通常不用混合溶剂提取的方法是 （ ） Ａ.冷浸法 Ｂ.回流提取法 Ｃ.超声提取法 Ｄ连续回流提取法 Ｅ.超临界提取法

11．回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则

Ａ.回收率(％)＝(C－B)/A×100% B. 回收率(％)＝(C－A)/B×100% C. 回收率(％)＝B/(C－A)×100% D. 回收率(％)＝A/(C－B)×100% E. 回收率(％)＝(A＋B)/C×100%

12．GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是 （ ）

A、峰面积 B、保留时间 C、分离度 D、理论塔板数 E、拖尾因子

13．可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是 （ ） A. 反相高效液相色谱法 B. 薄层色谱法

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C. 气相色谱法 D. 正相高效液相色谱法 E. 分光光度法 14．生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是 （ ） A. 酸水液 B. 碱水液 C. 丙酮 D. 氯仿 E. 正丁醇 15．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用 （ ） A. 流动相中加二乙胺 B. 调整流速 C. 调整检测波长 D.调整进样量 E. 改变流动相极性 16．天然牛黄与人工培育牛黄相比其化学成分与药理作用 （ ）

A、有较大差异 B、差异较少 C、无很大差异

D、个别成分有差异 E、基本一致

17．合剂与口服液最常用的净化方法为 （ ）

A. 液—固萃取 B. 液—液萃取 C. 蒸馏法

D. 沉淀法 E. 升华法

18．颗粒剂提取时，由于含有较多的糖、糊精或其他辅料，应注意提取溶剂的

A. 沸点 B. 渗透性 C. 相对密度 D. 极性 E. 粘度

19．《中国药典》2005年版中，含量测定应用最多的方法是 （ ）

A.HPLC B.TLCS C.GC D.Vis-UV E.CE

20．外用药和剧毒药不描述 （ ）

A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味

得分 评卷人 二、试题类型：X型题（每小题1分，共10分）

（每一道试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案中有二至五个选

项是符合题目要求的，并将其字母标号填入题干的括号内。）

21．质量标准本身具有的特性为 （ ）

A.权威性 B.科学性 C.进展性 D.稳定性 E.可控性

22．制定质量标准的前提是 （ ）

A.药物组成固定 B. 药物有特异性成分 C.制备工艺稳定

D. 原料稳定 E.具有简单有效的检测方法

23．中药制剂分析的特点是 （ ）

Ａ．化学成分的多样性和复杂性 B．有效成分的单一性 C．原料药材质量的差异性 D．制剂杂质来源的多途径性 E．制剂工艺及辅料的特殊性

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24．影响薄层色谱分析的主要因素有 （ ） A.样品预处理及供试液制备 B.薄层色谱的点样技术 C.吸附剂的活性与相对湿度的影响 D.温度的影响

E.样品的光谱数据 25．中药制剂的杂质来源途径包括 （ ） A. 中药材原料质量差别 B. 在合成药的过程中未反应完全的原料

C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变 D. 生产过程中的机器磨损 E. 药物在高温灭菌过程中发生水解

26．下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有 （ ） A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性 B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的

C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能

力

D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度

E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力

27．HPLC色谱仪常用的紫外检测器具有哪些优点 （ ）

A.稳定性好 B.线性范围宽 C.对流速变化敏感

D.灵敏度高 E.重现性好

28．生物碱采用酸性染料比色法测定时主要的影响因素有 （ ）

A. 反应时间 B. 反应介质的pH值 C. 反应温度

D. 生物碱与酸性染料结合的能力

E. 有机溶剂与离子对形成氢键的能力

29．下列注射剂检查项目中属于一般要求的检查项目有 （ ）

A. 澄明度检查 B. 无菌试验 C. 不溶性微粒检查

D. 鞣质检查 E. 装量差异

30．目前中药指纹图谱研究的方法主要有

A TLC指纹图谱 B HPLC指纹图谱 C GC指纹图谱

D MS指纹图谱 E DNA指纹图谱

得分 评卷人 三、试题类型：填空题（每空1分，共10分）

（请将正确答案填于试题预留的横线上。）

31．国家药品标准包括 和 。 32．薄层扫描法包括 和 。 33．2000年版《中国药典》中黄连以 、黄芪以 、白芍以 为

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对照品进行含量测定。

34．砷盐检查法中采用 棉花的目的是 。 35．皂苷类成分经薄层层析后，多以 为显色剂显色观察。 得分 评卷人 四、试题类型：简答题（每题５分，共１５分）

36．简述薄层色谱法制备标准曲线的目的。

37．简述片剂的质量分析特点。

38．GC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么？

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得分 评卷人 五、试题类型：计算题（共15分）

39．取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录Ⅳ J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录Ⅳ E第二法），如果标准铅溶液（10µgAs/mL）取用量为2mL，重金属限量为多少？

40．用薄层吸收扫描法测定黄连中小檗碱含量，由方法学考察证明工作曲线过原点。现进行如下实验，在同一薄板上，分别取浓度为2.00g/L标准溶液和供试品溶液（取生药黄连0.300g，提取后定容10.00mL），点样体积为2L，由薄层扫描仪测得峰面积为AS=58541.80，AX=78308.3，计算黄连药材中小檗碱含量。

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得分 评卷人 六、试题类型：论述题（共10分）

41．在中药制剂皂苷类单体成分分析中，试论述如何根据其结构特征和理化性质确定分析条件和方法。 得分 评卷人 七、试题类型：质量标准方案设计（共２0分）

42．乐脉颗粒的质量分析方案设计

组成：丹参、川芎、赤芍、红花、香附、木香、山楂

制法：以上七味，经煎煮、滤过、浓缩至清膏、与乳糖流化、干燥、制成颗粒。

要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。

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《中药制剂分析》标准答案及评分标准

一、单项选择题（每小题1分，共20分）

1~5 DBBEB 6~10 EAADD 11~15 BAECA 16~20 ABBAE 二、多项选择题（每小题1分，共10分）

21 ABC 22 ACD 23ACDE 24ABCD 25ACD 26BCDE 27ABDE 28BDE 29ABCE 30ABCDE 三、填空题（每空1分，共10分）

31、 国家药典，局颁标准

32、 薄层荧光扫描法 薄层吸收扫描法 33、 盐酸小檗碱 黄芪甲苷 芍药苷 34、 醋酸铅 出去H2S 35、 不同浓度的硫酸乙醇溶液 四、简答题（每题5分，共15分）

36、答（1）计算出线性范围（2分），（2）看标准曲线是否过原点，如果过原点就用外标1点法，如果不过原点，就用外标两点法（2分），（3）看选择的SX值是否合适（1分）。

37、答案要点：片剂中常含有赋形剂如淀粉、糊精、糖粉等，有的还含有药材细粉。以上这些赋形剂大多都是水溶性的，当用有机溶剂提取时，往往可除去它们的干扰（2分）。提取方法可用冷浸法、回流法、超声波振荡提取法等（2分），提取液再用液—液萃取或柱色谱法等方法分离净化（1分）。

38、GC定量方法包括内标法、外标法、归一化法等（1分），由于GC进样量小且不易准确控制，故内标法是中药制剂有效成分含量测定最常用方法（2分），适用于样品的所有组分不能全部流出色谱柱，或检测器不能对每个组分均产生信号，或只需测定样品中某几个组分含量的情况。内标法可抵消仪器稳定性差，进样量不准确所带入的误差，其关键是寻找合适的内标物（2分）。 五、计算题 39解：L2.00.000010100%0.0020%百万分之二十

1.040．解：工作曲线过原点，故用外标一点法定量。

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CiAi78308.3Cs2.002.68(g/L)2.68(mg/mL) As58541.80CiVI2.6810310.00Pi%100%100%8.93%

m0.3000黄连药材中盐酸小檗碱含量为8.93%。 六、论述题

41．答案要点：大多数三萜皂苷类成分，如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸收来检测，但灵敏度相对要低。若中药制剂中所含三萜皂苷类成分本身具有较强的紫外吸收，如甘草酸、远志皂苷等，可用HPLC法分离并用紫外检测器检测。近年来，蒸发光散射检测器这一通用型质量检测器的技术日渐成熟，应用效果较好，基线稳定，重现性好，灵敏度高。（5分）

皂苷的含量测定一般需要用适当的溶剂提取。由于皂苷在极性溶剂中溶解度较大，因此提取溶剂可为各种浓度的甲醇（70%～95%）、乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇。提取后经分离得到总皂苷成分，分离可用有机溶剂，如水饱和的正丁醇萃取，也可用大孔吸附树脂、氧化铝等处理后溶剂洗脱。（5分） 七、中药制剂质量标准设计 42．答案要点： 定性鉴别：

薄层鉴别：对方中丹参、川芎、木香进行鉴别，丹参采用丹参酮ⅡA对照品进行对照，川芎 、木香采用对照药材进行对照。（3分）

检查：应符合药典中有关颗粒剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典） （1）粒度 （2）溶化性 （3）水分 （4）装量差异

（5）微生物限度 （5分） 含量测定：

由于赤芍的有效成分芍药苷较易测定，可测定方中赤芍的有效成分芍药苷的含量，以芍药苷为定量指标。（2分）

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（1）供试品制备：芍药苷为萜类成分，可用有机溶剂提取，选用乙醇提取；乙醇的提取时间、提取次数、提取方法等都要进行条件选择才能确定。（2分） （2）测定方法：中国药典乐脉颗粒项下含量测定即选用高效液相色谱法测定赤芍所含芍药苷的含量。（2分）

（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。（5分）

（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。（1分）

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